C.火焰光度检测器 D.氢火焰电离检测器
43. 气相色谱分析中,常用的浓度型检测器有 热导池检测器 , 电子捕获检测器。 44.色谱分析法按流动相的物态可分为__气相色谱__ 和__液相色谱__。 45.气相色谱法按固定相的物态可分为__气液色谱__和__气固色谱__。 46.两个组分保留值之差与相应两个色谱峰宽总和一半的比值,称为 分离度 。
47.在色谱图上色谱峰形的宽窄常用 区域宽度 来表示,他是指色谱峰三个特征高度的峰宽,即 标准偏差σ 、 半峰宽Y1/2 和 基线宽度Y 。
48.色谱分析选择固定液时根据“相似相溶原则”,若被分离的组分为非极性物质,则应选用 非极性 固定液,对能形成氢键的物质,一般选择 极性或氢键型 固定液。
49.在色谱法中,将填入玻璃柱内静止不动的一相称为 固定相 ,自上而下运动的一相称为 流动相 ,装有 固定相 柱子称为 色谱柱 。
50.固定液和组分分子间的作用力,包括 静电力 、 诱导力 、 色散力 和 氢键力 。
51.色谱法的基本理论包括 塔板理论 和 速率理论 。在气固色谱法中,各组分的分离是基于各组分在色谱柱上 吸附系数 的不同;在气液色谱法中,各组分的分离是基于各组分在色谱柱上 分配系数 的不同。 52.气相色谱仪主要包括 气路系统 , 进样系统 , 分离系统 , 温度控制系统 和记录系统。 53.在色谱法中,当分离度等于__1.5_ 分离程度达99.7%,通常将其作为__相邻两峰完全分离的_标志。 54.液相色谱法按固定相的物态可分为__液固色谱_ 和__液液色谱_。 55.相对保留值:相对保留值是两组分调整保留值之比 a?56.色谱图上的色谱峰流出曲线可说明什么问题?
答:(1)根据色谱峰的数目,可判断样品中所含组分的最少个数。
(2)根据峰的保留值进行定性分析。 (3)根据峰的面积或高度进行定量分析。
(4)根据峰的保留值和区域宽度,判断色谱柱的分离效能。 (5)根据两峰间的距离,可评价固定相及流动相选择是否合适。 57.色谱定量分析中,为什么要用定量校正因子?
答:由于同一检测器对不同物质响应的灵敏度不同,所以,两个相等量的物质出峰面积往往不相等,这样就不能用峰面积来直接计算物质的含量,因此,引入校正因子对响应值进行校正。 58.什么叫死时间?用什么样的样品测定?
答:不被固定相吸附或溶解的组分,从进样开始到柱后出现最大值时所需要的时间,通常对于热导池检测器用空气作为测试样品,对于氢火焰离子化检测器,常用甲烷作为测试样品。
59.在色谱流出曲线上,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速度?为什么?
答:分配系数。色谱流出曲线上,两峰间的距离是由热力学性质决定的,反映二物质流出峰之间的距离的大小是与它们在固定相和流动相中的分配系数有关,而扩散速度是研究物质在色谱柱内的运动情况,反映在色谱曲线上即为色谱峰宽,这是色谱动力学内容。
60.试说明塔板理论基本原理,它在色谱实践中有哪些应用?
答:塔板理论把色谱柱看做一个分馏塔,沿用分馏塔中塔板的概念来描述组分咋两相间的分配行为。塔板理论是基于一定假设上面而成立的,它导出了流出曲线方程、影响溶质洗出最大浓度的因素和理论塔板数计算公式等,部分反映了色谱过程分子迁移规律,是计算理论塔板数和计算机模拟色谱流出曲线的理论基础。 61.什么是速率理论?它与塔板理论有何区别与联系?对于色谱条件优化有何实际应用?
答:速率理论解释了影响塔板高度或使色谱峰展宽的各种因素,包括涡流扩散、纵向扩散、传质阻抗和流动相线
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速度。速率理论的简化方程为:H=A+B/u+Cu。H:塔板高度(cm),A,B及C为三个常数,分别代表涡流扩散系数、纵向扩散系数和传质阻抗系数,其单位分别为cm、cm2/s及s,u为流动相的线速度(cm/s)。