仪分复习题

72.在其他相同色谱条件下,若色谱柱的理论塔板数增加一倍,对两相邻色谱的分离度将增加多少倍? 解:

R1R2?N1N2?N12N1?12,即分离度是之前的2倍。

73.在柱长为18cm的高效液相色谱柱上分离组分A和B,其保留时间分别为16.40min和17.63min;色谱峰底宽分别为1.11min和1.21min,死时间为1.30min,试计算:(1)色谱柱的平均理论塔板数N;(2)平均理论塔板高H;(3)两组份的分离度R和分离所需时间;(4)欲实现完全分离,即分离度R=1.5,需柱长和分离时间各多少? 解:(1)

?16.40?2N1?16()?16????3492.7W11.11??N2?17.63??16()?16????3396.7

W2?1.21?2tR12tR221N平均?(N1?N2)?3444.72L18?3??5.2?10cm (2)H?N3444.7(3)R?2tR2?tR1???W1?W2??2?17.63?16.40??1.21?1.11?N?2tR2?tR14tR2?tR1?1.1,分离时间即tR2?17.63min

(4)R?2tR2?tR1???W1?W2???????N?17.63?16.40?2?17.63?16.40??0.018N

当R=1.5时,N=9645;

k2?tR2tMtR1tMk2k1?,,?17.63?1.301.3016.40?1.301.30,k1????tR2t,R1?17.63?1.3016.40?1.30?????1.08R?N???1??k2???4?????1?k21.5?6945?1.08?1??k2????41.08???1?k2????

0.97?0.97k2?k2k2?32.3k2?tR2?1.301.30?32.3tR2?43.3

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74.采用100cm长的色谱柱分离某多组分混合物,流动相流速为90cm/min,色谱柱的理论塔板数为1600,混合物组后洗出组分的k=5,最难分离物质对的α=1.10,试估算:(1)若要求最难分离物质的分离度R=1和1.5,其分离时间各为多少?(2)优化色谱条件,最难分离物质对的α上升为1.25,实现上述分离度的分离时间为多少?(3)其他条件不变,(α为多少?)降低流动相流速至60cm/min,其柱效增加到3000理论塔板,实现上述分离度的分离时间为多少?

解:(1)由tR2??2??16R?????1?22?k?1?3k2Hu32可知

当R?1时,tR2?5?1?100?1.10??16?1?????11.62min?21600?905?1.10?1??5?1?100?1.10?2?16?1.5????26.14min??21.10?11600?905??32当R?1.5时,tR2(2)当??1.25时,R?1时,tR2当R?1.5时,tR2?5?1?100?1.25?2?16?1????2.4min??21.25?11600?905??3232?5?1?100?1.25?2?16?1.5????5.4min??21600?905?1.25?1?23

(3)当u?60cm/min,N?3000时,当R?1时,tR2?5?1?100?1.10??16?1?????1.92min?23000?605?1.10?1?2当R?1.5时,tR2?5?1?100?1.10??16?1.5????4.32min??23000?605?1.10?1?32275.从分布平衡研究中,测定溶质M和N在水和正己烷之间的分布平衡常数(K?[M]H2O/[N]hex)分别为6.01和6.20。采用吸附水的硅胶填充柱,以正己烷为流动相

分离两组分,已知填充柱的VS/VMwei 0.442,试计算:(1)各组分保留因子。(2)两组分间的选择因子。(3)实现两组分间分离度为1.5需多少理论塔板数?(4)若填充柱的板高H

为2.2×10-3cm,需多长色谱柱?(5)如流动相流速为7.10cm/min,洗出

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