83.用原子吸收分光光度法测定矿石中的钼。称取试样4.23g，经溶解处理后，转移入100mL容量瓶中。吸取两份10.00mL矿样试液，分别放入两个50.00mL容量瓶中，其中一个再加入10.00mL（20.0μg/mL）标准钼溶液，都稀释到刻度。在原子吸收分光光度计上分别测得吸光度为0.314和0.586.计算矿石中钼的含量。 解：cx?AxAs?Ax?cs?0.314?20.00.586?0.314?6?23.1?g?mL?1
wMo?23.1?50.00?100?1010.00?4.23?100%?0.273%
《原子发射光谱法》复习题
1.用等离子体光源，光谱的观察常常在电感线圈之上15~20mm处进行，其原因是：（ ） A. 这一区域温度最高，试样激发完全
B. 几乎没有背景发射，可以得到很高的信噪比
C. 便于摄谱仪进行摄谱 D. 避免产生自吸
2. 发射光谱定量分析的基本公式I=aCb，其中b值与下列哪个因素有关？（ ） A.光谱类型 B.试样蒸发激发过程 C.试样组成 D.谱线的自吸 3. 等离子体光源的主体是：（ ）
A.振荡器 B.等离子矩管 C.高频发生器 D.工作线圈
4.摄谱法中，感光板上的光谱，波长每100?的间隔距离，在用光栅单色器是（ ）
A.随波长减少而增大 B.随波长增大而增加 C.随波长减少而减少 D.几乎不随波长变化 (提示：因为光栅是匀排光谱，即光栅色散率几乎与波长无关。)
5.上题中，改用石英棱镜为单色器时应如何选择。（A）
（提示：因棱镜光谱是非匀排光谱，棱镜的色散率随波长变化而变化。棱镜材料不同，其色散率随波长的变化是不一样的。石英棱镜色散率短波大，长波小。） 6.原子发射光谱的产生是由于：（ ）
A.原子的次外层电子在不同能态间跃迁 B.原子的外层电子在不同能态间跃迁 C.原子外层电子的振动和转动 D.原子核的振动
7.在原子发射光谱分析中，选择激发电位相近的分析线对是为了（ ）
A.减少基体效应 B.提高激发几率 C.消除弧温的影响 D.降低光谱背景
8. 在原子发射光谱分析中，具有低干扰、高精度、低检测限和大的线性范围的特点，适用于高含量、微量、痕量金属和难激发元素分析的光源是：（ ）
A.直流电弧 B.低压交流电弧 C.高压火花 D.电感耦合等离子体 9.直流电弧光源不宜用于高含量的定量分析，其原因是（ ） A.弧层较厚，容易发生谱线自吸 B.电极头温度比较低 C.灵敏度差，背景较大 D稳定性差.
10.在高压火花光源中离子线较多，而在直流电弧中原子线较多，其原因是（ ） A.电弧光源电流有脉冲性，不适于物质的电离
B.高压电火花光源的瞬间温度可达10000K以上，激发能量大 C.电弧光源的稳定性差，激发能力差
D.在电弧光源中，由于存在大量的电子，抑制了元素的电离
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11.下列有光光谱定性分析的叙述中不正确的是（ ）
A.在元素光谱定性分析时，并不要求对元素的所有谱线都进行鉴别 B.原子发射光谱定性分析一般采用摄谱法 C.光谱仪入射狭缝应该选择大一些
D.光谱定性分析一般采用灵敏度高的紫外II型感光板 12.不存在于感光层（即乳剂）中的物质是（ ） A.AgBr B.明胶 C.增感剂 D.AgNO3
13.感光板的乳剂特性曲线可以分为四部分，在光谱定量分析中，用来确定曝光量的部分是（ ）
A.正常曝光部分 B.曝光不足部分 C.负感光部分 D.曝光过量部分 14.原子发射光谱定量分析中，常使用内标法，其目的是（ ）
A.为了减少光谱干扰 B.为了提高分析的灵敏度 C.为了提高分析的准确度 D.为了提高分析结果的精密度
15.光谱定量分析确定元素含量的根据是（ ）
A.特征谱线 B.灵敏线 C.最后线 D.元素的谱线强度
16.在光电直读光谱定量分析法中，若采用内标法时，绘制的标准曲线是（ ） A.lgU-lgc B.lg（U1/U2）-lgc C.ΔS-lgc D.lgR-lgc
17.在光谱定量分析中，lgI-lgc关系曲线，若上部分向下弯曲，其原因是（ ） A.谱线产生自吸 B.光谱干扰 C.背景增大 D.化学干扰增大 18.下列有关原子发射光谱的叙述中正确的是（ ）
A.原子发射是带状光谱，因此也能确定化合物的分子结构
B.原子发射光谱法适用于物质中元素组成和含量的测定 C.一次只能对一种元素进行定性、定量分析
D.原子发射光谱法是一种不需要标准试样的绝对分析方法
19.发射光谱定量分析的基本公式I=aCb，其中a值与下列哪个因素无关？（ ） A.被测试样浓度 B.光源类型 C.激发温度 D.试样组成 E.感光板性质 20.用摄谱法进行发射光谱定量分析时，应选用的狭缝宽度为（ ）
A.0.1mm B.0.05mm C.15~20μm D.5~7μm
21.在下述哪种情况下应选用原子发射光谱法而不选用火焰原子吸收法测定？（ ） A.汽油中的铅 B.煤中的钠 C.小麦中的硒 D.高纯金属中的杂质元素 22.下列哪一项是发射光谱分析不能解决的？（ ） A.微量及痕量元素分析 B.具有高的灵敏度 C.选择性好，互相干扰少 D.测定元素存在状态 23.有下列五个激发光源
A.火焰 B.等离子体 C.低压交流电弧 D.高压火花 E.激光显微光源 （1）适于测定碱金属和碱土金属元素，宜采用（ A ） （2）要求不损坏试样，对某一微区进行光谱分析，则用（E ） （3）背景大，不宜作痕量元素分析的是（ D ） （4）不需要用碳电极的是（ B ）
24.在下列常用的激发光源中，按温度由高至低排列，下列哪种顺序是正确的？ a.高压火花 b.等离子体 c.交流电弧 d.直流电弧 e.火焰
A.a→b→c→d→e B. b→a→c→d→e C.b→c→a→d→e D.a→b→d→c→e 25.用原子发射光谱进行元素定性分析时，作为谱线波长比较标尺的元素是（ ） A.钠 B.碳 C.铜 D.铁 E.硅
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26.有下列五种方法：
A.铁光谱比较法 B.标准样品比较法 C.波长测定法 D.目视强度比较法 E.谱线呈现法
（1）进行指定成分的定性分析时，宜采用（ B ） （2）进行光谱定性全分析时，宜采用（A）
27.发射光谱定量分析内标法的基本公式为：
A.I=acb B.R= acb C.lgI=blgc+lga D.lgR=blgc+lga E.ΔS= blgc+γlga 28.乳剂特性曲线的横坐标-纵坐标是（ ）
A.H-S B.lgH-S C.lgH-lgS D.H-lgS E.lgc-S
29.原子发射光谱定量分析常采用内标法，其目的是为了 ( ) A、提高灵敏度 B、提高准确度 C、减少化学干扰 D、减小背景 30.欲对矿物和难挥发试样作定性分析，应选用的激发光源是 ( )
A、直流电弧 B、交流电弧 C、高压火花 D、火焰
31. 棱镜摄谱仪的光学系统由 照明系统 ， 准光系统 ， 色散系统 及 记录系统 组成。
32.乳剂特性曲线在光谱定量分析上的重要意义，在于它反映了 谱线黑度与曝光量对数 之间的关系。
33.原子发射光谱是由 电热能对气态原子外层电子的激发 跃迁产生的，线光谱的形成原因是 原子、离子外层电子产生的跃迁 。
34.摄谱法原子发射光谱用感光板的乳剂特性曲线是表示 黑度 与 曝光量 之间的关系；光电法光谱定量分析是建立在 光强的对数 与 含量的对数 成正比。
35.用热能或电能激发试样所产生的发射光谱，主要是 原子 而不是 分子 的特征。
36.发射光谱分析是根据各种元素激发后所产生的 谱线波长 来进行定性分析的，是根据 谱线强度 来进行定量分析的。
37.直流电弧光源激发的光谱线主要是 原子线 ，高压火花光源激发的光谱线主要是离子线。 38.发射光谱所用的电极，一般为碳电极，它能导电，同时对大多数金属和非金属的分析不产生 光谱 干扰。
39.各种元素谱线中，最容易激发或激发电位较低的谱线称为 灵敏线 。 40.发射光谱半定量分析的方法有 谱线强度比较法 和 谱线呈现法 。
41. 在罗马金-赛伯公式中I=acb，b表示与 自吸 有关的常数，当b=0时表示 谱线强度与浓度无关 ，当浓度较大时，b值 <1 ，在低浓度时，b值 =1 ，表示无自吸现象或自吸现象可忽略 。
42.写出下列乳剂特性曲线中有关符号的名称：
tgα（=γ） 反衬度 ，Hi 惰延量 ，b 展度
43.什么是乳剂特性曲线？它可分为几部分？光谱定量分析需要利用哪一部分？为什么？
答：摄谱法是利用感光板来记录光谱的。乳剂特性曲线是感光板上感光层的黑度（S）与作用其上的曝光量（H）之间的关系曲线，S与H之间的关系是极为复杂的，一般不能用数学公式来完整表达。以S为纵坐标，H的对数（lgH）为横坐标，可以绘制乳剂特性曲线。（如右图）
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它可分为四部分（我们教材中是分成三部分，没有考虑最后的负感光部分）：曝光不足部分（AB），曝光正常部分（BC），曝光过量部分（CD）和负感光部分（DE）。在光谱定量分析中通常需要利用正常曝光部分（BC），因为此部分S和lgH成正比，它可用简单的数学式表示：S=γ（lgH-lgHi）。其中γ为直线斜率，称为反衬度，Hi为感光板惰延量，可从直线BC延长至轴上的截距求得，b为直线部分BC在横轴上的投影称为相板的展度。 44. 写出原子发射光谱定量分析的基本关系式，并结合此关系式说明光谱定量分析为什么需采用内标法？
答：光谱定量分析基本关系式为 I=aC或lgI=lga+blgC，式中，a、b在一定条件下为常数，在常数的情况下，谱线强度（I）与被测物浓度（c）成正比。b称为自吸系数，无自吸时b=1，b＜1时有自吸，b愈小，自吸愈大。a与试样的蒸发有关，受试样组成、形态及放电条件等的影响。正因为a的情况，在实验过程中，a值不可能保持为一常数，a值变化，I随着变化，因此，通过测量谱线的绝对强度来进行光谱定量分析时会产生较大误差，准确度受到影响。
假如采用内标法，即引用内标元素的内标线与被测元素的分析线组成分析线对，其基本关系式为lgI1I2?lga?blgC，采用测量分析线对的相对强度来代替谱线绝对强度就可以减
b
少实验条件变化（a的变化）的影响，也即实验条件变化对谱线绝对强度有较大的影响，但对分析线和内标线强度影响是均等的，其相对强度受影响不大，这样就减少误差，提高测定的准确度。
45.简述直流电弧、交流电弧、高压火花光源的特点及应用。 答：直流电弧光源特点：
（1）阳极斑点使电极头温度高，有利于试样蒸发，尤其适用于难挥发元素。 （2）阴极层效应增强微量元素的谱线强度，提高测定灵敏度。
（3）弧焰温度较低，激发能力较差，不利于激发电离电位高的元素。 （4）弧光游移不定，分析结果的再现性差。
（5）弧层较厚，容易产生自吸现象，不适合于高含量定量分析。
主要用于矿物和纯物质中痕量杂质的定性、定量分析，不宜用于高含量定量分析和金属、合金分析。
交流电弧光源特点：
（1）弧焰温度比直流电弧稍高，有利于元素的激发。 （2）电极头温度比直流电弧低，不利于难挥发元素的蒸发。 （3）电弧放电稳定，分析结果再现性好。 （4）弧层稍厚，也易产生自吸现象。 适用于金属、合金定性、定量分析。
高压火花光源特点：
（1）电弧瞬间温度很高，激发能量大，可激发电离电位高的元素。 （2）电极头温度低，不利于元素的蒸发。 （3）稳定性高，再现性好。 （4）自吸现象小。
适用于低熔点金属、合金的分析，高含量元素的分析，难激发元素的分析。 46.何谓光谱缓冲剂？它在光谱定量分析中有何作用？
答：光谱缓冲剂是指在试样中加入能够稳定弧温，减少试样组成对谱线强度的影响的一类物质。常用的缓冲剂有碱金属、碱土金属盐类，SiO2，CuO，碳粉等。
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