尽快选用不同饱和度测定方法进行分析。如果过早地将岩心钻切下来,钻切过程中使用的任何冷却液体都会导致岩样总液体含量及液体分布的变化,测孔隙度和渗透率的圆柱状岩样或立方体岩样可用金刚石钻头或金刚石锯片钻切下来(圆柱状岩样的外径一般为25.4~38mm,岩样的最小长度应等于其直径;立方体岩样的边长为20mm)。通常沿平行于层面的方向钻切,有时也取垂直层面的方向,但必须注明方向,以便解释垂直或水平方向的渗透率。对于易破碎的岩心,可用小刀切成具有一定形状的岩样。在钻切圆柱状岩样时,为了避免细岩屑堵塞岩样孔隙,在钻切时应使岩样温度不要过高。采用冷却液体时,最好使用煤油或柴油或乳化液而不要用水。防止岩心中粘土膨胀,导致岩样破碎或散开。对于要求分析原始润湿性的岩样,尽可能把岩样保存在具有中性饱和盐水内钻切,防止其它液体对岩心表面污染而改变润湿性。
3.岩样的清洗
用来测定孔隙度、渗透率和粒度的岩样,必须先将岩心中的液体清洗干净,清洗岩心用的溶剂种类很多,经常使用的有氯仿、四氯化碳、甲苯、酒精-苯、二甲苯、丙酮等。清洗岩样用溶剂的选择,应以清洗效果好而又不损坏和改变岩样原始结构为准则。例如甲苯适用于抽提沥青基石油,但甲苯的沸点为110℃,这样高的温度将使岩石粘土矿物中的结晶水脱掉,造成孔隙结构变化,导致孔隙度、渗透率测定结果的误差。又如四氯化碳在抽提过程中因水解而构成酸类化合物,遇到高温时释放出光气而将不溶解的物质残留于岩样中。
经过清洗,烘干后的岩样,地层水中盐分必将析出而影响孔隙度和渗透率的测定。因此,对于含有高矿化度地层水的岩样,在用溶剂洗净后,需再用甲醇或其它能溶解盐分的溶剂补充清洗。
抽提清洗岩样的工艺方法很多,下面就常用的溶剂抽提法和较先进的方法作简要介绍。
3.1 溶剂抽提法
岩心抽提器主要是依靠溶剂逐渐洗去样品中的油和水。溶剂可用甲苯或酒精和苯的混合液。目前常用的是1∶4的酒精-苯混合液。
岩心抽提器由烧瓶、岩心室(带有蒸气上升管和虹吸管)、冷凝管三部分组成。其装置如图1所示。
抽提时,将相当于烧瓶容积的1/3~2/3的溶剂注入烧瓶内,接上冷凝器,接通循环水,使水在冷凝器中循环,再加热盛有溶剂的烧瓶,逐渐升温使溶剂沸腾,
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并一直维持该温度。溶剂蒸气由烧瓶经连通管上升,自抽提器岩心室的顶部进入冷凝器,经过冷凝,并逐渐汇聚在岩心室底部浸没岩样,溶解岩样中的原油。当溶剂液面高于虹吸管的高度时,岩心室中的全部溶剂经虹吸管流回到烧瓶中。如此多次循环,直到岩心室的溶液呈无色透明为止。尽管如此,尚不能肯定岩样中的油是否彻底洗净,所以有时要静置一定时间,观察其中溶剂是否变色,或再换另一种溶剂进行抽提清洗。
3.2 高压溶剂清洗法
将岩样装在岩心夹持器中,在室温条件下,将一种溶剂或多种溶剂在高压下注入岩样内,除去岩样中的烃类物质和盐分,注入压力取决于岩样的渗透能力,一般为0.07~7.03MPa。岩心内全部烃类清洗干净所需要的溶剂量取决于岩样中所含的烃类性质和所用溶剂的类型。当由岩样流出的溶剂已无色透明时,即可认为岩样已被洗净。
3.3 离心清洗法
在离心力的作用下,将干净热溶剂喷洒到装在离心机转盘上的岩样上,并流过岩样将油和水驱替出来。根据岩样渗透性和胶结程度来选择离心机转速,由每分钟几百转到几千转。这种方法已成功地使用各类溶剂清洗岩样。在清洗时一般同时可以清洗几块到几十块岩样,清洗时间通常为半小时,个别情况下达到两小时,就能满足任何实验要求,因
此,这种方法具有速度快,清洗效果好的优点。但对于胶结程度差或结构强度小的岩心就不适用了。
3.4 含气溶剂驱替清洗法
这种方法是将一定压力的溶有气体的溶剂注入岩心中,与岩心中的油和水互相混合,当压力逐渐下降时,溶剂中的气体由混合物中分离出来并产生膨胀,把一部分溶剂和石油、水从岩心中驱替出来。向岩心中反复注入高压含气溶剂,循环驱替就能将岩心中石油清洗干净。然后,通过烘干的办法将岩心中的溶剂及水除掉。这种方法适用于各类胶结性好的岩心(包括砂岩和裂缝性灰岩),而且还能将岩心内“死孔隙”中的油清洗出来。这种方法不适用于胶结性差的岩心。在此
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图1 岩心抽提器
1-冷凝器 2-抽提器岩心室 3-岩样 4-烧瓶 5-电炉
方法中二氧化碳是一种最理想的气体,它能大量地溶解于各类溶剂与油中,常用的溶剂为甲苯、石脑油或某些溶剂混合物。在洗岩心时,溶剂中二氧化碳的压力约为1.4MPa,驱替含气溶剂的压力则高达7MPa,一般循环清洗30分钟就可将岩样洗干净。含气溶剂清洗岩心的设备流程如图2所示。
4.岩样的烘干
常规岩心分析中岩样可按下列方法烘干。
图2 含气溶剂清洗岩心设备流程图
1-CO2气瓶;2-压力调节器;3-混合器;
4-溶剂;5-岩心;6-岩心室;7-泵;8-量筒
(1)放在能控制温度的烘箱中,在115℃条件下至少烘2小时; (2)放在真空干燥箱中,在最高温度为90℃条件下,至少烘2小时; (3)在恒温恒湿箱中,湿度为45%,温度为62~93℃烘48小时。 岩样烘干的标准是岩样为恒重。 5.注意事项
在常规岩心分析中,岩样准备工作应遵守以下各点:
(1)对于含有粘土或石膏的岩样,在烘干时不允许岩样中的上述矿物脱水,因此岩样烘干温度应低于前面所规定的数值;
(2)在使用抽提器抽提清洗岩样时,应防止下滴溶剂侵蚀岩样;
(3)对于胶结程度差的岩样,一定要仔细选择不会破坏岩样物理性质的抽提方法。通常认为岩心抽提器是一种较为适宜的仪器;
(4)一般是按抽提过溶剂的纯度来判断岩样是否抽提干净。但应当指出,对于每一种类型的原油,尚无一种最完善的溶剂。
(5)对于含有重沥青质原油的岩样,一般用两种或两种以上的溶剂循环清洗。
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Ⅱ.基本实验
实验一 饱和煤油法测定岩石连通孔隙度
一、原理
岩样的孔隙体积可用下式表示,即
VP=(G2-G1)/γ0
式中 G2——岩石饱和煤油后的重量,克;G1——抽提后的干岩样重量,克; γ0——煤油的密度,克/立方厘米;VP——岩样的孔隙体积,立方厘米。
根据阿基米德原理,物体在液体中所失去的重量等于该物体所排开的同体积液体之重量,那么岩石的总体积为
VT=(G2-G3)/γ
厘米。
因此,孔隙度φ等于
??VpVT?G2?G1G2?G3?100(%)0
式中 G3——岩样饱和煤油后在煤油中的重量,克;VT——岩石的总体积,立方
二、仪器
饱和煤油法测定岩样连通孔隙度的仪器如图3所示。包括:1真空泵;2三通;3缓冲瓶;4真空容器;5盛岩心容器;6岩样;7三通;8真空压力表;9盛煤油瓶;10煤油;11通大气二通阀。
图3 饱和煤油法测定岩样连通孔隙度的装置 图4 岩样在液体中 称重的示意图
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