横梁的安装：把开关旋扭装在开关轴上，用左手握住开关旋扭，并顺时针方向（即开启天平）；用右手拿住横梁指针的中上部小心地倾斜着，先将横梁右臂放在右边托翼的上方，并使横梁左边的定位锥孔和左边横档上的槽珠和小平面，分别对准右边托翼上的支力销及左边横档柱子的两个高低螺钉（又名支力销），然后缓慢关闭天平，使托翼上的三个支力销平稳地托住横梁。安装横梁时，要保护好刀刃和微分标牌，不要使它们受到损坏。
托盘，吊耳及称盘的安装：将两托盘分别插入插盘的导孔中（如系全机械加码天平，左托盘先不要安装）。用中指和大姆指夹住吊耳承重板的前后端，并以无名指使吊耳钩下部的小钩钩进内阻尼筒蒂子的孔中，然后小心地将吊耳放到托翼上支持吊耳的支力销上，最后将左右称盘挂在吊耳钩的上部挂钩上，安装时，同样应按零件上的左右标记进行安装，不得错乱。
上述部件装完后，如果三刀刃与其对应的刀承之间有一个不大而均匀的间隙；阻尼器的内外筒之间，周围间隙大小相等；托盘只稍稍托称盘，用手轻推称盘时，摆动二至三次即能停止下来，说明横梁、吊耳、阻尼器、称盘安装正确。否则，应查明原因，再生新安装。
挂码的安装：安装毫克组挂砝码挂钩的旁边（不要放在三角形槽内），然后转动10～90毫克组的指数盘到来90毫克位置，小心地将20毫克的圈码放在20毫克的三角形槽内，再将指数盘转回到零位。用同样的方法依次把它后面的50毫克圈码和边刀前端的10、１0、５00、200、100和100毫克各圈码挂好。挂码装完后，应用一盒砝码，对所装挂码进行检定，核对安装是否正确。
零位调整：
开启天平，如果零位相差太远，应旋转横梁上的平衡铊来调节。相差不太大时，可转动底板下部的调零杆调整。（安装完后，可根据要求作分析天平的各项指标的检查）。
分析天平的拆卸：
拆卸的步骤则按照安装步骤的反方向进行。（拆卸顺序略） 六、实验报告要求
要求正确、整洁地书写实验的目的、要求、原理、实验步骤、实验现象以及实验结果，并进行认真的讨论总结，讨论的内容可以是实验中发现的问题，情况记要，误差分析，经验教训，心得体会；也可以对教师或实验室提出意见和建议等。 七、实验注意事项
１、不允许拆卸的部件不要拆卸。 ２、严格遵守天平的操作规则。 八、思考题
１、安装天平的横梁时，要特别注意什么？ ２、天平的安装是否正确，检查标准是什么?
24
十一 硅铝催化剂中Al2O3含量的测定（络合滴定法） 实验项目性质：验证性 所属课程名称：《分析化学》 实验计划学时：4学时 一、实验目的
１、了解用EDTA间接法测定Al含量的原理方法。
２、了解回滴法的应用和结果的计算方法，学习沉淀的过滤和洗涤操作技术。 二、实验内容与要求
实验内容：催化剂中Al2O3含量的测定
实验要求：通过本课程的学习，使学生学习分解催化剂中Al2O3试样的方法，掌握回滴法的应用。培养学生理论联系实际，分析问题和解决问题的能力。 三、实验仪器、设备及材料 1. 化学试剂：
１、6 mol/L HCl溶液。 ２、2 mol/L HCl溶液。 ３、3 mol/L NH3﹒H2O溶液。 ４、0.5%二甲酚橙指示剂
５、PH5～6的Hac—NaAc缓冲溶液，配法如下:
称取分析纯NaAc﹒３H2O130克，加入（相当于6 mol/LHAc）17毫升用水稀释至1升（也可用六次甲基四胺作缓冲剂）。
６、0.01 mol/L ZnCl2标准溶液，配法如下：
准确称取纯金属锌①（含锌9.9%以上）0.16～0.18克，置于250毫升烧杯中（盖上表面皿），加入5～6毫升2 mol/L HCl，微热，使其溶解。冷却后，滴加2 mol/L NaOH直至Zn(OH)2白色沉淀出现，（此时溶解的PH约为6.8），再滴加2 mol/L HCl使它恰好完全溶解，然后转移到250毫升容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，计算出锌标准溶液的准确浓度。
７、2 mol/L NaOH溶液 ８、0.01 mol/L EDTA标准溶液 2. 仪器和设备 常规玻璃仪器 四、实验原理
4A分子筛即硅铝催化剂，是石油加工、重油进行催化裂化过程常用的催化剂之一。其主要
25
成分为Al2O3、SiO2、Na2O和H2O等，其成分分析是对催化剂的质量要求的重要指标之一，常采用的EDTA法测定其中的铝含量，但因Al3+离子容易水解，且与EDTA络合速度很慢，不易直接滴定Al3+，故采用返滴定法。试样用HCl分解后，加入定量且过量的EDTA标准溶液，反应如下：
Al3+＋H2Y2-近沸AlY-＋2H+＋H2Y2- （准确过量） （剩余量）
将反应剩余量的EDTA用ZnCl2标准溶液滴定，以二甲酚橙为指示剂，游离二甲酚橙阴离子（PH5～6）为亮黄色。用ZnCl2滴定至等当点后，稍过量的ZnCl2与指示剂络合成紫红色络合物。
其反应式为： 终点前：H2Y2-＋Zn
２＋
PH?5~6ZnY２－＋2H＋
终点时：Ｚn2++In2PH?5~6ZnIn （亮黄色） （紫红色）
加入EDTA的毫摩尔数减去剩余EDTA的毫摩尔数（即消耗ZnCl2毫摩尔数）就是Al所测的毫摩尔数。 五、实验步骤
准确称取分子筛试样0.13～0.18克置于100毫升烧杯中加水少许，将试样润湿，加入6mol/L HCl 15毫升，在水浴中加热近干。冷却后，加水溶解并过滤，沉淀用水洗涤3～4次，滤液和洗涤液一并收集于250毫升容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀备用。
用移液管吸取上述试样溶液25.00毫升，置于锥形瓶中，另取一支移液管吸取25.00毫升、0.01 mol/L EDTA标准溶液，加入带有试液的锥形瓶中，加酚酞指示剂1～2滴，以3 mol/L氨水调节溶液呈红色，再以2 mol/L HCl调节红色刚退，加入20毫升HAc—NaAc缓冲试液，煮沸5分钟，冷却后加入1～2滴二甲酚橙指示剂，用0.01 mol/L ZnCl2标液回滴至溶液由亮黄色变为橙红色即达终点。根据EDTA的浓度，体积和ZnCl2的浓度用量及试样量计算Al2O3的百分含量。 ①用锌粒（或碎锌）配制离子标准溶液或标定溶液时，若锌粒放置稍久，表面易生成氧化物，应先除去。处理方法如下：先用１：1 HCl洗涤，再用水洗去HCl，最后用丙酮或无水乙醇冲洗，于110oC烘数分钟。 六、实验报告要求
要求正确、整洁地书写实验的目的、要求、原理、实验步骤、实验现象以及实验结果，并进行认真的讨论总结，讨论的内容可以是实验中发现的问题，情况记要，误差分析，经验教训，心得体会；也可以对教师或实验室提出意见和建议等。 计算公式：
26
Al2O3%? 七、实验注意事项
?(C?V)BDTV(总)?(C?V)EDAT(余)?MAl2O3
25G?250?溶解样品时，温度不能太高，不应沸腾太激烈，必须盖上表面皿， 八、思考题
１、为什么测定Al含量采用返滴定法？ ２、Al
３＋
离子溶液与EDTAＦ反应时，为什么要加热煮沸5分钟以上？
实验十二 苯酚含量的测定（溴酸盐法） 实验项目性质：验证性 所属课程名称：《分析化学》 实验计划学时：4学时 一、实验目的
１、掌握碘量法测定苯酚含量的方法原理及碘量法操作的基本技能。 ２、了解空白实验的意义和作用，学会“空白试验”的方法和应用。 二、实验内容与要求 实验内容：测定苯酚含量
实验要求：通过本课程的学习，使学生学习碘量法测定苯酚含量的方法原理及碘量法操作的基本技能。培养学生理论联系实际，分析问题和解决问题的能力。 三、实验仪器、设备及材料 1. 化学试剂：
1. 0.0017mol/L KBrO3-KBr溶液：
在托盘天平上称取1.5克KBr于烧杯中，加入适量蒸馏水，使其溶解，移入试剂瓶中，加水至500毫升,混匀备用。
2. 6 mol/L Hcl溶液。 3. 20%KI溶液。
4. 0.2%淀粉溶液,取0.2克可溶性淀粉，加少量水调成糊状溶于100毫升沸水中，此溶液使用前现配制。
5. K2Cr2O7 (分析纯,基准物)。 6. 0.1mol/L Na2S2O3 溶液。 2. 仪器和设备 常规玻璃仪器
27