A B C
理由:
3.含20%AgNO3处理的硅胶柱层析,以苯:无水乙醚(5:1)洗脱下列两组化合物的洗脱先后顺序为 > >
O a b c
理由:
六、完成下列反应 1.
OHOONaSO3 + H2SO4 HOOOSO3NaHOCH2OH
CH2OH
2.
Cl冰 醋 酸 + 2HClCl
七、问答题
1.萜类的分类依据是什么?
2.挥发油的水蒸气蒸馏液,若由于其中的挥发油在水中的溶解度稍大或挥发油含量低,不易分层时,一般采取什么措施进行处理?
3.用单向二次展开的薄层色谱法检识挥发油中各成分时,为什么第一次展开所用的展开剂极性最好大于第二次展开所用的展开剂极性?
4.挥发油的哪些性质可用于挥发油的检识?
5.简述挥发油各类成分的沸点随结构变化的规律。 6.为什么可用相对密度小于1.0的挥发油测定器测定相对密度大于1.0的挥发油含量?
八、提取分离题
1.槲皮素(A)、多糖(B)、皂甙(C)、芦丁(D)、挥发油(E),若采用下列流程进行分离,试将(1)各成分填入适宜的括号内,(2)并指出划线部分的目的。
药材粉末
水蒸气蒸馏
蒸馏液 水煎液 药渣 ( ) 浓缩,加4倍量乙醇、过滤
沉淀 滤液 ( ) 回收乙醇,通过聚酰胺柱分别用水,
含水乙醇梯度洗脱 水洗液 稀醇洗脱液 较浓醇洗脱液
水饱和 ( ) ( )
正丁醇萃取
水层 正丁醇层 ( ) 2.回答下列问题:
R1 R2化合物COOR2R1OA CH3 Glc (2-1) GlcB H Glc (2-1) GlcC Glc Glc (2-1) GlcD H HE CH3 H
(1)指出上述化合物的苷元结构类型并给苷元碳原子标号
(2)若使化合物C只水解28位糖而不水解3位糖应采用哪种水解方法?
(3)比较上述5种化合物在硅胶柱层析时,以氯仿-甲醇-水(65:35:5)洗脱,指出洗脱出柱的先后顺序
(4)归属化合物D的C3 、C12 、C25 、C28的13C-NMR信号
15.4 ppm( ), 78.9 ppm( ), 122.8 ppm( ),180.2ppm( )