答：(1)加入与水相混溶的有机溶剂；
(2)加入中性盐； (3)加入强酸；
(4)加入含锌盐及铜盐的沉淀剂； (5)酶解法。
2． 在测定血样时，首先应去除蛋白质，加入水相混溶的有机溶剂可以将蛋白去除，此法的机理是
什么？
答：加入与水相混溶的有机溶剂，可使蛋白质的分子内及分子间的氢键发生变化而使蛋白质
凝聚，使与蛋白质结合的药物释放出来。
3． 常用的分析方法效能评价指标有哪几项？
答：精密度、准确度、检测限、定量限、选择性、线性与范围、重现性、耐用性等。 4． 简述氧瓶燃烧法测定药物的实验过程？
答：(1)仪器装置：燃烧瓶为500ml、1000ml、2000ml的磨口、硬质玻璃锥形瓶、瓶塞底部
溶封铂丝一根。
(2)称样：称取样品、置无灰滤纸中心，按要求折叠后，固定于铂丝下端的螺旋处，使
尾部漏出。
(3)燃烧分解：在燃烧瓶内加入规定吸收液、小心通入氧气约1分钟，点燃滤纸尾部、
迅速吸收液中、放置。
(4)吸收液的选择：使燃烧分解的待测吸收使转变成便于测定的价态。
5． 简述色谱系统适用性试验？
答：系统适用性试验
2色谱柱的理论塔板数 n?5.54?(tR/W1/2)
分离度 R?2(tR1?tR2) R＞1.5
W1?W2W0.05h 2d1重复性 对照液，连续进样5次，RSD≤2.0％ 拖尾因子 T?d1为极大峰至峰前沿之间的距离。T应在0.95～1.05之间。
五、配伍题
1． 请将下列氧瓶燃烧法时采用的吸收液与相应的药物配对。
1、胺碘酮 (A)H2O2(30％)-NaOH(0.05mol/L)[1∶40]20ml 2、氟烷 (B)20％ H2O2液20ml 3、氯氮卓 (C)水20ml
4、磺溴酞钠 (D)NaOH(1mol/L)+水10ml+硫酸肼饱和液0.3ml 5、硫喷妥 (E)NaOH(1mol/L)20ml
答：1、(D) 2、(C) 3、(E) 4、(B) 5、(A)
七、计算题
1．取苯巴比妥对照品用适量溶剂配成10μg/ml的对照液。另取50mg苯巴比妥钠供试品溶于水，加酸，用氯仿提取蒸干后，残渣用适当溶剂配成250ml提取液，取此提取液5.00ml,用pH=9.6的硼酸盐缓冲液稀释至100ml,作为供试液。在240nm波长处测定吸收度，对照液为0.431，供试液为0.392，计算苯巴比妥钠的百分含量？ （注：苯巴比妥钠的相对分子质量为254.22，苯巴比妥的相对分子质量为232.24。两者之比为1.095）
解： 计算公式如下:(可参考教材P.124～125的例子)
2．取苯巴比妥0.4045g，加入新制的碳酸钠试液16ml使溶解，加丙酮12ml与水90ml，用硝酸银滴定液(0.1025mol/L)滴定至终点，消耗硝酸银滴定液16.88 ml，求苯巴比妥的百分含量(每1ml 0.1mol/L硝酸银相当于23.22mg的C12H22N2O3？
解： 计算公式如下
23.22×(0.1025/0.1)×16.88/1000
×100％ ＝ 99.32％
0.4045
1．请说明阿司匹林片剂采用两步滴定法的原因及解释何为两步滴定法？
答： (1)因为片剂中除加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外，制剂工艺过程中又可能有水解产物
(水杨酸、醋酸)产生，因此不能采用直接滴定法，而采用先中和共存酸，再在碱性条 件下水解后测定。
(2)中和：取片粉、加入中性醇溶液后，以酚酞为指示剂，滴加氢氧化钠滴定液，至溶液 显紫色，此时中和了存在的游离酸，阿司匹林成了钠盐。
水解与测定：在中和后的供试品溶液中，加入定量过量的氢氧化钠滴定液，置水浴上 加热使酯结构水解、放冷，再用硫酸盐滴定液滴定剩余的碱。
2．阿司匹林中的主要特殊杂质是什么？检查此杂质的原理是什么？
答：(1)阿司匹林中的特殊杂质为水杨酸。
(2)检查的原理是利用阿司匹林结构中无酚羟基，不能与Fe作用，而水杨酸则可与Fe作 用成紫堇色，与一定量水杨酸对照液生成的色泽比较，控制游离水杨酸的含量。
6．简述用双相测定法测定苯甲酸钠含量的基本原理和方法？
答：(1)原理：因苯甲酸钠易溶于水，而苯甲酸不溶于水而溶于有机溶剂，利用此性质，在水相
中加入与水不相混溶的有机溶剂置分液漏斗中进行滴定。
(2)方法：取本品精密称定，置分液漏斗中，加水、乙醚及甲基橙指示液，用盐酸滴定液滴
定，随滴随振摇，至水层显橙红色。分取水层、乙醚层用水洗涤，洗液并入锥形 瓶中继续用HCl滴定液滴定至水层显持续的橙红色，即达终点。
3+
3+
六、计算题
1． 称取对氨基水杨酸钠0.4132g，按药典规定加水和盐酸后，按永停滴定法用亚硝酸钠滴定液
(0.1023mol/L)滴定到终点，消耗亚硝酸钠滴定液22.91ml，求对氨基水杨酸钠(C7H6NNaO3)的 百分含量？(对氨基水杨酸钠的相对分子质量为175.0) 解：
2． 取标示量为0.5g阿司匹林10片，称出总重为5.7680g，研细后，精密称取0.3576g，按药典规
定用两次加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液(0.05020mol/L, T=18.08mg/ml)22.92ml，空白 试验消耗该硫酸滴定液39.84ml，求阿司匹林的含量为标示量的多少？阿司匹林的相对分子质 量为180.16。 解：
六、简答题
1． 在亚硝酸钠滴定法中，一般向供试品溶液中加入适量溴化钾。加入KBr的目的是什么？并说明
其原理？
答：使重氮化反应速度加快。
因为溴化钾与HCl作用产生溴化氢。溴化氢与亚硝酸作用生成NOBr。
若供试液中仅有HCl，则生成NOCl由于生成NOBr的平衡常数比生成NOCl的平衡常数大 300位。所以加速了重氮化反应的进行。
5．试述亚硝酸钠滴定法的原理，测定的主要条件及指示终点的方法？
答：(1)原理：芳伯氨基药物在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成重氮盐，用永停或外指示剂法
指示终点。
(2)测定的主要条件
加入适量的KBr加速反应速度 加入过量的HCl加速反应 室温(10～30℃)条件下滴定 滴定管尖端插入液面下滴定 (3)指示终点的方法
有电位法、永停滴定法、外指示剂法和内指示剂法。 药典中多采用永停滴定法或外指示剂法指示终点。
七、计算题
1． 精密量取呋喃苯胺酸注射液(标示量20mg/2ml)2 ml置100 ml容量瓶中，用0.1mol/lNaOH稀释
至刻度，摇匀取出5.0 ml置另一容量瓶中，用0.1mol/lNaOH稀释至刻度，摇匀，在271nm测A=0.586。已知E1cm=594 L=1cm，计算标示量的百分含量？ 解：(1)计算公式
(2)计算过程
13． 维生素C注射液碘量法定量时，常先加入丙酮，这是因为( B )
(A)丙酮可以加快反应速度
(B)丙酮与抗氧剂结合，消除抗氧剂的干扰 (C)丙酮可以使淀粉变色敏锐
(D)丙酮可以增大去氢维生素C的溶解度
第十二章 药物制剂分析
一、选择题
1． 下列说法不正确的是( B )
(A)凡规定检查溶解度的制剂，不再进行崩解时限检查 (B)凡规定检查释放度的制剂，不再进行崩解时限检查 (C)凡规定检查融变时限的制剂，不再进行崩解时限检查 (D)凡规定检查重量差异的制剂，不再进行崩解时限检查 (E)凡规定检查含量均匀度的制剂，不再进行重量差异时限检查 2． 对于平均片重在0.30g以下片剂，我国药典规定其重量差异限度为( C )
(A)±3％ (B)±5％ (C)±7.5％ (D)±10％ (E)以上均不对 3． 片剂重量差异限度检查法中应取药片( D )片。
(A)6片 (B)10片 (C)15片 (D)20片 (E)2片 4． 含量均匀度检查主要针对( A )
(A)小剂量的片剂 (B)大剂量的片剂 (C)所有片剂 (D)难溶性药物片剂 (E)以上均不对
1%