_____________，高氯酸所起的作用是_____________。
4．氧瓶燃烧法适用于含_____________、_____________、_____________、_____________等元素的分析，也可用于药物中的杂质检查。
5．滴定度是指____________________________________________________. 6．准确度是指____________________________________________________。 7．检测限的信噪比一般是_________________________________________。 8．血样包括_____________、_____________和_____________。
10．蛋白质的去除方法有_____________、_____________、_____________、_____________和_____________。 三、选择题
1．富马酸亚铁含量测定可采用( )。
A．经水解后测定法 B.经还原分解后测定 C.直接测定法 D．湿法破坏后测定 2．硫酸铜在凯氏定氮法中所起的作用是( )。
A．催化剂 B．消解剂 C．提高消解温度 D．氧化剂 3．下列不是凯氏定氮法中所使用的氧化剂的是( )。 A．硝酸 B．高氯酸 C．硫酸铜 D．过氧化氢 4．回收率的试验是用来考察( )。
A．准确度 B．精密度 C．定量限 D．线性范围 5．常用生物样品不包括( )。
A．血样 B．唾液 C．尿液 D．汗液 6．对于线性试验不作要求的数据有( )。
A．相关系数 B．RSD值 C．线性图 D．回归方程 7．关于氧瓶燃烧法测定有机氟的含量，下列说法错误的是( )。 A．用玻璃燃烧瓶 B．一般以水作为吸收液 C．燃烧产物为单一的氟化氢 D．可采用茜素氟蓝法
8．含碘药物采用高温炽灼法鉴别，得到的碘蒸气的颜色是( )。 A．蓝色 B．黄色 C．紫色 D．棕褐色
9．凯氏定氮法中，半微量法供试品的取样量应相当于含氮量( )。 A．1.0～2.0 mg B．5.0～10.0 mg C．25～30 mg D．80～100 mg
10．《中国药典>>(2010版)中碘液的浓度指的是( )。 A．碘原子 B．碘分子 C．KI D．K103 11．下列关于容量分析法，错误的是( )。
A．操作简便 B．绝对误差小 C．专属性差 D．仪器价廉易得 12．选择性是指( )。
A．有其他组分共存时，该法对供试品准确而专属的测定能力 B．表示工作环境对分析方法的影响
C．有其他组分共存时，该法对供试品能准确测定的最低量 D．不用空白试验可准确测得被测物含量的能力 E．不用标准对照可准确测得被测物含量的能力 13．精密度是指( )。
A．测得的值与真实值接近的程度 B．测得的一组测量值彼此符合的程度 C．表示该法测量的正确性 E．对供试品准确而专属的测定能力D．在各种正常试验条件下，对同一样品分析所得结果的准确程度 14．减少分析测定中偶然误差的方法为( )。
A.进行对照试验 B.进行空白试验 C.进行仪器校正 D．进行分析结果校正 E．增加平行试验次数 15．在回归方程y=a+bx中，( )。
A.a是直线的斜率，b是直线的截距 B.a是常数值，b是变量
C.a是回归系数，b为0～1之间的值 D.a是直线的截距，b是直线的斜率
E．a是实验值，b是理论值
16．检测限与定量限的区别在于( )。
A．定量限的最低测得浓度应符合精密度要求 B．定量限的最低测得量应符合准确度要求
C．检测限是以信噪比(2：1)来确定最低水平，而定量限是以信噪比(3：1)来确定最低水平
D．定量限的最低测得浓度应符合一定的精密度和准确度要求 E．检测限以ppm、ppb表示，定量限以％表示 17．氧瓶燃烧法破坏下列( )时，应采用石英燃烧瓶。
A．含硫药物 B．含氟药物 C．含碘药物 D．含溴药物 18．在用H2SO4-K2SO4湿法破坏中，K2SO4的作用是( )。 A．催化剂 B．氧化剂 C．防止样品挥发 D．还原剂 E．提高H2SO4沸点，防止H2SO4分解 19．血液加抗凝剂后离心，取上清液，即得( )。
A．血清 B．全血 C．血浆 D．血细胞 E．血清白 20．冷藏的温度是指( )。
A．-4℃ B．4℃ C．-20℃ D．8℃以下 E．0℃ 21．氧瓶燃烧法中最常用的吸收液是( )。
A.水 B.氢氧化钠 C.水-氢氧化钠 D.过氧化氢 E.水-氢氧化钠-过氧化氢 22．测定卤素原子和脂肪碳链相连的含卤素有机药物(如三氯叔丁醇)的含量时，通常选用的方法是( )。
A．碱性氧化还原后测定法 B．直接溶解后测定法
C．碱性还原后测定法 D．直接回流后测定法 E．原子吸收分光光度法 四、计算题
1.精密称取阿司匹林供试品0.400 5 g，加中性醇20 mL溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液(O.100 5 mol／L)滴定到终点，消耗22.09 mL。1 mL氢氧化钠滴定液(0.1mol／L)相当于18.02 mg的阿司匹林，求阿司匹林的含量。 2．取标示量为25 mg的盐酸氯丙嗪片20片，除去糖衣后精密称定，总质量为2.412 0 g，研细，精密称量片粉0.236 8 g，置500 mL容量瓶中，加盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，过滤，精密量取滤液5 mL，置100 mL容量瓶中，加同一溶剂稀释至刻度，摇匀，在254 nm波长处测得吸光度为0.435，按百分吸光系数为915计算，求其占标示量的含量。
3．取苯巴比妥0.404 5 g，加入新制的碳酸钠试液16 mL，使其溶解，加丙酮12 mL与水90 mL，用硝酸银滴定液(0.102 5 mol／L)滴定至终点，消耗硝酸银滴定液16．88 mL，1 mL 0.1 mol／L硝酸银相当于23.22 mg的苯巴比妥。求苯巴比妥的含量。
4．精密量取醋酸氢化可的松注射液2 mL，置100 mL容量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀。精密量取此溶液2 mL，置另一100 mL容量瓶中，加无水乙醇
稀释至刻度，摇匀。用分光光度法在241 mim波长处测得吸光度为0.390。已知醋酸氢化可的松的百分吸收系数为395，注射液规格为125 mg／5 mL，求醋酸氢化可的松占标示量的含量。
5．干酵母片含量测定：取本品10片，精密称定，总质量为5.173 2 g，研细，精密称取片粉0.604 2 g，凯氏定氮法测定，以2％硼酸溶液50 mL为吸收液，甲基红一溴甲酚绿为指示剂，用硫酸滴定液(0.05 mol／L)滴定，消耗硫酸滴定液(F=1.053) 17.05 mL，空白消耗0.08 mL。1 mL硫酸滴定液(0.05 mol／L)相当于1.401 mg的氮，蛋白质中氮含量为16％，干酵母片规格为0.3 g。 (1)2％硼酸溶液50 mL是否需精密量取?
(2)若要求相当于干酵母0．5 g的片粉，根据上述有关条件，计算应称取片粉多少?
(3)计算干酵母片中蛋白质占标示量的含量。
参考答案
一、问答题
1．答：含卤素药物的有机破坏一般可考虑采用干法破坏。干法破坏又可分为高温炽灼法和氧瓶燃烧法。
2．答：不经有机破坏的分析方法有三种。①直接测定法：配位滴定法；氧化还原滴定法。②经水解后测定法：碱水解后测定法；酸水解后测定法。③经氧化还原后测定法。
3．答：凯氏定氮法的原理是将含氮药物与硫酸在凯氏烧瓶中共热，药物分子中的有机结构被“消化”成CO2和H2O，有机结合的氮转化为无机氮，与过量的硫酸结合为硫酸氢铵和硫酸铵，经碱化后释放出氨气，随水蒸气馏出，用硼酸溶液或定量的酸滴定液吸收后，再用酸或碱滴定液滴定。
4．答：原理是将含有待测元素的有机药物置于充满氧气的密闭燃烧瓶中充分燃烧，使有机结构部分彻底分解为CO2和H2O，待测元素根据电负性的不同转化为不同价态的氧化物，被吸收于适当的吸收液中，再根据其性质和存在方式选择方法进行分析。
5．答：容量分析法也称滴定法，是将已知浓度的滴定液由滴定管滴加到被测药物的溶液中，直至滴定液与被测药物反应完全，然后根据滴定液的浓度和被消耗