五、配伍题
A．与碘化铋钾生成沉淀
B．与AgNO3生成二银盐的沉淀 C．与氨制AgNO3生成银镜反应
D．在酸性条件下与亚硝酸钠生成重氮盐
E．在弱酸性条件下与Fe反应生成紫色配位化合物 1．生物碱的鉴别反应 2．异烟肼的鉴别反应 A．酸性染料比色法 B．钯离子比色法
C．经酸水解后生成2－氨基－5－氯－二苯甲酮进行重氮化偶合比色 D．戊烯二醛反应 E．银镜反应
3．利眠宁的测定法 4．尼可刹米的测定法 六、简答题
1．根据异烟肼的结构特点，简述有哪几种定量分析方法？
2．根据吩噻嗪类药物的结构特点，试述有哪几种定量分析方法？ 3．杂环类药物包括哪几类？每一类药物中举出一至两个典型药物？ 第九章 维生素类药物的分析 一、选择题
1．下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是（ ） A、维生素A B、维生素B1 C、维生素C D、维生素D E、维生素E
2．检查维生素C中的重金属时，若取样量为1.0g，要求含重金属不得过百万分之十，问应吸取标准铅溶液（每1ml标准铅溶液相当于0.01mg的Pb）多少毫升？（ ） A、0.2ml B、0.4ml C、2ml D、1ml E、20ml
3．维生素C注射液中抗氧剂硫酸氢钠对碘量法有干扰，能排除其干扰的掩蔽剂是（ ）。 A、硼酸 B、草酸 C、丙酮 D、酒石酸 E、丙醇 4．硅钨酸重量法测定维生素B1的原理及操作要点是（ ） A、在中性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，称重求算含量 B、在碱性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，称重求算含量
C、在酸性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，称重不算含量
D、在中性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，溶解，以标准液测定求算含量
E、在碱性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，溶解，以标准液测定求算含量
5．使用碘量法测定维生素C的含量，已知维生素C的分子量为176.13，每1ml碘滴定液（0.1mol/L），相当于维生素C的量为（ ） A、17.61mg B、8.806mg C、176.1mg D、88.06mg E、1.761mg
6．能发生硫色素特征反应的药物是（ ）
A、维生素A B、维生素B1 C、维生素C
D、维生素E E、烟酸
7．下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是（ ） A、维生素A B、维生素B1 C、维生素C
3+
D、维生素D E、维生素E
8．维生素A含量用生物效价表示，其效价单位是（ ） A、IU B、g C、ml D、IU/g E、IU/ml
9．测定维生素C注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了（ ） A、保持维生素C的稳定 B、增加维生素C的溶解度 C、使反应完全 D、加快反应速度 E、消除注射液中抗氧剂的干扰
10．维生素C的鉴别反应，常采用的试剂有（ ）
A、碱性酒石酸铜 B、硝酸银 C、碘化铋钾 D、乙酰丙酮 E、三氯醋酸和吡咯 11．对维生素E鉴别实验叙述正确的是（ ） A、硝酸反应中维生素E水解生成α－生育酚显橙红色 B、硝酸反应中维生素E水解后，又被氧化为生育酚而显橙红色 C、维生素E0.01%无水乙醇溶液无紫外吸收
D、FeCl3－联吡啶反应中，Fe3+与联吡啶生成红色配离子 E、FeCl3－联吡啶反应中，Fe2+与联吡啶生成红色配离子 12．2，6－二氯靛酚法测定维生素C含量（ ） A、滴定在酸性介质中进行
B、2，6－二氯靛酚由红色～无色指示终点 C、2，6－二氯靛酚的还原型为红色 D、2，6－二氯靛酚的还原型为蓝色
13．维生素C注射液碘量法定量时，常先加入丙酮，这是因为（ ） A、丙酮可以加快反应速度
B、丙酮与抗氧剂结合，消除抗氧剂的干扰 C、丙酮可以使淀粉变色敏锐
D、丙酮可以增大去氢维生素C的溶解度
14．维生素E的含量测定方法中，以下叙述正确的是（ ） A、铈量法适用于复方制剂中维生素E的定量 B、铈量法适用于纯度不高的维生素E的定量 C、铈量法适用于纯度高的维生素E的定量 D、铈量法适用于各种存在形式的维生素E的定量 15．有关维生素E的鉴别反应，正确的是（ ）
A、维生素E与无水乙醇加HNO3，加热，呈鲜红→橙红色
B、维生素E在碱性条件下与联吡啶和三氯化铁作用，生成红色配位离子. C、维生素E在酸性条件下与联吡啶和三氯化铁作用，生成红色配位离子. D、维生素E无紫外吸收 E、维生素E本身易被氧化
16．维生素C与分析方法的关系有（ ） A、二烯醇结构具有还原性，可用碘量法定量
B、与糖结构类似，有糖的某些性质
C、无紫外吸收 D、有紫外吸收 E、二烯醇结构有弱酸性 二、问答题
1．维生素A具有什么样的结构特点？ 2．简述三氯化锑反应？
3．三点校正法测定维生素A的原理是什么？
4．三点校正法的波长选择原则是什么？
5．简述铈量法测定维生素E的原理？应采用何种滴定介质？为什么？ 6．简述维生素B1的硫色素反应？
7．维生素C结构中具有什么样的活性结构？因而使之具有哪三大性质？
8．简述碘量法测定维生素C的原理？为什么要采用酸性介质和新煮沸的蒸馏水？如何消除维生素C注射液中稳定剂的影响？ 第十章 甾体激素类药物分析 一、选择题
1．四氮唑比色法测定甾体激素时，对下列哪个基团有特异反应（ ） A、△—3－酮 B、C17－α－醇酮基 C、17，21一二羟－20酮基 D、C17－甲酮基
2．四氮唑比色法的影响因素有（ ）
A、碱的种类及浓度 B、温度与时间 C、光线与O2 D、溶剂与水分 E、以上均对 3．Kubor反应适用于（ ）的含量测定。
A、雄性激素 B、雌性激素 C、皮质激素 D、孕激素 E、以上都不是
4．异烟肼比色法测定法甾体激素类药物的含量时，对（ ）更有专属性。 A、△－3－酮基 B、△－7－酮基 C、C11－酮基 D、C17－酮基 E、C20－酮基
5．下列哪个药物不是皮质激素（ ）
A、可的松 B、肤轻松 C、地塞米松 D、苯丙酸诺龙
6．IR光谱是鉴别甾体激素类药物的重要方法，若红外光谱中有1615，1590，1505cm－1的特征峰时，表示该药物属于（ ）
A、皮质激素 B、雄性激素 C、雌性激素 D、孕激素 E、以上均不是
7．醋酸可的松属于（ ）类甾体激素。
A、皮质激素 B、雄性激素 C、雌性激素 D、孕激素 E、蛋白同化激素
8．异烟肼法测定具有（ ）结构的甾体药物反应速度最快。 A、C20－酮基 B、C11－酮基 C、△4－3－酮基 D、C17－酮基
9．异烟肼法测定甾体激素时常用（ ）为溶剂。
A、无水乙醇 B、95%乙醇 C、50%甲醇 D、50%乙醇 10．四氮唑比色法中多采用（ ）为溶剂。
A、50%乙醇 B、无醛乙醇 C、甲醛 D、甲苯
11．四氮唑比色法中常采用的碱为（ ）
A、氢氧化四甲基铵 B、氢氧化钠 C、碳酸氢钠 D、氢氧化钾 12．四氮唑比色法对氧气和光线敏感，不宜采取（ ）
A、用避光容器，置于暗处 B、达到最大显色时间，立即其吸收度 C、使容器中充氮 D、尽可能延长反应时间，使反应充分 13．下列药物中与四氮比唑反应速度最快的是（ ） A、可的松 B、氢化可的松
4
5
4
C、醋酸可的松 D、氢化偌尼松磷酸钠
14．采用TCL法检查甾体激素类药物中“其他甾体”使用的显色剂为（ ） A、异烟肼 B、铁酚试液 C、硫酸 D、四氮唑盐 15．下列药物中A环为苯环的是（ ）
A、炔诺酮 B、黄体酮 C、可的松 D、炔雌醇
16．中国药典收载的地塞米松磷酸钠中甲醇的检查方法为（ ）
A、HPLC B、GC C、AAS D、HPEC E、容量法 17．中国药典收载的甾体激素类药物的含量测定方法绝大多数是（ ） A、异烟肼比色法 B、四氮唑比色法 C、紫外法 D、HPLC法 E、铁酚试剂比色法
18．中国药典中甾体激素之“其他甾体”检查采用（ ）
A、GC法 B、HPLC法 C、TLC法 D、PC法 E、UV法 19．四氮唑比色法适用于（ ）药物的测定。 A、皮质激素 B、雌激素 C、雄激素
D、孕激素 E、蛋白同化激素 20．（ ）类甾体激素分子中具有α－醇酮基而具有还原性。
A、皮质激素 B、雄激素和蛋白同化激素 C、雌激素 D、孕激素 E、以上都不对 21．醋酸氟地松中氟的测定采用
A、先碱性回流，再与茜素氟蓝及硝酸亚铈反应 B、先氧化回流，再与茜素氟蓝及硝酸亚铈反应 C、先氧瓶燃烧破坏，再与茜素氟蓝及硝酸亚铈反应 D、先碱熔融，再与茜素氟蓝及硝酸亚铈反应 E、直接测定 二、填空题
1．甾体激素类药物的母核为 2．硅胶G是指
3． 反应是黄体酮灵敏而专属的鉴别反应。
4．甾体激素类药物分子结构中存在 和 共轭系统，在紫外光区有特征吸收。 5．许多甾体激素的分子中存在着 和 共轭系统所以在紫外区有特征吸收。 三、是非题
1．紫外光谱属于电子光谱，而红外光谱属于分子光谱，故紫外光谱的专属性强，（ ） 2．亚硝基铁氢化钠反应中，黄体酮是红色。 （ ） 3．四氮比唑法中溶剂的含水量不得超过5%。 （ ） 4．中国药典采用铁酚试剂比色法测定了炔雌醇片的含量。 （ ） 5．异烟肼法对△4—3－酮甾体具有一定的专属性。 （ ） 6．四氮唑比色法中所用的强碱是NaOH。 （ ） 7．药物的紫外光谱与标准谱一致时，表示二者为同一化合物。 （ ） 8．药物的红外光谱与标准谱一致时，表示二者为同一化合物。 （ ） 9．四氮比色法中溶剂的含水量控制在10%之内。 （ ） 10．空气中的氧和光线对四氮比色法都有影响。 （ ） 11．四氮比色法对具有C17－α－醇酮基结构的甾体激素类具有专属性。 （ ） 12．肾上腺皮质激素的结构特点是含21个碳原子，A环为具有C17－α－醇酮基。 （ ）