滴0.1%溴甲酚绿指示剂(溴甲酚绿在pH<3.8时呈黄色,在pH >5.4时呈兰绿色),此时溶液呈黄色,逐滴加l: l NH3 .2H2O使之成兰绿色,然后再用1:1 HCl调至黄色再过量3滴,此时溶液的pH=2,加热至约70℃取下,加2滴10%磺基水扬酸,以0.02 mol.L-1 EDTA标准溶液滴定之,在滴定开始时溶液呈红紫色,此时演定速度宜稍快些,当溶液开始呈淡红色时,则把滴定速度放慢,一滴滴加,摇动(保持温度),直至滴到溶液变到亮黄色,即为终点,记下消耗EDTA标准溶液的体积,计算Fe2O3含量.
(2) A12O3的测定:CuSO4溶液和EDTA溶液体积比的测定: 准确移取l 0.00ml 0.02 mol.L-1 EDT A溶液,于锥形瓶中,加水稀释至100mL,,加l 0ml pH=4.2的HAc - NaAc缓冲溶液.加热至70-80 ℃,加人PAN指示剂4一6滴,用0.02 mol.L-1 CuSO4溶液滴定至紫红色不变即为终点.计算l ml CuSO4溶液相当于EDT A标准溶液的毫升数。
在已测定Fe3+的溶液中,(继续测定A13+)加人0.02 mol.L-1 EDTA溶液20ml摇匀70-80 ℃,滴加氨水(1:1)至溶液的pH值约为4,加人l 0ml pH值为4.2的HAc一NaAc缓冲溶液,煮沸1分钟取下稍冷。加6-8滴PAN指示剂 (PAN在pH= 1.9一12.2范围内呈黄色),用CuSO4标准溶液回滴过量的EDTA至溶液呈紫红色即为终点、记下CuSO4的用量,计算A12O3的含量。
(3) CaO的测定:准礁移取滤液25mL,置于50mL锥形瓶中,加水稀释至约100mL,加4mL 1:1三乙醇胺溶液(掩蔽Fe3+、A13+),摇匀后再加10mL 10%NaOH溶液,再摇匀,加人(药勺)1勺钙指示剂,此时溶液呈酒红色。然后以0.02 mol.L-1 EDTA标准溶液滴定至溶液呈纯兰色,即为终点,记下消耗EDTA的体积读数V1。
(4) MgO的测定:准确吸取滤液25.00mL,置于250mL锥形瓶中,加水稀至约100 mL,加4mL 1: 1,三乙醇胺溶液。加4mL 10% 酒石酸钾钠落液,用1:1 NH3.H2O调pH≈10摇匀后,加人10mL pH= 10的NH3-NH4Cl缓冲溶液再摇匀,然后加人4-5滴酸性铬兰K-萘酚绿B指示剂,0.02 mol.L-1 EDTA标准溶液滴定,溶液由紫红变为兰色,即为终点.记下EDTA的读数V2,这是滴 Ca2+ 、Mg2+ 合量的体积。根据此结果计算所得的为Ca, Mg总量由V2- V1计算试样中MgO的百分含量。 六、实验报告要求
要求正确、整洁地书写实验的目的、要求、原理、实验步骤、实验现象以及实验结果,并进行认真的讨论总结,讨论的内容可以是实验中发现的问题,情况记要,误差分析,经验教训,心得体会;也可以对教师或实验室提出意见和建议等。 计算公式:
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wFe2O3? wAl2O3?
七、实验注意事项
溶样完全。 八、思考题
CEDTAVEDTAMFe2O32G(CCuSO4VCuSO4?CEDTAVEDTA)MAl2O32G
wCaO?wMgO?CEDTAV1MCaOGCEDTA(V2?V1)MMgOG1.滴定Fe, Al, Ca, Mg,时各控制什么样的pH值? 2.用EDTA滴定铝时,为什么采用返滴定法?
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