6. 答：在给定的色谱条件下，组分B先出峰，组分A后出峰。以硅胶为固定相，己烷/甲醇（150:2）为流动相，该体系为正相色谱，样品的极性A>B，在正相色谱体系极性小的组分先出峰，极性大的组分后出峰，所以出峰次序为B先出，A后出。
7. 答：该体系为正向色谱体系。在该体系中流动相的极性增大保留值减少。流动相甲苯、四氯化碳及乙醚的溶剂强度参数分别是0.29、0.18、0.38，因此选用溶剂强度参数大于甲苯的乙醚，可缩短该化合物的保留时间。
8. 答：因为组分的分配系数为K=Cs/Cm，Cs与Cm分别为组分在固定相和流动相中的浓度。当分子直径大于孔径时，此时Cm=0，∴K=0。当分子直径小于固定相孔径时，组分向空隙内流动相扩散，达到平衡时，一半组分在空隙内，一半组分在空隙外，,此时K=1.0，,若分子直径介于以上两种极限情况之间，K一定介于0与1之间，可见体积排阻色谱中，任何祖父呢的分配系数为0≤K≤1，如果K>1说明此时的分离方式已不是纯粹的体积排阻色谱，其分离过程受到其他作用力(如吸附)的支配。
9. 答：邻氨基苯酚中微量杂质苯胺测定，为了良好分离，应让苯胺先出峰，由于苯胺的极性小于邻氨基苯酚，因此应采用正相色谱法，选用硅胶为固定相，异丙醚-己烷为流动相。
10.答：色谱条件为反相键合相色谱体系，在反相色谱体系中极性大的组分k小，首先出峰，按四种苯并二氮杂苯的结构，出峰顺序为4-3-2-1
质谱法习题及答案
1.质谱仪由哪几部分组成？各部分的作用是什么？（划出质谱仪的方框示意图） 2.离子源的作用是什么？试述几种常见离子源的原理及优缺点。 3.单聚焦磁质量分析器的基本原理是什么？它的主要缺点是什么？ 4.何谓双聚焦质量分析器？其优越性是什么？
5.试述傅里叶变换质谱仪的基本原理。它的最大优越性是什么？ 6.解释下列术语：均裂、异裂、半异裂、分子离子（峰）、同位素离子（峰）、亚稳离子（峰）、麦氏重排、消除反应、奇电子离子、偶电子离子、氮律。 7.在质谱分析中，较常遇到的离子断裂方式有哪几种？ 8.质谱仪的性能指标有哪些？
9.化合物的不饱和度（不饱和单元）如果计算？它有何意义？
10.认别质谱图中的分子离子峰应注意哪些问题？如何提高分子离子峰的强度？ 11.某单聚焦质谱仪使用磁感应强度为0.24特的180o扇形磁分析器，分析器半径为12.7厘米，为了扫描15－200的质量范围，相应的加速电压变化范围为多少？ 12.有一束含有不同
值的离子通过一个具有固定狭缝位置和恒定加速电压V的
质谱仪单聚焦磁分析器，磁场H由小到大扫描，首先通过出口狭缝而被检测的是最小还是最大
的离子？为什么？
13.用质谱法对四种化合物的混合物进行定量分析，它们的分子量分别为260.2504，260.2140，260.1201和260.0922，若以它们的分子离子峰作为分析峰，需多大分辨率的质谱仪？
14.试计算C6H4N2O4及C12H24两化合物的×100的值（强度比）。
15.试计算下列分子的（M+2）与 M 峰之强度比：
① C2H5Br； ② C6H5Cl；
③ C2H4SO2（忽略13C、2H的影响）。
16.试计算下列化合物的（M+2）/M 和（M+4）/M 峰之强度比： ① C7H6Br2； ② CH2Cl2；
③ C2H4BrCl（忽略13C、2H的影响）。
17.解释下列化合物质谱中某些主要离子的可能断裂途径： ① 丁酸甲酯质谱中的 ② 乙基苯质谱中的 ③ 庚酮-4质谱中的 ④ 三乙胺质谱中的18.写出分子离子峰
43、59、71、74； 91、92； 43、71、86； 30、58、86。
峰强度比大概多少？
142烃的分子式，
19.某一含有卤素的碳氢化合物Mr＝142，M+1峰强度为M的1.1％，试写出该化合物的可能结构式。
20.试判断下列化合物质谱图上，有几种碎片离子峰？何者丰度最高？
21.某化合物C4H8O的质谱图如下，试推断其结构，并写出主要碎片离子的断裂过程。
22.某化合物为C8H8O的质谱图如下，试推断其结构，并写出主要碎片离子的断裂过程
23某一液体化合物C4H8O2，b.p 163oC，质谱数据如下图所示，试推断其结构
24.某一液体化合物C5H12O，b.p 138℃，质谱数据如下图所示，试推断其结构
25. 化合物A含C 47.0%，含H 2.5%，固体m.p 83℃；化合物B含C49.1%，含H 4.1%，液体b.p 181℃，其质谱数据分别如下图(a)、(b)所示，试推断它们的结构。
11. 答：3.0KV－224V。 12. 答：最小 值的离子。 13. 答：9322。 14. 答：7.46和13.44。 15. 答：①1:1；②1:3；③1:23。 16. 答：①2:1和1:1；②6:9和1:9；③4:3和1:3。 18. 答：两种可能:1.
；2.
。
19.答：21. 答：
。20. 答：丰度最大的为
。
， 。
22. 答：23. 答：24. 答：25.答
A. B.