药物分析练习题集(附答案)

(A)对乙酰氨基酚 (B)乙酰水杨酸 (C)生物碱类 (D)巴比妥类 (E)异烟肼 1.水解后在酸性条件下与亚硝酸钠生成重氮盐 (A) 2.在酸性条件下用溴酸钾滴定 (E) [3~4题]

(A)异烟肼 (B)乙酰水杨酸 (C)生物碱类 (D)巴比妥类 (E)水杨酸 3.加热水解后,与三氯化铁试液的反应 (B) 4.本品水溶液,与三氯化铁试液直接反应 (E)

五、简答题

1.请说明阿司匹林片剂采用两步滴定法的原因及解释何为两步滴定法?

答: (1)因为片剂中除加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外,制剂工艺过程中又可能有水解产物

(水杨酸、醋酸)产生,因此不能采用直接滴定法,而采用先中和共存酸,再在碱性条 件下水解后测定。

(2)中和:取片粉、加入中性醇溶液后,以酚酞为指示剂,滴加氢氧化钠滴定液,至溶液 显紫色,此时中和了存在的游离酸,阿司匹林成了钠盐。

水解与测定:在中和后的供试品溶液中,加入定量过量的氢氧化钠滴定液,置水浴上 加热使酯结构水解、放冷,再用硫酸盐滴定液滴定剩余的碱。

2.阿司匹林中的主要特殊杂质是什么?检查此杂质的原理是什么?

答:(1)阿司匹林中的特殊杂质为水杨酸。

(2)检查的原理是利用阿司匹林结构中无酚羟基,不能与Fe作用,而水杨酸则可与Fe作 用成紫堇色,与一定量水杨酸对照液生成的色泽比较,控制游离水杨酸的含量。

3.对氨基水杨酸钠中的特殊杂质是什么?简述检查此杂质的原理?

答:(1)特殊杂质为间氨基酚。

(2)原理:双向滴定法 中国药典(2005)利用对氨基水杨酸钠不溶于乙醚,而间氨基酚易溶

于乙醚的特性,使二者分离,在乙醚中加入适量水,用盐酸滴定法滴定,以消耗 一定量盐酸液来控制限量。

4.酚磺乙胺的特殊杂质是什么?中国药典(2005版)用什么方法检查其杂质?

答:(1)酚磺乙胺中的特殊杂质是氢醌。

(2)中国药典用HPLC法来检查此杂质。

5.简述为何水杨酸的酸性大于苯甲酸的酸性?(根据其结构特点简述)

答:水杨酸结构中的羟基位于苯甲酸的邻位,不仅对羧基有邻位效应,还由于羟基中的氢能于

羧基中的碳氧双键的氧形成分子内氢键,更增加了羧基中氢氧键的极性,使酸性增强。因 此水杨酸的酸性(pka2.95)比苯甲酸(pka4.26)强的多。

6.简述用双相测定法测定苯甲酸钠含量的基本原理和方法?

答:(1)原理:因苯甲酸钠易溶于水,而苯甲酸不溶于水而溶于有机溶剂,利用此性质,在水相

中加入与水不相混溶的有机溶剂置分液漏斗中进行滴定。

(2)方法:取本品精密称定,置分液漏斗中,加水、乙醚及甲基橙指示液,用盐酸滴定液滴

定,随滴随振摇,至水层显橙红色。分取水层、乙醚层用水洗涤,洗液并入锥形 瓶中继续用HCl滴定液滴定至水层显持续的橙红色,即达终点。

3+

3+

7.芳酸及其酯类药物包括哪几类药物?并举例说明几个典型的药物

答:(1)有三类药物。

(2)第一类有水杨酸类药物、典型的药物有:水杨酸、阿司匹林、对氨基水杨酸等。 第二类有苯甲酸类药物,典型的药物有苯甲酸等。 第三类其他芳酸类、典型的药物有酚磺乙胺。

六、计算题

1. 称取对氨基水杨酸钠0.4132g,按药典规定加水和盐酸后,按永停滴定法用亚硝酸钠滴定液

(0.1023mol/L)滴定到终点,消耗亚硝酸钠滴定液22.91ml,求对氨基水杨酸钠(C7H6NNaO3)的 百分含量?(对氨基水杨酸钠的相对分子质量为175.0) 解:

2. 取标示量为0.5g阿司匹林10片,称出总重为5.7680g,研细后,精密称取0.3576g,按药典规

定用两次加碱剩余碱量法

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