仪器分析复习题

子浓度及辐射源的强度成正比。按波长或频率次序排列的原子荧光称为原子荧光光谱。 2. 空心阴极灯中,对发射线半宽度影响最大的因素是:( D)

A. 阴极材料 B. 阳极材料 C. 填充气体 D. 灯电流 3. 非火焰原子吸收法的主要缺点是:( B ) A.检测限高 B. 精密度低

C. 不能测定难挥发元素 D.不能直接分析粘度大的样品 4.对预混合型燃烧器,下列哪一点没有达到要求?(A)

A.雾化效率高 B.记忆效应小 C.废液排出快 D. 雾滴与燃气充分混合 5.原子吸收分析法中测定钡时,加入1%钾盐溶液其作用是( C )

A.减少背景 B.提高火焰温度 C.减少钡电离 D.提高K+的浓度

6.近年来发展了一种低温原子化法—气相氢化物原子化法,用以测定As、Sb、Bi、Ge、Sn、Se、Te等元素。下列使之生成熔点、沸点低的共价分子型氢化物的还原剂是:(D ) A.H2 B.Zn C.Na2S2O3 D.NaBH4 7.测定钾、钠、铁时,光谱通带应选:( A)

A.钾、钠选0.4nm,铁选0.1nm B.钾、钠选0.1nm,铁选0.4nm C.钾、钠、铁均选0.1nm D.钾、钠、铁均选1.0nm 8.关于原子吸收分光光度计的单色器位置,正确的说法是:( B ) A.光源辐射在原子吸收之前,先进入单色器 B.光源辐射在原子吸收之后,再进入单色器 C.光源辐射在检测之后,在进入单色器 D.可任意放置

9.在空心阴极灯中,影响谱线变宽的因素主要是:( B )

A.自然宽度 B.自吸变宽 C.洛伦兹变宽 D.多普勒变宽 10.空心阴极灯的主要操作参数是( A )

A.灯电流 B.灯电压 C.阴极温度 D.内充气压力 11.原子吸收光谱法中的物理干扰可用下述哪种方法消除:(C ) A.加释放剂 B.加保护剂 C.标准加入法 D.扣除背景

12.在原子吸收光谱分析法中,用峰值吸收代替积分吸收的基本条件之一是( A ) A.光源发射线的半宽度要比吸收线的半宽度小得多 B.光源发射线的半宽度要与吸收线的半宽度相当 C.吸收线的半宽度要比光源发射线的半宽度小得多 D.单色器能分辨出发射谱线,即单色器必须有很高的分辨率 13.下列导致原子吸收谱线变宽的因素中影响最大的是( B )

A.自然宽度 B.多普勒变宽 C.碰撞变宽 D.场致变宽

14..原子吸收分析中,有时浓度范围合适,光源发射线强度也很高,测量噪音也小,但测得的校正曲线却向浓度轴弯曲,除了其它因素外,下列哪种情况最有可能是直接原因?( C ) A.使用的是贫燃火焰 B.溶液流速太快 C.共振线附近有非吸收线发射 D.试样中有干扰 15.原子吸收光度法中的背景干扰表现为下述哪种形式?(D ) A.火焰中被测元素发射的谱线 B.火焰中干扰元素发射的谱线 C.光源产生的非共振线 D.火焰中产生的分子吸收

16.单道单光束型与单道双光束型原子吸收光度计的区别在于( D ) A.光源 B.原子化器 C.检测器 D.切光器

17.双光束型原子吸收光度计不能消除的不稳定影响因素是(B ) A.光源 B.原子化器 C.检测器 D.放大器 18.原子吸收光谱是由下列哪种粒子产生的?( B)

5

A.固态物质中的外层电子 B.气态物质中基态原子的外层电子

C.气态物质中激发态原子的外层电子 D.气态物质中基态原子的内层电子 19.原子吸收光谱法中的化学干扰可用下述哪种方法消除?( ABC ) A.加入释放剂 B.加入保护剂 C.加入缓冲剂 D.扣除背景

20.原子吸收光谱法中的基体效应干扰可用下述哪种方法消除?( D) A.加入释放剂 B.加入保护剂 C.加入缓冲剂 D.扣除背景

21.在一般的原子吸收分析条件下,吸收线中心频率的峰值吸收系数K0取决于(C ) A.自然变宽 B.劳伦兹变宽 C.多普勒变宽 D.塞曼变宽 22.现代原子吸收光谱仪其分光系统的组成主要是( C ) A.棱镜+凹面镜+狭缝 B.棱镜+透镜+狭缝 C.光栅+凹面镜+狭缝 D. 光栅+透镜+狭缝 23.空心阴极灯的构造是( D )

A.待测元素作阴极,铂丝作阳极,内充低压惰性气体 B.待测元素作阳极,钨棒作阴极,内充氧气 C.待测元素作阴极,钨棒作阳极,灯内抽真空

D.待测元素作阴极,钨棒作阳极,内充低压惰性气体

24.使用原子吸收光谱法分析时,下述火焰温度最低的是(D),火焰温度最高的是( C ) A.氢气-空气 B.乙炔-空气 C.乙炔-氧化亚氮 D.丙烷-氧 25.在原子吸收光谱法中,用氘灯扣除背景是基于( C ) A.待测元素的谱线可以吸收氘灯的辐射强度 B.待测元素的谱线不吸收氘灯的辐射强度

C.待测元素的谱线对氘灯的辐射强度吸收很少可以忽略不计 D.待测元素谱线的吸收随氘灯的辐射强度增强而增大

26.指出下列影响火焰原子化法和非火焰原子化法中谱线半宽度的主要因素 (1)火焰原子化法( A ) (2)非火焰原子化法(B)

A.原子无规则的热运动 B.吸收原子与外界气体分子间相互影响 C.同种原子相互碰撞 D.发光原子受到强电场或强磁场的影响 27.原子吸收光谱分析中,测量值的吸光度应控制在(A )为好 A.0.1~0.5 B.0.5~0.7 C.0.7~0.9 D.<0.1 28.原子荧光是由下列哪种原因产生的(B )

A.气态基态原子外层电子对共振线的吸收 B.辐射能使气态基态原子外层电子产生跃迁 C.电热能使气态基态原子外层电子产生跃迁 D.辐射能使原子内层电子产生跃迁 29.下列哪一项是原子吸收光谱与原子荧光光谱杂产生原理上的共同点。(B )

A.气态基态原子外层电子对共振线的吸收 B.辐射能与气态基态原子外层电子的相互作用C.辐射能与气态原子外层电子产生的辐射 D.辐射能与原子内层电子产生的跃迁

30.为了提高石墨炉原子吸收光谱法的灵敏度,在测量吸收信号时,气体的流速应处于(D ) 状态

A.增大 B.减小 C.不变 D.为零 31.非火焰原子吸收法的主要优点是( D)

A.谱线干扰小 B.背景低 C.稳定性好 D.试样用量少 32.非火焰原子吸收法的主要缺点是(C )

A.检测限高 B.不能测定难挥发元素 C.精密度低 D.不能直接分析粘度大的样品 33.用石墨炉原子吸收法测定NaCl中痕量的镉,在试液中加入NH4NO3的作用是(A ) A.基体改进剂 B.保护剂 C.释放剂 D.消电离剂

34.火焰原子吸收光谱分析法一般比原子发射光谱分析法精密度好的原因是( C ) A.使用了锐线光源 B.原子吸收线的轮廓较宽

6

C.基于N0对辐射的吸收,N0大且变化小 D.原子吸收法干扰效应少 35.原子吸收光谱仪中,产生共振发射线和共振吸收线的部件是( A ) A.光源和原子化器 B.原子化器和光源 C.光源和单色器 D.原子化器和单色器

36. 在光谱波长表中,常在元素符号后用罗马数字Ⅱ表示 ( B ) A.原子线 B.一级离子线 C.二级离子线 D.三级离子线

37.在使用国产WYX-401型原子吸收分光光度计时,以光谱通带来选择(D ) A.单色器 B.色散率 C.分辨率 D.狭缝宽度

38.原子吸收分光光度计中常用的检测器是 ( D )

A.真空热电偶 B.热导池 C.感光板 D.光电倍增管

39. 用原子吸收法测定钙时,常加入过量的LaCl3,其作用是 ( C ) A、减小背景 B、消电离剂 C、释放剂 D、提高火焰温度

40.一般富燃性火焰比贫燃性火焰温度 稍高 ,但由于燃烧不完全,形成强还原性气氛,有利于熔点较高的 氧化物 的分解。

41.澳大利亚物理学家沃尔什提出用 峰值 吸收来代替 积分 吸收,从而解决了原子吸收测量吸收的困难。

42.Mn的共振线是403.3073nm,若在Mn试样中含有Ga,那么用原子吸收法测Mn时,Ga的共振线403.2982nm将会有干扰,这种干扰属于 谱线 干扰,可采用 减小狭缝宽度或另选分析线 的方法加以消除。 43.在原子吸收光谱法中,当吸收为1%时,其吸光度为 0.0044 。

40.原子吸收光谱分析方法中,目前应用比较广泛的主要方法有 标准曲线法 、 标准加入法 。

44.原子吸收法测定NaCl中微量K时,用纯KCl配制标准系列制作工作曲线,经多次测量结果 偏高 。其原因是 电离干扰 ,改正办法是 排除电离干扰、加入NaCl使标样与试样组成一致 。

45.原子吸收光谱分析中原子化器的功能是 将试样蒸发并转化为待测元素的基态原子蒸气,常用的原子化器有 火焰原子化器 、 非火焰原子化器 。

46.原子吸收光谱分析的光源应符合 辐射强度大 、 谱线宽度要窄 、 背景小 、 稳定性好 、寿命长等基本条件。

47.背景吸收是由 分子吸收 和 光散射 引起的,可用 改变火焰温度 、 加入基体改进剂 、 校正背景 等方法消除。

48.石墨炉原子化器的原子化过程可分 干燥 、 灰化 、 原子化 、 除残 。

49.原子吸收是指呈气态的 自由原子 对由 同类原子 辐射出的 特征 谱线具有的吸收现象。

50.进行原子吸收测定时,只要光电倍增管在300~600V范围内,空心阴极灯应选用 尽量小 的电流。 51.原子吸收光谱仪中的火焰原子化器是由 雾化器 、 雾化室 及 燃烧器 三部分组成。

52.在原子吸收光谱仪中广泛使用 光电倍增管 作检测器,它的功能是将微弱的 光 信号转换成 电 信号,并有不同程度的 放大 。

53.原子吸收光谱的定量分析是根据处于 基态 的待测元素的 原子蒸气 对光源发射的 待测元素的共振线 的吸收程度来进行的。

54.在一定温度下,处于不同能态的原子数目的比值遵循 玻尔兹曼分布 定律。即原子化过程中,产生的激发态原子的数目取决于 激发态和基态的能量差(ΔE)和 火焰温度(T)。

55.当测定温度恒定时,极大吸收系数K0仅与 单位体积原子蒸气 中吸收特征(中心)辐射的 基态原子数 成正比。

56.为实现峰值吸收,必须使锐线光源发射线的 中心频率 与 吸收线的中心频率 相重合。还要求锐线光源发射线的宽度必须比 吸收线的 宽度还要 窄 。

57.在火焰原子吸收光谱中,目前使用最广泛的空气-乙炔火焰,可获得三种不同类型的火焰。即 中性焰 , 富燃性火焰 ,为 黄 色, 贫燃性火焰 ,为 蓝色 。

58.无火焰原子化装置又称 电热 原子化装置,使用较广泛的是 石墨炉 原子化器。使用时 石墨炉中要不断通入 惰性 气体,以保护原子化的 基态原子 不再被氧化,并可用以 清洗 和 保护 石墨管。

59.原子吸收光谱法最佳操作条件的选择主要有 光谱通带 的选择、 灯电流 的选择、 火焰位置及火焰条件 的选择以及 分析线 的选择四个方面。

7

60. 原子线变宽的主要原因有 自然宽度 , 多普勒变宽 和 压力变宽 。 61.原子吸收光谱法和分光光度法有何相同和不同之处?

答 :相同之处是(1)他们均是依据样品对入射光的吸收来进行测量的。即经处理后的样品,吸收来自光源发射的某一特征谱线,经过分离之后,将剩余的特征谱线进行光电转换,经过记录器记录吸收强度的大小来测定物质含量的。(2)两种方法都遵守朗伯-比尔定律。(3)就其设备而言,均由四大部分组成即光源、单色器、吸收池(或原子化器)、检测器。

不同之处在于:(1)单色器与吸收池的位置不同。在原子吸收光谱仪中,原子化器的作用相当于吸收池,它的位置在单色器之前,而分光光度计中吸收池在单色器之后,这是由于它们的吸收机理不同而决定的。(2)从吸收机理上看,分光光度法是利用化合物分子对光的吸收来测定的,属于宽带分子吸收光谱,它可以使用连续光源(钨灯、氢灯等),比色皿中的溶液也较稳定;原子吸收光谱是窄带原子吸收光谱,因而它所使用的光源必须是锐线光源(空心阴极灯等),在测量时必须将样品原子化,转化成基态原子,这在比色皿中是办不到的。 62.原子吸收光谱法是什么? 答:原子吸收光谱法的基本原理是基于元素所产生的原子蒸气对同种元素所发射的特征谱线的吸收作用进行定量分析。即由一种特制的光源(锐线光源)发射出该元素的特征谱线,谱线通过该元素的原子蒸气时被吸收产生吸收信号,所吸收的吸光度的大小与试样中该元素的含量成正比。即A=Kc。 63.原子吸收光谱法具有哪些特点? 答:(1)灵敏度高:火焰原子吸收光谱对多数元素的测量灵敏度在百万分之一以上。少数元素采取特殊手段可达10-9级。无火焰原子吸收比火焰原子吸收还要灵敏几十倍到几百倍。

(2)选择性好:共存元素对待测元素干扰少,一般不要分离共存元素。 (3)测定元素范围广:可以测定元素周期表上70多种元素。 (4)操作简便:分析速度快,分析方法容易建立,重现性好。

(5)准确度高:可进行高精密度的微量分析,准确度可达0.1%~1.0%。 64. 为什么在原子吸收光谱法中采用峰值吸收来测量吸光度?

答:从理论上讲,由于积分吸收与单位体积原子蒸气中吸收特征辐射的基态原子数成正比,因此若能测得由连续波长光源获得的积分吸收值就可以计算出待测原子的密度而使原子吸收光谱分析成为一种无需与标准试样进行比较的绝对测量方法,但由于原子吸收线的半宽度非常窄,目前还难以制造出具有如此之高的分辨率的单色器,所以直接测定积分吸收尚不能实现。目前是采用锐线光源代替连续光源,以测定吸收线中心的极大吸收系数K0来代替测量积分吸收额方法,以此来测定元素含量的。由于在温度恒定时,极大吸收系数K0仅与单位体积原子蒸气中吸收特征(中心)辐射的基态原子数成正比,故可以此进行定量分析。这样,即使不使用高分辨率的单色器也可实现原子吸收测定。

65. 原子吸收光谱分析中的化学干扰是如何产生的?如何消除? 答:产生化学干扰的原因主要是由于被测元素不能全部从它的化合物中解离出来,从而使参与锐线吸收的基态原子数目减少,而影响测定结果的准确性。 消除方法:(1)改变火焰温度。对于生成难熔、难解离化合物的干扰,可以通过提高火焰温度来消除。 (2)加入释放剂。将待测元素从其与干扰元素生成的化合物中释放出来。

(3)加入保护剂。与待测元素生成稳定的配合物,使其不再与干扰元素生成难解离的化合物。 (4)加入缓冲剂。在试样中加入过量干扰成分,使干扰趋于稳定状态。 如能将消除化学干扰的几种试剂联合使用,消除干扰的效果会更明显。 66. 原子吸收光谱分析中存在哪些干扰,如何消除? 答:(1)物理干扰 消除方法是配制与被测试样相似组成的标准溶液,或采用标准加入法;

(2)化学干扰 消除方法是使用高温火焰;加入释放剂;加入保护剂;在石墨炉原子化中加入基体改进剂提高被测物质的灰化温度或降低其原子化温度以消除干扰;化学分离干扰物质;

(3)电离干扰 消除方法是在试液中加入过量的比待测元素电位低的其他元素(通常为碱金属) (4)光谱干扰 分为谱线干扰和背景干扰,通过扣除背景消除干扰。 67.试简述发射线和吸收线的轮廓对原子吸收光谱分析的影响。

答:原子吸收光谱分析是建立在发射线和吸收线互相重叠时谱线轮廓发生变化现象的基础上。因此,谱线轮廓的

8

联系客服:779662525#qq.com(#替换为@)