加六次甲基四胺溶液至溶液呈稳定的紫红色，再多加3mL，用EDTA溶液滴定至溶液变为亮黄色即达终点。
3．取50.00mL水样放入250mL锥形瓶中，加入5mL氨缓冲溶液加入1～2滴铬黑T指示剂（如用固体指示剂即用小勺加入相当于火柴头大小的量）此时溶液呈紫红色，用EDTA标准溶液缓慢滴定，并充分摇匀，滴至溶液由紫红色变为纯蓝色即达终点。
六、实验报告要求
要求正确、整洁地书写实验的目的、要求、原理、实验步骤、实验现象以及实验结果，并进行认真的讨论总结，讨论的内容可以是实验中发现的问题，情况记要，误差分析，经验教训，心得体会；也可以对教师或实验室提出意见和建议等。
CEDTA25250?1000 ?65.38?VEDTAGZn?
式中：CEDTA为EDTA标准溶液的摩尔浓度；
Gzn为纯金属锌的质量（g）；
； VEDTA为滴定Zn2+所消耗EDTA溶液的体积（mL）65.38为Zn摩尔质量。
计算公式：
总硬度(o)?(CV)EDTAMCaO?1000
V水?10式中： CEDTA－指EDTA的摩尔浓度 VEDTA－指滴定所用EDTA溶液的体积（mL） V水－指水样体积（mL）
七、实验注意事项
1.分析天平是精密设备，使用时一定要小心谨慎，严格按照仪器操作步骤进行。
2. 准确使用滴定分析器皿是获得好的分析结果的重要因素，因此在此实验前，应认真掌握滴定分析器皿的正确使用方法。
3.仔细观察实验过程中所出现的现象，认真记录，结果进行认真的计算。
4. 铬黑T与Mg
＋
２＋
的显色比与Ca
２＋
的显色灵敏度高，当水样中Mg
２＋
含量较低时，（对Ca
２＋
２
小于5%的Mg
２＋
２＋
）用EBT做指示剂往往终点变色不敏锐。可在EDTA中加适量Mg（标定前
加Mg对终点无影响，或在缓冲溶液中加入一定量Mg），利用置换滴定法的原理来提高终点变
色的敏锐性）。
5.实验中应注意安全、对结果进行认真的计算、仔细观察实验过程中所出现的现象并认真记
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录。
八、思考题
1.在EDTA溶液时为什么要加入缓冲溶液？ 2.标定EDTA溶液所用的基准物质哪些？
3.配制EDTA溶液所用蒸馏水中若含有Ca2+、Mg2+对溶液浓度有无影响？
4.在用EDTA测定水硬度的反应中，铬黑T指示剂的变色原理是什么？为什么要控制溶液的？ 5.为什么接近终点时要缓慢滴定，并充分摇匀？ 实验六铅 铋混合液中铅和铋的连续测定 实验项目性质：验证性 所属课程名称：《分析化学》 实验计划学时：2学时 一、实验目的
通过Pb2+、Bi3+混合液中各离子含量的连续测定，了解利用酸效应控制不同的酸度以测定其稳定常数不同的各种金属离子含量的方法原理。 二、实验内容和要求 实验内容：测定铅铋混合液
实验要求：通过本课程的学习，使学生掌握利用酸效应控制不同的酸度以测定其稳定常数不同的各种金属离子含量的方法原理，培养学生理论联系实际，分析问题和解决问题的能力。 三、实验仪器、设备及材料 1. 化学试剂：
0. 01mol/L EDTA标准溶液； 0. 2%二甲酚橙水溶液； 20%六次甲基四胺溶液； 0.1mol/L HNO3溶液； 2 mol/L NaOH溶液。 2. 仪器和设备 常规玻璃仪器 四、实验原理
Pb2+、Bi3+均能与DETA形成稳定的1:1络合物。lgK值分别为18.04和27.94。由于两者的lgK值相差很大，故可控制溶液不同的酸度，在同一份试样溶液中用EDTA标准溶液连续滴定以测定出Pb2+、Bi3+的含量。通常在pH≈１时滴定Bi3+，在pH≈5～6时滴定Pb2+。
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在铅铋混合液中，首先调节溶液的酸度pH≈１，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定Bi3+。此时，Bi3+与指示剂形成紫红色络合物，然后用EDTA滴定至溶液突变为亮黄色，即为Bi3+的终点。在滴定Bi3+后的溶液中加入六次甲基四胺，调节溶液的pH为5～6，此时，Pb2+与二甲酚橙形成紫红色络合物，溶液再次呈现紫红色，然后用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮红色，即为测定Pb2+的滴定终点。
滴定反应的顺序为：
① Bi3+＋In2-(亮黄色)pH?1 BiIn（紫红色）
② BiIn（紫红色）＋H2Y2-pH?1-BiY-(无色)＋In2-（亮黄色）＋2H+ ③ Pb2+＋In2-pH?5~6PbIn（紫红色）
＋＋
④ PbIn（紫红色）＋H2Y2-pH?5~6 Pb2+(无色)＋ In2+2H（亮黄色）
五、实验步骤
准确移取25.00mLPb2+、Bi3+混合液于锥形瓶中，调节溶液的酸度pH≈１（边摇边向试液中滴加2mol/L NaOH至刚出现白色浑浊，然后迅速滴加6mol/L HNO3，使白色浑浊刚好消失，再加入0.1 mol/L HNO3mL，此时溶液的pH≈１）加入1～2滴二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记下所用EDTA体积V1。
在滴定Bi3+后的溶液中，滴加20%六次甲基四胺至溶液呈现稳定的紫红色，再过量5mL，（此时溶液的pH值约为5～6）。继续以EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记下所用EDTA体积V２。 六、实验报告要求
要求正确、整洁地书写实验的目的、要求、原理、实验步骤、实验现象以及实验结果，并进行认真的讨论总结，讨论的内容可以是实验中发现的问题，情况记要，误差分析，经验教训，心得体会；也可以对教师或实验室提出意见和建议等。 计算公式：
CEDTA?V1?MBi25.00
CEDTA?(V2?V1)?MPbPb(g/L)?25.00Bi(g/L)?七、实验注意事项
1. 调节pH=１时，出现白色混浊后必须马上加酸，否则由于Bi3+与OH-的络合使测得Bi3+
含量不准，并影响测Pb2+时等当点的颜色。
2.实验中应注意安全、对结果进行认真的计算、仔细观察实验过程中所出现的现象并认真记录。
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八、思考题
1.在滴定Pb2+之前，为什么要加入六次甲基四胺？
2.二甲酚橙指示剂为什么在pH≈１和pH≈5～6的情况下都能指示终点。 实验七 铁矿石中铁含量的测定 实验项目性质：验证性 所属课程名称：《分析化学》 实验计划学时：4学时 一、实验目的
1.学习用酸分解矿石试样的方法
2.掌握不用汞盐的重铬酸钾法测定铁的原理和方法。 3.了解预氧化还原的目的和方法。 二、实验内容与要求
实验内容：铁矿石中铁含量的测定
实验要求：通过本课程的学习，使学生学习用酸分解矿石试样的方法掌握不用汞盐的重铬酸钾法测定铁含量的原理和方法。培养学生理论联系实际，分析问题和解决问题的能力。 三、实验仪器、设备及材料 1. 化学试剂：
6mol/L HCl溶液；SnCl２ 10%溶液；TiCl３ 4%溶液；0.4%CuSO４溶液；0.5%二苯胺磺酸钠指示剂；硫一磷混酸； 0.25%的靛蓝二磺酸钠指示剂；0.01667mol/L K２Cr２O７标准溶液。 2. 仪器和设备 常规玻璃仪器 四、实验原理
铁矿石试样可用6mol/L HCl溶解，溶液后生成有Fe3+、Fe2+离子 。必须用还原剂将Fe3+预先还原为Fe2+，才能用氧化性K2Cr2O7标准溶液滴定。首先用SnCl2将大部分Fe3+还原成Fe2+。再用TiCl3定量还原剩余部分Fe3+，为了指示Fe3+完全还原成Fe2+，可采用靛蓝二磺酸钠为指示剂。
2Fe3+＋ SnCl42-＋2Cl －→2Fe2+＋ SnCl42-（剩有Fe3+）
－
Fe3+（余）＋Ti3+＋H2O= Fe2+＋TiO2+＋2H+
当Fe3+定量的还原后过量1滴TiCl3溶液就会使溶液中作为指示剂的靛蓝二磺酸钠由氧化型（蓝色）变成还原型（无色）。稍过量的Ti3+，用少量Cu2+的为催化剂，在加水稀释后，可借助水中溶解的氧氧化，从而消除了过量的Ti3+。Fe3+离子试液在硫一磷混酸介质中，以二苯胺磺酸
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