第十五章 激光拉曼光谱分析

e. 校正波数。在光谱画面上点击鼠标右键,执行弹出菜单中的Curve fit 命令

进入如下曲线拟合画面

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在所观测到的峰的位置下面点击鼠标左键,出现如下画面

在光谱图中点击鼠标右键,选择start fit

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出现如下拟合结果

图中红线为采集到的原始谱线,蓝线为拟合后的曲线,从下面的表格可以读出拟和峰的参数。

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其中包括“谱峰位置”,“谱峰半高宽”,“谱峰强度”。

标准样品“硅”的谱峰位置在520 cm-1附近,假如拟和的峰的位置在521 cm-1,则选择 Tools>Calibration>Offset

在出现的如下对话框中输入“1”,点确定。

假如拟合峰的位置在519 cm-1,则在“Offset”输入框中输入“-1”,点确定,再重复步骤1,2,3,4,5。直到拟合峰的位置和520 cm-1相差不超过0.5 cm-1。

4) 待测样品的检测

(1) 在白光照明系统下,选择50倍长焦物镜,将柠檬酸钠粉末置于载玻片上,放置于显微镜的样品台上,调节样品台高度,确保视野清晰。

(2) 实验条件设置:

a 选择Measurement>New>Spectral acquisition,与标准样品测试时,菜单一致,只是部分实验条件有所变动。

b 点击Range,进行如下设置:Grating scan type中选择Extended, Confocality中选择Standard, Spectrum range 中Low为100,High为3000,其余设置保持不变。

c 点击Acquisition,在Exposion time 中键入10,Accumulations中键入1,Laser power选择100% 。

d 切换至激光,然后选择Measurement>Run,运行实验出现谱图。

(3) 若谱图特征峰不明显,需重新选择样品测试部位,进行重新测定,也可以在Accumulations中调节累计次数,如选择2或更大的数据。

(4) 点击File>Save file as 进行保存,文件类型选择.text。 (5) 对实验谱图中各峰位置进行归属。

(6) 实验完毕,清理实验台,保持实验室干净整洁。

3. 实验数据处理和谱图解析 1) 得到对柠檬酸钠的拉曼光谱

2) 对得到的柠檬酸钠样品的拉曼光谱各譜线进行标识,指出特征频率,并与柠檬酸钠样品的红外光谱标准图进行比较。

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4. 实验注意事项

1) 开机顺序:主机在前,计算机在後。

2) 关机顺序:计算机在前,主机在后。514 nm激光器要充分冷却后才能关闭主电源。 3) 自检:一定要等自检完成(大约10 min)再做其他动作。不能取消(Cancel)。

4) 硅片:514 nm,自然解理线与横向线45度信号最强。785 nm自然解理线与横向线基本平行时信号最强。

5. 思考题

1) 分别从量子力学理论和经典电磁场理论来解释拉曼效应。 2) 请对下面一段话进行判断和分析。

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红外光谱和拉曼光谱都属于分子振动和转动的吸收光谱1。许多情况下,拉曼光谱的频

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率位移与红外并不相同,可以作为红外很好的补充2。一般而言,分子的对称性愈高,红外与

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拉曼光谱的差别就愈小3。非极性官能团的拉曼散射较为强烈,而极性官能团的红外较为强

()

烈。在拉曼光谱制样时,须将固体样品烘干4。

3) 分别从激光,共焦,显微等方面来说明激光共焦显微拉曼光谱仪的优点。 4) 下图是一张拉曼光谱图,请分别说出横坐标和纵坐标的定义。

5) 请说明拉曼光谱分析中的定性三要素,并做简要解释。

参考书目

[1] 杨序纲, 吴琪琳. 拉曼光谱的分析与应用.北京: 国防工业出版社, 2008.

[2] 陆同兴, 路轶群. 激光光谱技术原理及应用.合肥:中国科学技术大学出版社, 2006.

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