分析化学
答：（1）沉淀作用应在较浓溶液中进行； （2）加沉淀剂速度适当快一些； （3）在热溶液中进行；
（4）不必陈化，趁热过滤，必要时进行后沉淀。 9、影响沉淀溶解度的因素有哪些？
答：（1）同离子效应：当沉淀反应达到平衡后，向溶液中加入含有某一构晶离子的试剂或溶液，是沉淀溶解度降低的现象；
（2）盐效应：难容电解质的饱和溶液中，加入易溶强电解质，使难溶电解质的溶解度比同温度时在纯水中的溶解度增大的现象。
（3）配位效应：当溶液中存在能与金属离子生成可溶性配合物的配位剂时，使难溶性盐的溶解度增大的现象；
（4）温度：沉淀溶解度随温度升高而增大；其他溶剂：沉淀颗粒大小，水解，交融作用等
10、影响沉淀纯净的因素，如何提纯沉淀？ 答：1.共沉淀现象；2．后沉淀 提高沉淀纯度措施
1）选择适当分析步骤： 测少量组分含量时，首先沉淀含量少的组分 2）改变易被吸附杂质的存在形式，降低其浓度： 分离除去，或掩蔽 3）选择合适的沉淀剂：选用有机沉淀剂可有效减少共沉淀 4）改善沉淀条件：温度，浓度，试剂加入次序或速度，是否陈化 5）再沉淀：有效减小吸留或包埋的共沉淀及后沉淀现象 11、为什么要进行陈化？哪些情况不需要陈化？
答：初生成的沉淀颗粒有大有小，大颗粒溶解度比小颗粒小，经陈化后，小的沉淀颗粒溶解，大的沉淀颗粒长得更大；还可以使亚稳态晶型沉淀变成稳定晶型沉淀，使不完整的沉淀变成完整的晶体沉淀。
当有后沉淀现象发生时，陈化增加杂质的含量，则可不陈化，立即过滤，高价氢氧化物陈化会失去水而紧集十分紧密，不易洗涤除去所吸附的杂质。 12、何为均匀沉淀法？均匀沉淀法有何优点？
答：在一定条件下，使加入的沉淀剂不能立刻与被测离子生成沉淀，然后通过一
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种化学反应，是沉淀剂从溶液中地产生出来，从而在整个溶液中均匀地，缓慢地析出沉淀的方法。
使沉淀从溶液中缓慢地，均匀地产生出来，避免了沉淀剂局部浓度过浓的现象。因而过饱和不致超过临界过饱和比太多，产生的晶核较少，易于过滤和洗涤。 13、沉淀表面吸附的选择规律？如何减少表面吸附杂质？
答：第一吸附层吸附规律：首先吸附构晶离子，其次是与构晶离子半径大小相近，所带电荷数相同的离子；
第二吸附层吸附规律：电荷数越高的离子越容易被吸附；与构晶离子能形成难溶或溶解度小的化合物离子容易被吸附。
减少表面吸附方法：选择适当的分析程序；降低易被吸附杂质离子的浓度；用适当的洗涤剂进行洗涤；必要时进行再沉淀；选择适当的沉淀条件。 第七章 电化学分析
1、电化学分析方法的分类、原理。
答：①电位分析法：利用电极电位与化学电池电解质溶液中某种组分浓度的对应关系而实现定量测量的电化学分析法
②电解分析法：基于溶液中某种离子和其指示电极组成电解池的电解原理建立的分析方法；
③电导分析法：基于测量溶液的电导或电导改变为基础的分析方法； ④伏安法：研究电解过程中电流和电位变化曲线为基础的分析方法。 2、电位滴定法与经典滴定法相比有何优点？
答：①．不用指示剂而以电动势的变化确定终点，终点确定没有主观性，不存在观测误差，结果准确；
②不受样品溶液有色或浑浊的影响，适合于颜色深，混浊液及无合适指示剂的溶液测定；
③易于实现连续，自动，微量测定； ④操作麻烦和数据处理费时。
3、电化学分析法中电位滴定法与永停滴定法的异同。 答：两种滴定方法对比：
电极 化学电池形式 测量物理量
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电位滴定法 指示电极+参比电极 原电池 电压 永停滴定法 双铂指示电极 电解池 电流 4、简述电位滴定法滴定终点的确定方法 答：①E ~V曲线法
滴定终点：曲线上转折点（斜率最大处）对应V 特点：应用方便要求计量点处电位突跃明显 ②⊿E/⊿V~ V曲线法
曲线：具一个极大值的一级微商曲线
滴定终点：尖峰处（⊿E/⊿V极大值）所对应V
特点：在计量点处变化较大，因而滴定准确；但数据处理及作图麻烦 ③⊿2E/⊿V2~ V曲线法
曲线：具二个极大值的二级微商曲线
滴定终点：⊿2E/⊿V2由极大正值到极大负值与纵坐标零线相交处对应的V 5、玻璃电极的构成和原理、使用注意事项
答：构造：内参比电极，内参比溶液，玻璃膜，插头。
原理：在一定条件下，原电池的电动势E与溶液ph呈线性关系。通过测量E，就可以求出溶液的ph或H+。
注意事项：①．玻璃电极的使用范围：pH =1~9（不可在有酸差或碱差的范围内测定）
②．标液pHs应与待测液pHx接近：⊿pH?±3
③．标液与待测液测定温度应相同，（以温度补偿钮调节）
④．电极浸入溶液需足够的平衡稳定时间 ； ⑤．间隔中用蒸馏水浸泡，以稳定其不对称电位。 6、Ph玻璃电极误差及原因。
答：①碱差：用ph玻璃电极测定ph＞9的溶液时，测得的ph偏低，产生负误差； 原因：ph＞9时，溶液中H+浓度低，Na+浓度高，Na+进入玻璃膜水化层占位，是电极对H+的响应时，也对Na+产生响应，从而测得H+表观活度偏大，ph偏小。
②酸差：测定ph＜1的溶液时，测得ph比实际ph偏高的现象，产生正误差。
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7、永停滴定法测定原理，终点确定
答：测定原理:将两个相同Pt电极插入样品溶液中，在两极间外加低电压，连电 流计，进行滴定，通过电流计指针的变化确定SP
8、何为指示电极，何为参比电极？指示电极和参比电极在电位中作用是什么？为何银--氯化银电极和甘汞电极9可以用作指示电极，又可用作参比电极？ 答：指示电极：电极电位随电解质溶液的浓度或活度变化而改变的电极（φ与C有关）
参比电极：电极电位不受溶剂组成影响，其值维持不变（φ与C无关） 9、一般玻璃电极的ph使用范围是多少？如何减免玻璃电极的酸差和碱差？使用玻璃电极为何要浸泡24h？ 答：ph范围1~9
克服碱差：使用组成为Li2O,SiO2，Cs2O，La2O3是我高碱玻璃电极，在ph1~14范围内均可使用。
浸泡24h，主要是为了活化电极；而且甘柏林电极的不对称电位较大且不稳定，水中充分浸泡后可使不对称电位降低且趋于稳定。 10、两次测量法有何优点？
答：在一定条件下，原电池电动势E与溶液ph呈线性关系，通过测量E，就可以求出溶液ph或者氢离子浓度。但K’受溶液组成等多种因素影响，不能准确测定，难以计算ph，用两次测量法，讲K’互相抵消，就可以消除K’的不确定性，对定性结果产生误差。 11、产生液接电位的原因？如何消除？
答：产生原因：离子在溶液中扩散速度的差异是产生液接电位的主要原因； 实际工作中常用盐桥讲两溶液相连，以降低或消除液接电位。 12、说明复合电极的构造及特点；
答：将玻璃电极和甘汞电极组合在一起，构成单一极体。
构造：内管：玻璃电极；外管：参比电极，下端为微孔隔离材料，起盐桥作用。 优点：方便，体积小，坚固，耐用，利于小体积溶液ph测定 13、举例说明永停滴定法的电流变化所对应的滴定曲线。 答
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