氢氧化钠滴定液滴定至溶液显粉红色。
水解与滴定：在中和后的供试品溶液中，精密加入定量过量的氢氧化钠滴定液，加热水解后，用硫酸滴定液回滴定。
33. 答：阿司匹林胶囊中含有干扰辅料及降解产物，采用直接紫外分光光度法测定时．会干扰测定。采用柱分配色谱一紫外分光光度法测定时，在硅藻土一碳酸氢钠色谱柱中，阿司匹林及水杨酸成钠盐保留于色谱柱上，先用三氯甲烷洗涤除去、中性或碱性杂质，再用少量冰醋酸三氯甲烷溶液洗涤除去弱酸性杂质，同时使阿司匹林酸化游离，进而用大量的冰醋酸三氯甲烷溶液洗脱阿司匹林。因为水杨酸的酸性较强，醋酸不能使其游离而被保留于色谱柱上，进而获得分离。
34. 答：二氟尼柳在合成过程中可能产生多种苯或联苯类中间体及副产物，而且其制备工艺存在多条合成路线，产品中可能存在的有关物质的结构与性质相差较大，使用单一模式的色谱分离技术难以完全检出有关物质。故《中国药典》分别采用TLC（正相）和反相HPLC法，以自身对照法检查有关物质A和B。采用两种相反的色谱体系，可对极性和非极性杂质进行有效的控制。 （六）计算题 35. 题解：
?V含量?%?? 36. 题解：
0?6.19?0.03??1.029?33.14?100%?99.9%?VS?F?T?100%?S0.2103?1000
C?V2.5?1?100%??0.01%S25?1000?1
?限量%? （七）设计题
37. 答：取上述三种药物适量，加少量甲醇溶解后，加水适量与三氯化铁试液数滴，出现紫色者为水杨酸；另取剩余两种药物，加稀盐酸适量，加热煮沸，放冷后加亚硝酸钠试液数滴，摇匀，加碱性B一萘酚试液，显红色者为对乙酰氨基酚。
38. 答：基于药物结构中含有游离羧基，可采用酸碱滴定法测定含量；亦可根据结构中的酯键，采用水解后剩余滴定法测定。 (1)直接酸碱滴定法
原理：药物结构中的游离羧基具有酸性，可用氢氧化钠滴定液直接滴定。
操作：取本品约0. 4g，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液(0. 1mol/L)滴定。每1ml的氢氧化钠滴定液(0. 1mol/L)相当于18. 02mg的C9H804。
含量%?V?F?T?100%S
(2)水解后剩余滴定法
原理：药物结构中的酯键在氢氧化钠溶液中可定量水解，本品在定量过量的氢氧化钠滴定液中，加热水解后，剩余量的氢氧化钠用盐酸滴定液回滴定。
操作：取本品约1.5g，精密称定，加氢氧化钠滴定液(0.Smol/L) 50.0ml，缓缓煮沸10分钟，放冷，加酚酞指示液，用硫酸滴定液(0. 25 mol/L)滴定，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml的氢氧化钠滴定液(0. 5mol/L)相当于45. 04mg的C9 H8 04。
含量%?
?V空?V样?HSO?FHSO?T2424NaOHS?100%