药剂学实验报告
北京大学药学院药剂学系
2002年11月
实验一 溶液型和胶体型液体制剂的制备
日 期 姓 名
合作者
一、实验目的
二、实验原理
三、实验内容与操作（写清处方与处方分析、关键操作步骤、实验中需要注意的问题）
2
四、实验结果
(一)薄荷油增溶相图的制作：根据所得实验数据计算出各组分的百分组成，填入表1-1绘制薄荷油-吐温20-水的增溶相图。
表1-1称重记录及各组分百分组成计算
瓶号 薄荷油（g） 吐温-20（g） 蒸 W1 馏 W2 水 W （g） 3 重 量 百 分 比 （％） 吐温 W1 1 2 3 1.30 3.70 4 1.50 3.50 5 2.00 3.00 6 2.60 2.40 7 2.90 2.10 8 4.20 0.80 9 4.50 0.50 1.00 1.20 4.00 3.80 薄荷油 薄荷油 吐温 W2 薄荷油 吐温 W3
图1-1薄荷油增溶相图
3
（二）薄荷水：比较三种处方不同方法制备的异同记录于表1-2中，并说明各自特点与其适用性。
表1-2不同方法制得薄荷水的性状
处方
I滑石粉 轻质碳酸镁 活性炭 II吐温80
III吐温80与90%乙醇
pH
澄清度
嗅
味
(三)复方碘溶液： 描述成品外观性状，观察碘化钾溶解的水量与加入碘的溶解速度。
(四)胃蛋白酶合剂： 描述成品的外观性状
（五）甲酚皂溶液： 描述成品的外观性状，所制得的成品能否加水任意稀释而得澄明溶液？
五、讨论
4
六、思考题
5
实验二 混悬剂的制备
日 期
姓 名
合作者
一、实验目的
二、实验原理
三、实验内容与操作（写清处方与处方分析，关键操作步骤与注意事项）
6
四、实验结果
（一）记录亲水药物与疏水药物的实验结果 1、亲水性药物：
2、疏水性药物：
（二）炉甘石洗剂
1、制备炉甘石洗剂，比较不同稳定剂的作用，将实验结果填于表2-3。
表2-3 沉降体积比与时间的关系
沉 沉 降 降 时 体 间 积 （min） （ml） 10 30 60 90 120 H0 H H H H H 沉 降 体 积 比 F F F F F 处 方 编 号 1 2 3 4 5 6 沉降物质再分散翻转次数
2、据表2-3数据，以H/ H0沉降体积比F为纵坐标，时间为横坐标，绘制炉甘石洗剂各处方的沉降曲线，得出结论。
7
（三）复方硫磺洗剂 记录硫磺洗剂各处方样品质量情况，讨论不同润湿剂的作用，制定复方硫磺洗剂的制备工艺，并选择稳定剂，制成稳定的复方硫磺洗剂。
五、讨论
六、思考题
8
9
实验三 乳剂的制备
日 期
姓 名
合作者
一、实验目的
二、实验原理
三、实验内容与操作（写清处方与处方分析，关键的操作与注意事项）
10
四、实验结果
1、记录不同乳剂的性状
2、乳剂类型的鉴别 （1）稀释法
（2）染色镜检法
3、用司盘-80（HLB值为4.3）和吐温-80（HLB值为15.0）配成6种混合乳化剂各5g，它们的HLB值分别为4.3、5.5、7.5、9.5、12.0及14.0。计算各单个乳化剂的用量（g），填入表3-1中。
表3-1 混合乳化剂组成表
混合乳化剂HLB值
4.3 5.5 7.5 9.5 12.0 14.0 司盘-80（g） 吐温-80（g）
4、乳化鱼肝油所需HLB值的测定 6支具塞刻度试管经振摇后放置不同时间，观察并记录各乳剂分层后上层的毫升数，填于表3-2。
表3-2各乳剂经放置后上层毫升数
混合乳化剂HLB值
4.3 5.5 7.5 9.5 12.0 14.0 放 5 置 10 时 30 间 60 （min） 11
五、讨论
六、思考题
12
实验四 抗坏血酸注射液的稳定性试验
日 期
姓 名
合作者
一、实验目的
二、实验原理
三、实验内容与操作
13
四、实验结果
1.整理表4-3，4-4，4-5的记录，并对结果进行讨论。
表4-3溶液中及安瓿空间氧对抗坏血酸稳定性的影响 样品号 1 2 3
表4-4抗氧剂的作用与选择 样品号 抗氧剂 100?C不同时间加速实验结果 0分 60分 色透含色号 光量 号 率 120分 180分 180分 含量下降率 色号 100?C不同时间加速实验结果 0分 透光率 含量 60分 色号 透光率 120分 色号 透光率 色号 180分 透光率 含量 180分 含量下降率 透色透色透含光号 光号 光量 率 率 率 1 焦亚硫酸钠 2 半胱氨酸 3 亚硫酸氢钠 4
空白对照 14
表4-5金属离子的影响与络合剂的作用
样100?C不同时间加速实验结果 品号 0分 60分 120分 180分 180分 色透含色透色透色透含含量下降率 号 光量 号 光号 光号 光量 率 率 率 率 1 2 3 4 表4-6pH对抗坏血酸溶液稳定性的影响 样pH 100?C不同时间加速实验结果 品号 0分 180分 180分 色透含色透含含量下降率 号 光量 号 光量 率 率 1 2.5 2 3.0 3 4.0 4 5.0 5 6.0 6 7.0 7 7.6 15
2.整理表4-6的记录，并以pH为横坐标，3小时的透光率为纵坐标作图，同样以pH为横坐标，3小时的含量为纵坐标作图，并讨论实验结果。
六、思考题
1. 根据实验结果，讨论易氧化药物注射液的处方设计方案。
2. 对于易水解的药物，实验应如何设计？重点考察那些因素的影响？
3. 通过上述实验，参考有关资料，综合考虑各因素的影响，自行设计1～2个抗坏血酸注射液最佳处方及最佳工艺条件。
16
实验五 注射剂的制备
日 期
姓 名
合作者
一、实验目的
二、实验原理
三、实验操作
17
四、实验结果与讨论
1. 记录维生素C注射液澄明度检查结果，可列表如下。
表5—3 澄明度检查结果
检查 废品数 成品数 成品率
总数(支) 玻屑 纤维 白点 焦头 其它 总数（支） （支） （%） 2．将质量检查各项结果进行分析讨论。
六、思考题
1．影响注射剂澄明度的因素有哪些?
2．维生素C注射液可能产生的质量问题是什么?应如何控制工艺过程?
18
3. 溶液的pH值、灭菌温度和灭菌时间对维生素C注射液的制剂质量有何影响？
4．请找出你制备的注射剂中出现废品的原因。
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实验六 滴眼剂的制备
日 期
姓 名
合作者
一、实验目的
二、实验原理
三、实验操作
四、实验结果与讨论
记录并整理实验结果：将滴眼液质量检查结果填入表6-1中，并分析产品质量情况，讨论废品产生原因。
表6-1 产品质量情况
澄明度
产品应得数（支） 产品实得数(支) 成品率(％)
20
合格（支）
不合格（支）
六、思考题
1．氯霉素滴眼液中的硼酸和硼砂起什么作用？
2．滴眼剂中选择抑菌剂时应考虑哪些问题？
3. 对于不耐热药物的滴眼剂应采取什么方法灭菌？
4. 滴眼液制备中应注意哪些问题?怎样控制其质量?
21
实验七 颗粒流动性的测定
日 期
姓 名
合作者
一、实验目的
二、实验原理
三、实验操作
22
四、实验结果与讨论
1. 将测得锥体高、底半径计算得休止角，填入表7-1中。
表7-1休止角测定结果（n=3）
润滑剂 硬脂酸镁
滑石粉
微粉硅胶
空白颗粒
空白颗粒的混合粉末 重量 0.10 0.30 0.50 0.70 0.90 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 0.10 0.30 0.50 0.70 0.90
*
r
h
tan?
?
*每50g颗粒中加的润滑剂或助流剂的重量
2.以休止角（?）为纵坐标，润滑剂或助流剂用量为横坐标做图，确定最佳用量。
23
3. 讨论粉末与颗粒的流动性，以及在颗粒中加入润滑剂或助流剂后，改善颗粒流动性的情况。
五、思考题
1．颗粒的流动性在片剂的制备中有何意义？
2．分析上述颗粒流动性测定结果与辅料性质的关系。
3．若颗粒粒度不同，对于休止角和流动速度有何影响？
24
实验八 片剂的制备
日 期
姓 名
合作者
一、实验目的
二、实验原理
三、实验操作
25
四、实验结果与讨论
1. 阿司匹林片
处方与处方分析
外观
片重差异
溶出度
硬度(kg)
结论
2．维生素C片
处方与处方分析
外观
26
片重差异
崩解时间
硬度(kg) 结论
3.维生素B1片
处方与处方分析
外观
崩解时间
含量均匀度
硬度(kg) 结论
五、思考题
1. 湿法制粒制备阿司匹林片为何加枸橼酸?可否加硬脂酸镁作为润滑剂?
27
2．片剂的质量检查项目有哪些？ 3. 小剂量片制备过程中应注意哪些问题？ 4. 小剂量片的处方组成、工艺过程及质检标准与大片有何不同？
5. 若规定检查含量均匀度的片剂，是否需要检查片重差异？
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实验九 软膏剂的制备
日 期
姓 名
合作者
一、实验目的
二、实验原理
三、实验内容与操作
(一)油脂性基质的水杨酸软膏制备 1．处方及处方分析
2．主要操作与注意事项
29
(二)o／w乳剂型基质的水杨酸软膏制备
1．处方及处方分析
2．主要操作与注意事项
(三)w／o乳剂型基质的水杨酸软膏制备
1. 处方及处方分析
2．主要操作与注意事项
30
(四)水溶性基质的水杨酸软膏制备
1．处方及处方分析
2. 主要操作与注意事项
四、试验结果
（一）软膏外观，稠度，涂布性比较 外观 稠度 涂布性
油脂性基质 O/W乳剂型基质 W/O乳剂型基质 水溶性基质
（二）软膏剂中药物释放速度的比较
表9-1 各种软膏基质不同时间释放溶液中水杨酸的浓度（mg/ml）
时间（min） 5 10 20 30 45 60 90 120 150 180
油脂性基质
O/W乳剂型基质 W/O乳剂型基质 水溶性基质
31
表9-2 各种基质水杨酸软膏的累积释放量（mg）
时间t（min） t 油脂性基质 O/W乳剂型基质 W/O乳剂型基质 5 10 20 30 45 60 90 120 150 180
水溶性基质
五、讨论
六、思考题
32
33
实验十 栓剂的制备
日 期
姓 名
合作者
一、实验目的
二、实验原理
三、实验内容与操作
（一）乙酰水杨酸置换价的测定
（二）乙酰水杨酸栓剂的制备
1．处方与处方分析
34
2．主要操作及注意
（三）吲哚美辛栓剂
1．处方及分析
2．主要操作与注意事项
（四）洗必泰栓剂 1．处方及分析
2．主要操作与注意事项
四、实验结果与讨论
1．置换价 记录乙酰水杨酸对混合脂肪酸甘油酯的置换价。讨论在什么情
况下制备栓剂需测定药物对基质的置换价。
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2．栓剂的各项质量检查结果记录于表10-1。
表10-1 三种栓剂质量检查结果 名 称 外观
重量（g）
重量差异限度融变时限（min） （合格否）
乙酰水杨酸栓剂
吲噪美辛栓剂 洗必泰栓剂
五、讨论
六、思考题
36
实验十一 滴丸的制备
日 期
姓 名
合作者
一、实验目的
二、实验原理
三、实验操作 1.处方与处方分析
2.画出实际操作流程图
37
3.实验记录： 药物重： 基质重： 水浴温度： 冷却液温度：
注射器滴管口与冷却液液面距离：
四、实验结果与讨论 1. 滴丸的外观：
2. 记录丸重及总重，计算滴丸的收得率及重量差异限度。（1）丸总重： 收率： （2）重量差异限度检查（见表11-1）
表11-1 丸重及重量差异
丸重W（g）
100*(W-Wa)/Wa (%)
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 平均丸重Wa
38
3. 讨论质量情况并分析影响质量的因素。
五、思考题
1. 滴丸在应用上有何特点?
2. 制备滴丸时如何选择基质和冷却液?
3. 影响滴丸的成型、形状与重量的因素有哪些?在实际操作中是如何控制的？
39
实验十二 固体分散体的制备
日 期
姓 名
合作者
一、实验目的
二、实验原理
三、实验操作 1. 处方与处方分析
2. 画出实际操作流程图
40
3.实验记录： 药物重： 基质重： 95％乙醇用量： 水浴温度：
四、实验结果与讨论
1.显微镜观察：绘图表示每种样品加水前后形态上的改变（填表12－1）。
表12-1 各种样品的显微观察图
样品
加水前形态
加水后形态
简要文字说明
ST
PVP
物理混合物
共沉淀物
2. 溶出试验结果：
（1）将磺胺噻唑、1：3物理混合物、1：3共沉淀物不同时间在282nm处吸收度及累积溶出百分率（即
At?100%）填于表12-2： A?41
表12-2实验样品中磺胺噻唑溶出速率的测定 样品 A ST 0 1’ 3’ 5’ 12’ 25’ ∞ 物理混合物 共沉淀物 At?100% A?ST 物理混合物 共沉淀物
（2）以时间t为横坐标，累积溶出百分率（即
At?100%）为纵坐标作图（图A?12－1），比较各样品溶出速率。
图12－1各种样品的溶出曲线
3. 对所得实验结果进行讨论
42
五、思考题
1. 固体分散体的制备方法有哪些？各适用于什么性质的药物？
2. 共沉淀物提高难溶性药物溶出速度的机理有什么？
3. 固体分散体在药剂学中有什么应用？
4. 共沉淀法与熔融法相比有何优缺点?
43
实验十三 微囊的制备
日 期
姓 名
合作者
一、实验目的
二、实验原理
三、实验内容与操作 1．处方与处方分析
2．制备工艺
44
四、实验结果
1、观察及绘制不同条件下微囊的形态，记录该溶液的pH值 ① 鱼肝油初乳：
② 加入A液后：
③ pH逐渐降低直至4左右时，微囊的形成及其形态变化的过程：
④ 加入B液后：
⑤ 加入蒸馏水之后，微囊的形态
⑥ 加入甲醛固化之后，微囊的形态
⑦ 微囊成品（最终产品）的形态
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2、微囊成品的粒径大小及其分布 ① 微囊的粒径 (总个数 ) 微囊直径 <10 10～20 20～30 30～40 40～50 50～60 60～70 70～80 >80 （μm） 数（个） 频率（％）
② 微囊的粒径：
③ 以分布的频率(％)为纵座标，微囊的直径(μm)为横座标，绘制微囊囊径直方图方块图
五、讨论
46
六、思考题
47
实验十四 微球的制备
日 期
姓 名
合作者
一、实验目的
二、实验原理
三、实验内容与操作
1．处方与处方分析
2．制备工艺
48
四、实验结果
1、观察并绘制不同条件下微球的形态 ① 滴加司盘80前：
② 加入司盘80后，微球的形成及其形态的变化
③ 加入甲醛－异丙醇后，微球的形态
④ 微球成品（最终产品）的形态
2、微球成品的粒径大小及其分布 ① 微球的粒径 (总个数 ) 微球直径 <10 10～20 20～30 30～40 40～50 50～60 60～70 70～80 >80 （μm） 数（个） 频率（％）
② 微球的平均粒径：
③ 以分布的频率(％)为纵座标，微球的直径(μm)为横座标，绘制微球球径直方图方块图
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五、讨论
六、思考题
50