的检测器,采用增高检测器温度,通高纯氮烘或选择合适溶剂在超声波清洗器中清洗数小时,再用清水洗静、烘干。
6.用气相色谱法氢火焰检测器某石油化工厂用生化处理废水酚的浓度,记录仪灵敏度为0.2mV/cm,记录仪纸速10mm/min,苯酚标样浓度1mg/mL,进样量3μL,测量苯酚峰高115mm,峰半高宽4mm,2倍噪音信号为0.05mV,计算: (1)在上述条件下苯酚的灵敏度St、检测限(D)和最小检测限(Qmin) (2)若污水处理前后,污水中苯酚浓度从100μg/mL(ppm)将为0.05μg/mL,设最大进样量为10μL,能否直接测定水中的酚,若不能直接测出,试样浓缩多少倍方可推测?
7.在气相色谱检测器中通用型检测器是:
A.氢火焰离子化检测器 B.热导池检测器 C.示差折光检测器 D.火焰光度检测器
8.在气相色谱分析中为了测定下面组分,宜选用哪种检测器?为什么? (1)蔬菜中含氯农药残留量; ( 2)测定有机溶剂中微量水 (3)痕量苯和二甲苯的异构
(4)啤酒中微量硫化物
体;
9.在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于:
A.样品中沸点最高组分的沸点 B.样品中各组分沸点的平均值 C固定液的沸点 D.固定液的最高使用温度 10.在某色谱柱上,柱温1000C测的甲烷的保留时间为40s,正壬烷的保留时间为400s,正炔烷的保留时间为580s,正壬烷与正癸烷的峰宽相同,均等于5.0mm,已知记录纸速为5mm/min,求能与正壬烷达到基线分离(R=1.5)的组分的保留指数应为多少?
11.气相色谱测定样品中乙酸乙酯,丙酸甲酯,正丁酸甲酯的色谱数据见下表,死时间为0.6min。 组分 乙酸甲酯 丙酸甲酯 正丁酸甲酯 保留时间tR(min) 2.72 4.92 9.23 峰面积 18.1 43.6 29.9 相对校正因子f'is 0.60 0.78 0.88 (1) 计算每种组分的含量。 (2) 根据碳数规律,预测正戊酸甲酯的保留时间。
5. 答:引起电子捕获检测器基始电流下降有三个主要原因: (1)放射源流失。
(2)电极表面或放射源的污染、固定相的流失、高沸点组分的冷凝都会污染放射源。
(3)载气中的氧气及其电负性物质会捕获电子而使基流下降。 克服办法:
(1)采用纯度高于99.99%高纯氮气作载气。 (2)管路要严密防止泄露。 (3)检测器温度应高于柱温。 (4)新填装的柱子必须在最高允许温度下,以高的载气流速连续老化24h以上。 (5)使用电子捕获检测器时,柱温要远低于固定液的最高使用温度。对已污染的检测器,采用增高检测器温度,通高纯氮烘或选择合适溶剂在超声波清洗器中清洗数小时,再用清水洗静、烘干。
6. 答:
∴(1)苯酚的St、D及Qmin St =(1.065×60×0.02mV/mm×115mm×4mm)/(10mm/mim+3μL×1mg/1000μL)
= 1.96×104mV·s/mg=1.96×107mV·s/g
D = 2RN/S = 0.05mV/(1.96×107mV·s/g) = 2.55×10-9g/s
Qmin = mi·2RN/(h·C1) = (3μL×1×10-3mg/μL×0.05mV)/(115mm×0.02mV/mm) = 6.52×10-5mg
(2)首先求最低检测浓度Cmin
Cmin = Qmin/V = 6.52×10-5mg/10μL = 6.52×10-6mg/μL=6.52μg/mL>>0.05μg/mL
当苯酚浓度为0.05μg/mL时,不能直接测出。 ∴ 6.52μg/mL/0.05μg/mL=130.4倍 试样浓缩130.4倍时方能检测。 7. 答:B.热导池检测器
C示差折光检测器虽为通用型,但属液相色谱检测器,A、D两种检测器均为选择性检测器,根据检测原理选B。 8. 答:(1)蔬菜中