子水。将FA25高剪切乳化机调至B挡10000r/min,对大烧杯中溶液进行搅拌,边搅拌边缓慢加入预聚体至其混合均匀。最后将其放在旋转蒸发器,设置温度为72℃蒸发约1.5小时,至其不再有气泡产生,溶液表面达到平稳状态。
(5)把乳液置于模具中,放在通风处自然风干,制备出聚氨酯/纳米二氧化硅复合材料。在室温下放置7天后进行性能测试。
(6)将样品进行编号:0号--SiO2加入量为0%,1号--SiO2加入量为1%,2号--SiO2加入量为3%,3号--SiO2加入量为4%,4号--SiO2加入量为5%,5号--SiO2加入量为7%。 2.2.5合成路线
具体的合成路线如图2.1所示。
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SiO2+MEK超声波分散
NCOCH2OHNCOHOCHCH2OnCH3PPGH+CH3CH3IPDI丁酮3h(80)OCH2OCNHRCH2CH3+CH3CCOOHCH2OHDMPAONCORNCOHOOCH4CH3CONCOOOCNRHOCHNHRNCOHHCOOH去离子水+N(C2H5)3室温下乳化3-5minCH3OHHOOCH3NCO-C-CH2-OCN-R-NCOCOO-N(C2H5)3+OOCN-R-NCO-CH2-C-HHCOO-N(C2H5)3+脱除丁酮搅拌30min水性聚氨酯涂料其中代表CH-CH2CH3R 代表CH3CH3CH2CH3
图2.1 纳米二氧化硅/WPU复合材料合成路线
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2.3产物表征与性能测试
2.3.1乳液固含量测定
在事先于(105±2)℃烘干恒重的烧杯中,称取 1~2 g试样,置于烘箱内,在(70±2)℃下烘干 24h,取出烧杯放在干燥器内冷却30 min称重,直至恒重。然后按下式计算:
w?m2?m1?100% m0式中:
W---固含量,%,有效数字取至小数点后第一位 。 m1---空称量瓶质量,g 。 m2---称量瓶和干燥物质量,g 。
m0---试样质量,g 。 2.3.2 乳液pH值测定
水性聚氨酯/纳米二氧化硅乳液的PH值在室温下测定,先用PH=9.18的四硼酸钠缓冲溶液对PH计进行校准,再用去离子水清洗,接着用待测溶液润洗电极,然后进行PH值测定,每个样品测量3次,取平均值即可。 2.3.3乳液粒径测定
本实验采用SZ-100Zata型电位测定仪进行粒径测定,实验前需对纳米二氧化硅/水性聚氨酯乳液进行分散处理:向50毫升的烧杯中加入2-3滴的乳液样品,然后加入40mL蒸馏水,再进行超声波分散30min,最后放入测定仪进行粒径测定。 2.3.4 Zeta电位测定
Zeta电位是对颗粒之间相互排斥或吸引力的强度的度量。分子或分散粒子越小,Zeta电位越高,体系越稳定,即溶解或分散可以抵抗聚集。反之,Zeta电位越低,越倾向于凝结或凝聚,即吸引力超过了排斥力,分散被破坏而发生凝结或凝聚。本实验采用SZ-100Zata型电位测定仪进行电位测定,实验前需对纳米二氧化硅/水性聚氨酯乳液进行分散处理:向50毫升的烧杯中加入2-3滴的乳液样品,然后加入40mL蒸馏水,再进行超声波分散30min,最后放入测定仪进行电位测定。
Zeta电位与稳定性的关系如表2.3所示。
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