药物分析习题集(附答案)

3. 简述中国药典对药物中氯化物检查法的原理,方法及限量计算公式?

+HNO3 稀

答:(1)原理 Cl- + Ag AgCl(白色浑浊)

(2)方法:利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用,生成氯化银白色浑浊液,与

一定量的标准氯化钠溶液在相同的条件下的与氯化银浑浊液比较,判

断供试品中氯化物是

否超过限量。

(3)计算公式 L= ×100%

4. 试述药物的杂质检查的内容(包括杂质的来源,杂质的限量检查,什么是一般杂质和特殊杂质。)

答:(1)杂质的来源:一是生产过程中引入。二是在储存过程中产生。

(2)杂质的限量检查:药物中所含杂质的最大允许量叫做杂质限量。通

常用百分之几或百

万分之几表示。

(3)一般杂质及特殊杂质

一般杂质:多数药物在生产和储存 过程中易引入的杂质如:氯化物、

硫酸盐、铁盐、

重金属、砷盐、有色金属等。

特殊杂质:是指在该药物的生产和储存过程中可能引入的特殊杂质。如阿司匹林中的游

离水杨酸、肾上腺素中的酮体等。

5. 肾上腺素中的特殊杂质是什么?药典采用什么方法对其进行检查?

答:(1)特殊杂质为酮体。

(2)是采用紫外分光光度法对其进行检查的。

肾上腺酮在310nm处有最大吸收。

肾上腺素在310nm处无吸收来控制其限量。

6. 简述硫代乙酰胺法检查重金属的原理和方法?

答:(1)原理 硫代乙酰胺在弱酸性条件下(pH3.5醋酸盐缓冲液)水解,产生硫化氢,与微

量重金属生成黄色到棕色的硫化物混悬液。

CH3CSNH2 + H2O CH3CONH2 + H2S H2S + Pb2+ PbS↓ + 2H+

(2)方法 取各药品项下规定量的供试品,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml

与水适量使成

25ml,加硫代乙酰胺试液2ml,放置,与标准铅溶液一定量

同法制成的对照

pH3.5 C×V S

液比较,判断供试品中重金属是否超过限量。

7. 请举例说明信号杂质及此杂质的存在对药物有什么影响?

答:药物中存在的Cl-,SO42-(氯化物、硫酸盐)等为信号杂质。信号杂质本身一般无害,

但其含量的多少可以反映出药物的纯度水平。含量多表明药物的纯度

差。

第四章 药物定量分析与分析方法验证

一、选择题

1. 氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量,其吸收液应选( B )

(A)H2O2+水的混合液 (B)NaOH+水的混合液 (C)NaOH+ H2O2混合液 (D)NaOH+HCl混合液 (E)水

2. 用氧瓶燃烧法破坏有机药物,燃烧瓶的塞底部熔封的是( D )

(A)铁丝 (B)铜丝 (C)银丝 (D)铂丝 (E)以上均不对 3. 测定血样时,首先应去除蛋白质,其中不正确的是去除蛋白质的方法是( B )

(A)加入与水相互溶的有机溶剂 (B)加入与水不相互溶的有机溶剂

(C)加入中性盐 (D)加入强酸 (E)加入含锌盐及铜盐的沉淀剂 4. 氧瓶燃烧法破坏有机含溴/碘化物时,吸收液中加入( A )可将Br2或I2还原成离子。

(A)硫酸肼 (B)过氧化氢 (C)硫代硫酸钠 (D)硫酸氢钠 5. 准确度表示测量值与真值的差异,常用( B )反映。

(A)RSD (B)回收率 (C)标准对照液 (D)空白实验 6. 常用的蛋白沉淀剂为( A )

(A)三氯醋酸 (B)β-萘酚 (C)HCl (D)HClO4 二、填空题

1. 破坏有机药物进行成分分析,可采用_干_法、_温_法和_氧瓶燃烧_法。 三、是非题

(√)1.准确度通常也可采用回收率来表示。

(√)2.在测定血样中的药物时,首先应去除蛋白,去除蛋白的方法之一是加入与水相混溶的有机溶剂。

(√)3.提取生物样品,pH的影响在溶剂提取中较重要,生物样品一般在碱性条件下提取。

(×)4.用氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量吸收液应选水 四、简答题

1. 在测定血样时,首先应去除蛋白质,去除蛋白有哪几种方法?

答:(1)加入与水相混溶的有机溶剂;

(2)加入中性盐;

(3)加入强酸;

(4)加入含锌盐及铜盐的沉淀剂; (5)酶解法。

2. 在测定血样时,首先应去除蛋白质,加入水相混溶的有机溶剂可以将蛋白

去除,此法的机理是什么?

答:加入与水相混溶的有机溶剂,可使蛋白质的分子内及分子间的氢键发生变化而使蛋白质

凝聚,使与蛋白质结合的药物释放出来。

3. 常用的分析方法效能评价指标有哪几项?

答:精密度、准确度、检测限、定量限、选择性、线性与范围、重现性、耐用性等。

4. 简述氧瓶燃烧法测定药物的实验过程?

答:(1)仪器装置:燃烧瓶为500ml、1000ml、2000ml的磨口、硬质玻璃锥形瓶、瓶塞底部

溶封铂丝一根。

(2)称样:称取样品、置无灰滤纸中心,按要求折叠后,固定于铂丝

下端的螺旋处,使

尾部漏出。

(3)燃烧分解:在燃烧瓶内加入规定吸收液、小心通入氧气约1分钟,

点燃滤纸尾部、

迅速吸收液中、放置。

(4)吸收液的选择:使燃烧分解的待测吸收使转变成便于测定的价态。

5. 简述色谱系统适用性试验?

答:系统适用性试验

色谱柱的理论塔板数 n?5.54?(tR/W1/2)2

2(tR1?tR2)分离度 R? R>1.5

W1?W2重复性 对照液,连续进样5次,RSD≤2.0%

W拖尾因子 T?0.05h

2d1d1为极大峰至峰前沿之间的距离。T应在0.95~1.05之间。

五、配伍题

1. 请将下列氧瓶燃烧法时采用的吸收液与相应的药物配对。

1、胺碘酮 (A)H2O2(30%)-NaOH(0.05mol/L)[1∶40]20ml 2、氟烷 (B)20% H2O2液20ml 3、氯氮卓 (C)水20ml

4、磺溴酞钠 (D)NaOH(1mol/L)+水10ml+硫酸肼饱和液0.3ml 5、硫喷妥 (E)NaOH(1mol/L)20ml

答:1、(D) 2、(C) 3、(E) 4、(B) 5、(A)

第五章 巴比妥类药物的鉴别 一、选择题

1. 在碱性条件下加热水解产生氨气使红色石蕊试纸变蓝的药物是( E )

(A)乙酰水杨酸 (B)异烟肼 (C)对乙酰氨基酚 (D)盐酸氯丙嗪 (E)巴比妥类

2. 巴比妥类药物在非水介质中酸性增强,若用非水法测定含量,常用的指示剂为( E )

(A)酚酞 (B)甲基橙 (C)结晶紫 (D)甲基红-溴甲酚绿 (E)以上都不对

3. 药典规定用银量法测定巴比妥类药物的含量,所采用的指示终点的方法为( D )

(A)永停滴定法 (B)内指示剂法 (C)外指示剂法 (D)电位滴定法 (E)观察形成不溶性的二银盐 4. 在碱性条件下与AgNO3反应生成不溶性二银盐的药物是( D )

(A)咖啡因 (B)尼可杀米 (C)安定 (D)巴比妥类 (E)维生素E 5. 非水液中滴定巴比妥类药物,其目的是( A )

(A)巴比妥类的Ka值增大,酸性增强 (B)增加巴比妥类的溶解度 (C)使巴比妥类的Ka值减少 (D)除去干扰物的影响 (E)防止沉淀生成 6. 药典规定用银量法测定巴比妥类药物的含量,所采用的指示终点的方法为( E )

(A)永停滴定法 (B)加淀粉-KI指示剂法 (C)外指示剂法

(D)加结晶紫指示终点法 (E)以上都不对 7. 巴比妥类药物的酸碱滴定法的介质为( C )

(A)水-乙醚 (B)水-乙晴 (C)水-乙醇 (D)水-丙酮 (E)水-甲醇

8. 司可巴比妥与碘试液发生反应,使碘试液颜色消失的原因是( B )

(A)由于结构中含有酰亚胺基 (B)由于结构中含有不饱和取代基 (C)由于结构中含有饱和取代基 (D)由于结构中含有酚羟基 (E)由于结构中含有芳伯氨基

9. 在胶束水溶液中滴定巴比妥类药物,其目的是( E )

(A)增加巴比妥类的溶解度 (B)使巴比妥类的Ka值减小

(C)除去干扰物的影响 (D)防止沉淀生成 (E)以上都不对

10.巴比妥类药物与银盐反应是由于结构中含有( C )

(A)△4-3-酮基 (B)芳香伯氨基 (C)酰亚氨基 (D)酰肿基 (E)酚

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