范围。
5、 光谱定性分析时,为什么要同时摄取铁光谱?
因为铁光谱线较多,谱线间距离较近,每条谱线的波长都作过精确测定,在各个波段中均有容易记忆的特征谱线,所以将铁光谱作为波长比较的标尺。
6、 什么叫色散率,分辨率?
色散率:把不同波长的光分散开的能力。
分辨率:两条谱线的平均波长与根据瑞利准则愉能分辨的两条谱线的波长差之比。(R=λΔλ) 六、计算题
1、 某棱镜摄谱仪可以分辨281.7nm和282.3nm两条谱线,该棱镜的最小
分辨率为多少?(571)
2、 有一垂直对称式光栅摄谱仪,装一块1200条/mm刻线的光栅,其宽度
为5.0cm闪耀角为200,试计算
(1)、在第一级光谱中,该光栅的理论分辨率。(6×104) (2)、一级光谱适用的波长范围。(380-1140nm)
(3)、若暗箱物镜的焦距f =1000nm,试求一级光谱的倒线色散率。 3、 某元素光谱仪能分辨位于207.3nm及215.1nm的相邻两条谱线,计算
仪器的分辨率。如果要求两条谱线在焦面上分离达2.5mm,计算该仪器的线色散率及倒线色散率。
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第四章 原子吸收及原子荧光光谱法 一、单项选择题
1、由于原子在空间作无规则热运动引致的谱线变宽称为(B) A 自然宽度 B 多普勒变宽
C 劳伦兹变宽 D 赫鲁兹马克变宽
2、在使用国产WYX—401型原子吸收分光光度讲时,以通带宽度来选择(D)
A 单色器 B 色散率 C 分辨率 D 狭缝宽度
3、单道单光束型和单道双光型原子吸收光度讲的区别在于(D) A 光源 B 原子化器 C 检测器 D 切光器
4、原子吸收光度法中的物理干扰可用下述哪种方法消除(C) A 释放剂 B 保护剂 C 标准加入法 D 扣除背景
5、用原子吸收光度法测定铷时,加入1%的钠盐溶液,其作用是(C) A 减小背景 B 释放剂
C 消电离剂 D 提高火焰温度 6、原子吸收分光光度讲中常用的检测器是(C) A 光电池 B 光电管 C 光电倍增管 D 感光板
7、在原子吸收光谱法中,火焰原子化器产生的分子吸收属于(D) A 化学干扰 B 物理干扰 C 电离干扰 D 背景干扰
8、原子吸收测定时,调节燃烧器高度的目的是(D)
A 控制燃烧速度 B 增加燃气与助燃气预混合时间 C 提高试样雾化效率 D 选择合适的吸收区域
9、在原子吸收光谱分析中,若组分较复杂且被测组分含量低时,为了简便准确地进行分析,最好选择何种分析方法?(C) A 工作曲线法 B 内标法
C 标准加入法 D 间接测定法
10、某仪器只有一个单色器和一个检测器,按光学系统分类,它应该属于(A)
A 单道单光束 B 单道双光束 C 双道双光束 D 以上都不对
11、现测定矿石中Ha、Ce、Pr、Nd、Sm的含量(0.00X%--0.X%),选择哪种原子光谱法(B)
A 原子吸收法 B 原子发射法 C 原子荧光法 D 都不合适 12、原子吸收分光光度讲常用的光源是(C) A 钨丝灯 B 氘灯 C 空心阴极灯 D 氙弧灯
13、原子吸收与紫外可见分光光度法的主要区别是(A) A 光源不同 B 工作波段不同 C 单色器不同 D 检测器不同
14、原子吸收光谱法中,消除电离干扰可采用的方法(A) A 加入0.1%钾盐 B 加入锶盐
C 加入EDTA D 采用标准加入法
15、在原子吸收光谱分析中,光源空心阴极灯的灯电流增加,温度升高,引起谱线变宽加剧,测定灵敏度下降。它属于(A) A 多普勒 B 自然宽度 C 劳伦茨 D 赫鲁兹马克
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16、下列哪种不属于原子吸收法中校正背景的方法(A) A 内标法 B 氘灯法 C 塞曼效应法 D 邻近线法 17、透过率与吸光度关系正确的是(C) A 1/T=A B lgT=A C lg1/T=A D T=lg1/A
18、原子吸收分光光度计对光源的要求,下列哪一点是错误的(B) A Δve<<Δva B Δva<<Δve C 强度大 D 稳定性高 二、多项选择题
1、测量谱线强度的方法有(ABCE)
A 目视法 B 光电法 C 谱线呈现法
D 元素光谱图比较法 E 谱线黑度比较法 2、下列哪种光源可用于原子吸收分光光度计的光源?(ACD) A 空心阴极灯 B 钨丝灯 C 无极放电灯 D 蒸气放电灯 E 氘灯
3、下面哪些不是贫燃性空气—乙炔火焰的燃助比(BCDE) A 小于1:6 B 1:4 C 大于1:3 D 1:5 E 1:2
4、石墨炉加热程序升温应包括下面哪些步骤?(ACDE) A 干燥 B 分解 C 灰化 D 原子化 E 净化
5、克服化学干扰的途径主要有(BCD)
A 加消电离剂 B 加释放剂 C 加保护剂 D 预分离 E 更换溶剂 6、消除背景吸收的方法有(AC) A 利用邻近线扣背景 B 予分离基体 C 氘灯扣背景 D 更换元素灯 E 调小狭缝
7、双光束型原子吸收光度计主要是为了克服下列哪些部件产生的影响因素?(AC)
A 光源 B 原子化器 C 检测器 D 放大器 E 记录器
8、单道单光束型原子吸收光度计是指含有(BC)
A 一个光源 B 一个单色器 C 一个检测器 D 一个原子化器 E 一个记录器 三、填空题
1、 原子吸收光谱法作为一种分析方法是从(1955)年开始的。澳大利亚物理
学家(瓦尔西)发表了著名论文,奠定了原子吸收光谱分析法的理论基础。
2、 原子吸收光谱是由(辐射能使气态基态原子外层电子)的跃迁产生的。 3、 原子线变宽的主要原因有(自然宽度)、(多普勒变宽)、(压力变宽)。 4、 振子强度的定义是(每个原子能够吸收或发射特定频率光的平均电子
数,在一定条件下对一定元素,为一定值)。
5、 原子吸收分光光度计主要由(光源)、(原子化系统)、(光学系统)、(检测
系统)四部分构成。
6、 石墨管原子化器测定时,分(干燥)、(灰化)、(原子化)、(净化)四步程序
升温。
7、 火焰原子化器的主要构造包括(喷雾器)、(雾化室)、(燃烧器)。
8、 原子吸收法测定Ca时,为了消除磷酸根的干扰,可以加入(氯化镧)。 9、 非火焰原子化器是利用(电热)、(等离子体)、(阴极溅射)、(激光或冷原
子发生器)等方法使试样中待测元素形成基态自由原子。 10、 源的作用是发射被测元素的(特征共振辐射)。
7四、名词解释。
1、原子吸收:气态基态原子对于同种原子发射出来的特征光谱辐射具有吸收能力的现象。 五、简答题:
1、原子吸收分析中,若产生下述情况而引致误差,此时应采用什么措施来减免之。(1)光源强度变化引起基线漂移。(2)火焰发射的辐射进入检测器(发射背景)。(3)待测元素吸收线和中共存元素的吸收线重叠。 (1)预热或换双光束仪器。 (2)校正背景。(3)换分析线。
2、试说明原子吸收分析法中标准曲线弯曲的原因是什么?
(1)非吸收线的影响。(2)共振变宽的影响。(3)发射线与吸收线的相对宽度。(4)电离效应。
3、说明氘灯法扣除背景的原理。
先用锐线光源测定分析线的原子吸收和背景吸收的总光度,再用氘灯在同一波长测定背景吸收。计算两次测定吸光度之差。
4、原子吸收分析中,若采用火焰原子化方法,是否火焰温度愈高,测定灵敏度愈高?为什么?
不一定。因为有电离存在,会使基态原子数减少,使灵敏度降低。 5、简述光源调制的目的及其方法。
为了区分光源发射的共振线与火焰发射的干扰,方法有:电调制法和机械调制法。
6、比较原子吸收与分子吸收光谱法。
相似之处:均属于吸收光谱范畴,工作波长在190—900nm,仪器的主要部件基本相似。
不同之处:(1)吸收机理不同,一为分子吸收,带关光谱,另一为原子光谱,线状光谱。(2)光源不同,一为边疆光源,一为锐线光源。(3)仪器排布不同。
光源 单色器 吸收池 检测器
锐线光源 原子化器 单色器 检测器
7、为什么原子吸收光谱法只适用于定量分析而不适用于定性分析?
因为原子吸收法测定时,测一个元素需换一个元素灯,并需要预热,十分不方便。
8、简述峰值吸收的基本原理。
在锐线光源辐射及采用温度不太高而稳定的火焰条件下,峰值吸收系数K0与火焰中待测元素的基态原子浓度N0之间存在着简单的线性关系,这样,N0值可由测定K0而得到。为了测定K0值,必须满足下列条件。V0,e=V0,a Δve<<Δva在满足该条件的情况下,测量吸收前后发射线强度的变化,使可求出被测元素的含量。 六、计算题
1、 某单位购得原子吸收光度计一台,为检查此仪器的灵敏度,采用浓度
为2μg/ml的铍标准溶液,测得秀光度为35%,求灵敏度(μg/ml/1%)。(0.019)
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2、 欲测钴Co2407.3A的吸收值,为防止Co2406.3A干扰,应选择的狭缝
0
宽度(单色器的倒色散率为20A/nm)。(0.05nm)
2-2-3、 某原子吸收分光光度计,对浓度均为0.20μg/ml的Ca溶液和Mg标准
溶液进行测定,吸光度分别为0.054和0.072。比较这两个元素哪个灵敏度高?
4、 某一化合物在245nm处有最大吸收,若用1cm的比色皿测得吸光度为
0.25;如改用2cm的比色皿,吸光度为多少?透光率又为多少?
5、 用原子吸收法测定元素M时,由一份未知试样得到的吸光度读数为
0.435,在9ml未知液中加入1ml100μg/ml的M标准溶液,这一混合液得到的吸光度读数为0.835,问未知液中M的浓度是多少?
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