山东大学《水分析化学》期末考试知识点复习
八、配合滴定的方法及其应用
配合滴定中多种滴定方式:直接滴定,返滴定,置换滴定和间接滴定。采用不同的滴定方式,可以扩大配位滴定的应用范围,提高配位滴定的选择性。 1.直接滴定
用EDTA标准溶液直接滴定水中被测定金属离子的方法。直接滴定法必须满足:
(1)直接准确滴定的要求,1g(CMKMY)≥6 (TE=±0.1 %)或1g(CMKMy)≥5 (TE=±0.5%); (2)配合反应速度快;
(3)有变色敏锐的指示剂,且无封闭现象;
(4)在选定的滴定条件下,被测金属离子不发生水解或沉淀现象。 用直接滴定法测定水样中的Ca2+、Mg2+含量。首先用NaOH溶液调节水样的pH>12,此时Mg2+以Mg(OH)2沉淀被掩蔽,加入钙指示剂,用EDTA标准溶液滴定Ca2+,终点时溶液颜色由红色变为蓝色。根据消耗的EDTA标准溶液的浓度和体积求Ca2+的含量。然后再由Ca2+、Mg2+总量与Ca2+的含量之差 求Mg2+含量。
用直接滴定法测定水样中Ca2+,Mg2+总量,在pH=10.0的NH3一NH4Cl缓冲溶液中,以铬黑T为指示剂,EDTA标准溶液滴定至终点,溶液颜色由红色变为蓝色。根据EDTA标准溶液的浓度和体积求得Ca2+、Mg2+总量或总硬度。
式中 CEDTA——EDTA标准溶液浓度(mmol/L); VEDTA——消耗EDTA标准溶液体积(mL); V水——水样体积(mL)。
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MCa——钙的摩尔质量(Ca,40.08g/mol) 2.返滴定法
返滴定法:在待测溶液中加人准确体积的过量的EDTA标准溶液,使待测离子与EDTA配位完全,然后加入指示剂,用另一种金属离子标准溶液返滴定过量的EDTA。例如:
(1)水样中Al的测定。在水样中加入准确体积的过量的EDTA标准溶液,调溶液pH=3.5,加热煮沸,使Al3+与EDTA完全配合。冷却后,调溶液pH=5~6,加入指示剂PAN(或XO),用Ca2+(或Zn2+)标准溶液返滴定过量的EDrA,终点时溶液颜色由黄色变为红色。A13+含量按下式进行计算:
式中 CEDTA,CZn2+——分别为EDTA和Zn2+标准溶液的浓度(mmol/L); VEDTA,VZn2+——分别为加入的EDTA和消耗Zn标准溶液的体积; MSl——铝的摩尔质量(Al,26.98g/mol)。 此法可测定混凝剂中Al3+或Al2O3含量。
(2)水样中Ba2+的测定。在水样中加入准确体积的过量EDTA标准溶液,使Ba2+与EDTA完全反应生成配合物BaY后,再加入指示剂铬黑T,用Mg2+标准溶液返滴定剩余的EDTA,终点时溶液颜色由红色变为蓝色。Ba2+含量按下式计算:
式中 CEDTA和CMg2+——分别为EDTA和Mg2+标准溶液的浓度(mmol/L); Vedta和VMg2+——分别为加入的EDTA和消耗的Mg2+标准溶液的体积(mL); MBa——钡的摩尔质量(Ba,137.327g/mol)。
(3)含有Fe3+、Al3+、Ca2+和Mg2+水样中Ca2+含量的测定。在水样中加入三乙醇
2+
3+
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胺掩蔽Fe和Al,调节pH=12.5,使Mg转化成Mg(OH)2沉淀;再加入准确体积过量的EDTA标准溶液,使Ca2+与EDTA完全配合成CaY。再加入指示剂钙黄绿素一百里酚蓝,用Ca2+标准溶液返滴定剩余的EDTA。水中Ca2+的含量按下式计算:
式中 CCa2+——Ca2+标准溶液的浓度(mmol/L); VCa2+——消耗Ca2+标准溶液的体积(mL);