1至刻度，摇匀。吸取25.00mL试液于装有约40mLc（KMnO4）=0.1012mol/L的高锰酸
51钾标准滴定溶液的锥形瓶中，加酸后在40℃下加入10.00mLc（Na2C2O4）=0.1006mol/L
2的草酸钠标准滴定溶液，加热至75~80℃，继续用上述KMNO4溶液滴定至微红色，共消耗45.04mL。已知滴定管在45mL处的体积校正值为+0.10mL，500mL容量瓶的校正值为+0.33mL,10mL吸管的体积校正值为-0.01mL，25mL吸管的体积校正值为+0.01mL，亚硝酸钠中水分分析结果为0.90%。已知液温为22℃，查表知溶液在此温度下的温度补正值为-0.4mL/L。请计算NaNO2含量为多少？如标准上已注明采用修约值比较法，该批产品应判为几等品？如未注明判定方法，应判为几等品？
wNaNO2=98.98% 如标准已注明采用修约值比较法应判为优等品，如标准中未注明判定方法应判为一等品。
2、721型分光光度计的分光系统如何检查？如何维护保养？
分光光度计分光系统的检查是为了校对仪器波长指示的准确性。有如下两种方法： （1）用c(1/5KMnO4) =0.002mol/L溶液，以水为空白，用1cm比色皿在波长480~580nm中间每隔5nm测一次吸光度（510nm前和540nm后可间隔10nm）每次改变波长都要调节吸光度的零位。绘出吸收曲线。发测的量大吸收波长在（525±10）nm以内表示仪器在一般分析工作中可正常使用。
（2）如仪器带有镨钕滤光片，用此法检查比较方便。检查方法可按仪器使用说明进行。
仪器的维护保养：
（1）防震 仪器应安装在牢固的工作台上，周围不能有强震源。
（2）防腐 不能安装在有腐蚀性气体的房间，使用时注意比色皿、架的清洗以防腐蚀。
（3）防潮 房间应干燥，仪器内的干燥剂应及时更换。
（4）防光 避免强光直接照射，安装在半暗室中，仪器加盖黑-红布罩。
3、用邻菲啰啉分光光度法测定试样中Fe含量，分别在5个100mL容量瓶中显色。其中1#、2#瓶为试剂空白溶液，3#瓶为试样溶液，4#、5#瓶，分别为含0.01mg、0.02mgFe的标准液。显色后以水为参比测定吸光度，结果如下：
瓶号 1# 2# 3# 4# 5# 吸光度（A） 0.080 0.008 0.200 0.068 0.128 从以上测定数据说明测定存在什么问题？应如何处理？
（1）1#、2#瓶均为试剂空白溶液，而吸光度相差很大，根据经验，2#瓶是正常的，1#瓶可能引入了被测离子，如烧杯、容量瓶未洗干净，加试剂的量杯、量筒、吸管接触了铁标准液等。应倒掉1#瓶，洗刷干净所有仪器，重新做一试剂空白，再进行比色。也说明以试剂空白为参比有时在不知不觉中会引入误差，最好以水为参比，做两个试剂空白，以便互相佐证，尤其在做标准曲线时更应如此。
（2）3#瓶为样品，吸光度超过5#瓶，说明样品瓶中铁含量超过了0.02mg，应再取
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0.04mg Fe标准液再补做一点，或将2#瓶稀释一倍后再比色。
4、按法定计量单位和有关的国家标准规定，将下列错误的量和单位的符号改正过来： （1）体积的量符号用u；V （2）吨的单位符号用T； t （3）速度的量符号用V；u （4）质量的量符号用G（或w）；m （5）浓度的量符号用C：c
（6）标准电级电位的量符号用 ф0或 V0
（7）基本单元的摩尔质量用Mr。 5、作为基准物质应具体哪些条件？ 答：（1）纯度高，含量一般要求在99.9%以上。 （2）组成与化学式相符。 （3）性质稳定。 （4）使用时易溶解。
（5）最好是摩尔质量较大，可以减少称量误差。 5、什么叫缓冲溶液？作用如何？ 答：缓冲溶液是一种能对溶液酸度起稳定作用的溶液。如果向溶液中加入少量酸或碱，或由于化学反应产生了少量酸或碱，或将溶液稍加稀释，缓冲溶液能使溶液的酸度基本保持不变。
6、简述EDTA与金属离子铬合特点。 答：（1）EDTA能与金属离子形成具有五员环结构的螯合物，其稳定性较强。
（2）EDTA综合了氮和氧的配位能力，几乎能与周期表中大部份金属离子配合，因此
广泛用于分析测定中。
（3）EDTA与金属离子均以1：1的关系配合，同时释放出2个H+。
7、指出以下操作中错误之处，并改正。
某分析人员配制20%的H2SO4溶液，将计算正确量取好的浓H2SO4 倒入试剂瓶中，然后缓慢加入规定体积的蒸馏水，摇匀。 答：（1）不能在试剂瓶中配制H2SO4溶液，应在烧杯中配制。
（2）不应将水倒入硫配中，应在不断搅拌下将硫酸缓慢倒入水中， （3）不能摇动，应用玻棒搅拌。
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高 级 工 习 题
一、 填空题
1 增大压力化学平衡向气体总体积缩小的 方向移动；降低温度使化学平衡向放热反应 方向移动。因此，合成氨反应：N2+3H2?NH3+Q应增大 压力和降低 温度。但考虑到反应速度温度，一般控制在400~520 °C下进行反应。
2?2 有一固体试样能溶于水，且溶液透明，已检出有Ag?、Ba2?，则在阴离子SOd、CO3、
NO、I?、CI?中可能有存在的离子是NO 。
??3 如果在含有Ag?、Pb2?、Hg22的试液中，加入稀HCI，并同时通入H2S，则上述离
子生成的沉淀是Ag2S、PbS、HgS、Hg。它们均为黑 色沉淀。
4 共轭酸碱对的Ka和Kb之间有确定关系，即Ka+Kb=Kw 或pKa+pKb=14 。
5 在金属催化剂的存在下，不饱和有机化合物分子中的双键或参键上，可以和氢发生 加成 反应，根据氢气的消耗量，可以计算不饱和化合物的含量。所用的测定仪叫催化加氢仪 ，常用的催化剂有氧化铂 、氧化钯 等。
6 原子发射光谱法和原子吸收光谱法的区别在于：原子发射光谱分析是通过没量电子能级跃迁时发射谱线的波长 和谱线的强度 对元素进行定性、定量分析的，面原子吸收光谱法是测量电子能级跃迁时吸收同种元素发射谱线 的强度对元素进行定量 分析的方法。
7 原子吸收光谱仪中的火焰原子化器是由喷雾室 、雾化室 及燃烧器 三部分组成。
8 分子吸收光谱和原子吸收光谱的相同点是：都是吸收光谱 ，都是由核外层电子跃迁产生的电子光谱 ，波长范围相同 。二者的区别是前者的吸光物质是溶液中的分子或离子 ，后者是基态原子 。
9 在电极反应中，增加还原态的浓度，该电对的电极电位值下降 ，表时电对中还原态的还原能力 增强。反之，增加氧化态的浓度，电对的电极电位值上升 ，表明此电对的氧化能力 增强。
10 电导分析的理论依据是欧姆定律 。利用滴定反应进行时，溶液电导的变化来确定滴定终点的方法叫电导滴定 法，它包括普通电导滴定法 和高频电导滴定法 。
11 空心阴极灯是原子吸收光谱仪的光源 。其主要部分是杯形空心阴极 ，它是由待测元素金属 或其合金 制成。灯内充以低压氖或氩 成为一种特殊形式的浑光放电管 。
12 碘值的测定原理是在样品加入ICl 溶液，与不饱和烃中的双键发生加成 反
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应，再用KI 还原过量的ICl 析出的I2以Na2S2?O3标准溶液滴定。
13 费林试剂是由CuSOf的水溶液 和酒石酸钾钠＋NaOH 混全而成。它可以用来测定含有羰基的糖类或转化糖 。该滴定和普通滴定分析方法不同之处是滴定必须是在沸腾 状态下进行。
14 当不对称烯烃与极性试剂进行加成时，正电性的原子或原子团加在双键一端含氢较多 的碳原子上，负电性的原子或原子团加在另一端含氢较少的碳原子上，这个规则通常叫马乐柯夫尼柯夫规则。
15 电解过程中电极的电极电位与它 未电解时体系的平衡电位 发生偏离的现象称为极化。根据产生极化的原因不同，主要有 浓差 极化和电化学 极化两种。
16 极谱分析的基本原理是电解 在极谱分析中使用大面积饱和甘汞电极 电极作参此电极，这是由于它不出现浓差极化现象，故通常把它叫做去极化电极 。 17 通过色谱柱的样品 和载气移动速度 之比叫阻滞因子，用R?XX??XX 符号表示。
18 层析色谱中常用比移值表示各组分在层析谱中的位置 。由于比移值（R?）重现性较差，通常用相对比移值Rst 做对照。它表示样品移行距离 与参考物质 移行距离之比。
19 高效液相色谱固定相设计的原则是缩短传质途径 、 降低传质阻力 以达到减少谱带变宽的目的。
20 ISO9000族标准的核心是质量管理 、质量保证 。
21 汞量法则测C1??时排出的含汞废液不能直接倒入下水道 ，应集中处理。方
Cl2ClH2，法是在废液中加入硫化钠，使之生成硫化汞 沉淀，过量的硫化钠可加入FeSO????42，氧化S0.41为 硫酸盐 静置数日后，清液可排放，残使S2?沉淀为FeS，或加入Hy?002?619x2O
渣 。
22 我国法定计量单位规定，量的符号通常是单个的拉丁或希腊字母 ，无论其文字所用字体如何，量的符号必须是斜体 。单位符号一律用正体字母 ，除来源于人名的单位符号第一个字母要大写 外，其余均为小写字母 。
23、分子内部运动的方式有三种，即：电子相对原子核的运动，原子在平衡位置的振动，分子本身绕其重心的转动。相应于这三种不同的运动形式，分子具有：电子能级、振动能级和转动能级。
24、Cl2分子中两个氯原子之间是非极性键，Cl2分子是非极性分子；HCl中氢原子和氯原子是极性键，HCl是极性分子；CCl4中氯原子和碳原子之间是极性键，CCl4是非极性分子。 25、定性检查下列离子的特效试剂是什么？
2+?NH?4 奈氏试剂 ；NO3 二苯胺-浓H2SO4 ；Mg 对硝基苯偶氮间苯二酚
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