《分析化学实验》指导书
辽宁石油化工大学石油化工学院
二0 0六年七月印刷
实验一 容器仪器的洗涤、使用及酸碱溶液
的配制和相互滴定
实验项目性质：验证性 所属课程名称：《分析化学》 实验计划学时：4 一、实验目的
1.掌握酸、碱标准溶液的配制方法； 2.练习滴定操作，正确判断滴定终点；
3.熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点时颜色的变化。初步掌握酸碱指示剂的选择方法。
二、实验内容和要求
1. 实验内容
（1）酸碱溶液的配制；（2）酸碱溶液相互滴定； 2.实验要求
通过本课程的学习，使学生掌握酸碱溶液的配制方法，理解酸碱滴定的基本原理，培养学生理论联系实际，分析问题和解决问题的能力。
三、实验仪器、设备及材料
1. 化学试剂
NaOH固体，分析纯； 浓盐酸，密度为1.19gcm3；
酚酞0.2％乙醇溶液；甲基橙0.2％水溶液。 2. 仪器和设备
常规玻璃仪器，托盘天平等。
四、实验原理
酸碱滴定中，通常将HCl和NaOH标准溶液作为滴定剂。由于HCl易挥发，NaOH易吸收空气中的水和二氧化破，因此不宜用直接法配制，而采用先配制成近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度，也可用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液，再根据它们的体积比求出该溶液的浓度。
酸碱指示剂都具有一定的变色范围，HCl和NaOH的滴定突跃范围PH约为4—10，应当选用在此范围内变色的指示剂，例如甲基橙(变色范围3.1-4.4)或酚酞(变色范围PH8.0-9.6)等指示剂来指示滴定终点。
五、实验步骤
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（一） 酸碱溶液的配制： 1. 0.1 mo1/L NaOH溶液的配制
计算配制500mL 0.1mo1/L NaOH溶液需固体NaOH多少克。在托盘天平上（是否用分析天平称量？）称取后，放入100mL烧杯中，加50mL蒸馏水，使之溶解。移入洁净500mL试剂瓶中，再加入450mL蒸馏水，用橡皮塞塞好瓶口，摇匀，贴上标签。
2. 0.1 mo1/L HCl溶液的配制
计算配制500mL 0.1mo1/LHCL需多少mL浓HCl（12 mo1/L）。用10mL量筒量取并倒入500mL试剂瓶中，用蒸馏水稀释至500mL，盖上玻璃塞摇匀，贴上标签。
（二） 酸碱溶液相互滴定
1. 用0.1mo1/L NaOH溶液冲洗碱式滴定管2～3次，每次5～10mL，然后将0.1mo1/L NaOH溶液装入洗好的碱式滴定管中，排出管尖气泡，调至零刻度。
2. 用0.1mo1/L HCl溶液冲洗酸式滴定管2～3次，每次5～10mL，然后将0.1mo1/L HCL溶液装入洗好的酸式滴定管中，排出管尖气泡，调至零刻度。
3. 用25mL移液管准确移取HCl溶液25mL于锥形瓶中，加1～2滴酚酞指示剂，用0.1mo1/L HCl溶液滴定，边滴定边摇动锥形瓶，直至溶液显微红色（30s不褪色），即为终点。记录HCl溶液和NaOH溶液的体积（重复一次）。
4.用25mL移液管准确移取NaOH溶液25mL于锥形瓶中，加入甲基橙1～2滴，用0.1mo1/L HCl溶液滴定，边滴定边摇动锥形瓶，直至溶液黄色变为橙色。即为终点。记录HCl溶液和NaOH溶液的体积（重复一次）。
六、实验报告要求
要求正确、整洁地书写实验的目的、要求、原理、实验步骤、实验现象以及实验结果，并进行认真的讨论总结，讨论的内容可以是实验中发现的问题，情况记要，误差分析，经验教训，心得体会；也可以对教师或实验室提出意见和建议等。例如：
指示剂 项目 次序 HCl终读数 HCl始读数 VHCl（mL） NaOH终读数 NaOH始读数
甲 基 橙 Ⅰ 2
酚 酞 Ⅱ Ⅰ Ⅱ VNaOH（mL） VHCl / VNaOH 平均值 相对误差 七、实验注意事项
1.中使用酸碱时，尤其是浓酸碱时，应注意防护，保证安全。
2.准确使用滴定分析器皿是获得好的分析结果的重要因素，因此在此实验前，应认真掌握滴定分析器皿的正确使用方法。
3.观察实验过程中所出现的现象，尤其是颜色变化，并认真记录。
八、思考题
1.用滴定管装标准溶液之前，为什么要用标准溶液冲洗2～3次，所用的锥形瓶是否也需用标准溶液冲洗？为什么？
2.用50mL的滴定管，若滴定第一份试液用去20mL（管内还剩30mL）, 滴定第二份试液（也约需20mL）时，是继续用剩的溶液滴定，还是将溶液添加至“零”刻度再滴定？为什么？
3.HCl溶液和NaOH溶液定量反应完全后，生成NaCl和H2O，为什么用HCl滴定NaOH时采用甲基橙为指示剂，而用NaOH滴定HCl时却用酚酞，为什么？
4.滴定管、移液管、容量瓶都是准确量具，记录时应取几位有效数字？ 5.配制HCl和NaOH溶液，需加蒸馏水时，是否要准确量度其体积？为什么？
实验二 分析天平的称量方法练习
实验项目性质：验证性 所属课程名称：《分析化学》 实验计划学时：4 一、实验目的
1.了解天平的称量原理，学会正确使用天平。
2.掌握天平的零点、灵敏度的测定方法及直接称量和间接称量方法。
二、实验内容和要求
1实验内容
（1）灵敏度的测定； （2）直接称量法； （3）减量称量法。
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