答: 沉淀反应，稀硫酸。
五、配伍题 [1～2题]
(A)与碘化铋钾生成沉淀
(B)与AgNO3生成二银盐的沉淀 (C)与氨制AgNO3生成银镜反应
(D)在酸性条件下与亚硝酸钠生成重氮盐
(E)在弱酸性条件下与Fe3+反应生成紫色配位化合物 1．生物碱的鉴别反应 ( A ) 2．异烟肼的鉴别反应 ( C ) [3～4题]
(A)酸性染料比色法 (B)钯离子比色法
(C)经酸水解后生成2-氨基-5-氯二苯甲酮进行重氮化偶合比色 (D)戊烯二醛反应 (E)银镜反应
3．利眠宁的测定法 ( C ) 4．尼可刹米的测定法 ( D ) 六、问答题
1． 根据异烟肼的结构特点，简述有哪几种定量分析方法？
答: 测定方法的依据是：结构中具有酰肼基，所以具有还原性；吡啶环的碱性。
常用的测定方法有：溴酸钾法；溴量法；剩余碘量法；非水溶液滴定法。
2．根据吩噻嗪类药物的结构特点，试述有哪几种定量分析方法？
答：(1)10位取代基烃胺基的弱酸性用非水溶液滴定法测含量。
(2)由于结构中具有不饱和共轭双键，用UV法定量。
(3)由于结构中S、N原子上的孤对电子被硫酸铈氧化进行容量分析测
定。
(4)在适当的pH介质中，吩噻嗪类药物与金属钯离子形成有色络合物，
进行比色测定。
3．杂环类药物包括哪几类？每一类药物中举出一至两个典型药物？
答：杂环类药物中药物中较为广泛应用的有三类杂环类药物：
第一类：吡啶类药物 如：尼可刹米、异烟肼。 第二类：吩噻嗪类药物 如:
第三类：苯并二氮杂类药物 如：地西泮、利眠宁等。
第九章 维生素类药物的分析
一、选择题 1． 下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是( B )
(A)维生素A (B)维生素B1 (C)维生素C (D)维生素D (E)维生素E
2． 检查维生素C中的重金属时，若取样量为1.0g，要求含重金属不得过百万
分之十，问应吸取标准铅溶液(每1ml标准铅溶液相当于0.01mg的Pb)多少毫升？( E )
(A)0.2ml (B)0.4ml (C)2ml (D)1ml (E)20ml
3． 维生素C注射液中抗氧剂硫酸氢钠对碘量法有干扰，能排除其干扰的掩蔽剂是( C )。
(A)硼酸 (B)草酸 (C)丙酮 (D)酒石酸 (E)丙醇 4． 硅钨酸重量法测定维生素B1的原理及操作要点是( C )
(A)在中性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，称重求算含量
(B)在碱性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，称重求算含量 (C)在酸性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，称重不算含量
(D)在中性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，溶解，以标准液测定求算含量
(E)在碱性溶液中加入硅钨酸的反应，形成沉淀，溶解，以标准液测定求算含量
5． 使用碘量法测定维生素C的含量，已知维生素C的分子量为176.13，每1ml
碘滴定液(0.1mol/L)，相当于维生素C的量为( B )
(A)17.61mg (B)8.806mg (C)176.1mg (D)88.06mg (E)1.761mg 6． 能发生硫色素特征反应的药物是( B )
(A)维生素A (B)维生素B1 (C)维生素C (D)维生素E (E)烟酸 7． 下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是( B )
(A)维生素A (B)维生素B1 (C)维生素C (D)维生素D (E)维生素E
8． 维生素A含量用生物效价表示，其效价单位是( D )
(A)IU (B)g (C)ml (D)IU/g (E)IU/ml 9． 测定维生素C注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了( E )
(A)保持维生素C的稳定 (B)增加维生素C的溶解度 (C)使反应完全
(D)加快反应速度 (E)消除注射液中抗氧剂的干扰 10． 维生素C的鉴别反应，常采用的试剂有( A )
(A)碱性酒石酸铜 (B)硝酸银 (C)碘化铋钾 (D)乙酰丙酮 (E)三氯醋酸和吡咯
11． 对维生素E鉴别实验叙述正确的是( D )
(A)硝酸反应中维生素E水解生成α-生育酚显橙红色
(B)硝酸反应中维生素E水解后，又被氧化为生育酚而显橙红色 (C)维生素E0.01％无水乙醇溶液无紫外吸收
(D)FeCl3-联吡啶反应中，Fe3+与联吡啶生成红色配离子 (E)FeCl3-联吡啶反应中，Fe2+与联吡啶生成红色配离子 12． 2,6-二氯靛酚法测定维生素C含量( AD )
(A)滴定在酸性介质中进行
(B)2,6-二氯靛酚由红色→无色指示终点 (C)2,6-二氯靛酚的还原型为红色 (D)2,6-二氯靛酚的还原型为蓝色
13． 维生素C注射液碘量法定量时，常先加入丙酮，这是因为( B )
(A)丙酮可以加快反应速度
(B)丙酮与抗氧剂结合，消除抗氧剂的干扰 (C)丙酮可以使淀粉变色敏锐
(D)丙酮可以增大去氢维生素C的溶解度
14． 维生素E的含量测定方法中，以下叙述正确的是( C )
(A)铈量法适用于复方制剂中维生素E的定量 (B)铈量法适用于纯度不高的维生素E的定量 (C)铈量法适用于纯度高的维生素E的定量
(D)铈量法适用于各种存在形式的维生素E的定量
15． 有关维生素E的鉴别反应，正确的是( A )
(A)维生素E与无水乙醇加HNO3，加热，呈鲜红→橙红色
(B)维生素E在碱性条件下与联吡啶和三氯化铁作用，生成红色配位离子. (C)维生素E在酸性条件下与联吡啶和三氯化铁作用，生成红色配位离子. (D)维生素E无紫外吸收 (E)维生素E本身易被氧化
16． 维生素C与分析方法的关系有( ABDE )
(A)二烯醇结构具有还原性，可用碘量法定量 (B)与糖结构类似，有糖的某些性质
(C)无紫外吸收 (D)有紫外吸收 (E)二烯醇结构有弱酸性 二、问答题
1． 维生素A具有什么样的结构特点？
答: 共轭多烯侧链的环正烯 1有紫外吸收 2易氧化变质。 2． 简述三氯化锑反应？
答: 纤维素A在饱和的无水三氯化锑的的CH3Cl溶液中显蓝色变为紫红色。 3． 三点校正法测定维生素A的原理是什么？
答: 本法是在三个波长处测得吸收度，根据校正公式计算吸收度A校正值后，再计算含量，故
称三点校正法，其原理基于以下两点：
(1)杂质的吸收在310～340nm波长范围内呈一条直线，且随波长的增
大吸收度变小。
(2)物质对光的吸收具有加和性。即在某一样品的吸收曲线中，各波长
的吸收度是维生
素A与杂质吸收度的代数和，因而吸收曲线也是它们吸收曲线的叠
加。
4． 三点校正法的波长选择原则是什么？
答: 1选择VA的最大吸收波长 2在最大吸收波长的两侧各选一点。 5． 简述铈量法测定维生素E的原理？应采用何种滴定介质？为什么？
答: VE用硫酸加热回流生成酚用硫酸铈滴定定量为对一生系醌，过量的硫酸铈在二苯胺指示剂
指示滴定终点。
6． 简述维生素B1的硫色素反应？
答: 维生素B1在碱性溶液中，可被铁氰化钾氧化成硫色素。硫色素溶于正丁醇中，显蓝色荧光。
7． 维生素C结构中具有什么样的活性结构？因而使之具有哪三大性质？
答: 二烯醇 内脂环 手性碳原子 强还原性 糖的性质 旋光性
8． 简述碘量法测定维生素C的原理？为什么要采用酸性介质和新煮沸的蒸馏水？如何消除维生素C注射液中稳定剂的影响？
答: 维生素C结构中有二烯醇结构，具有强还原性，可被不同氧化剂定量氧化，碘可定量氧化
维生素C，采用淀粉指示剂，用碘滴定液滴定。在酸性介质中，维生
素C受空气中氧的氧
化作用减慢。加新沸过的冷水也是为了减少水中溶解氧对测定的影响。
消除维生素C注射
液中含有的抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的影响，可加2ml丙酮。
第十章 甾体激素类药物分析 一、选择题
1． 四氮唑比色法测定甾体激素时，对下列哪个基团有特异反应( A )
(A)Δ4-3-酮 (B)C17-α-醇酮基 (C)17,21-二羟-20-酮基 (D)C17-甲酮基
2． 四氮唑比色法的影响因素有( E )
(A)碱的种类及浓度 (B)温度与时间 (C)光线与O2 (D)溶剂与水分 (E)以上均对
3． Kubor反应适用于( B )的含量测定。