水产养殖与水域生态实验室实验方法-水化学 AAE 项目分析时间顺序
实验室观测指标（按时间顺序）： 1 氨氮 2 磷酸盐 3 硝酸盐 4 亚硝酸盐 5 高锰酸盐指数 6 生化耗氧量 7 悬浮物 8 总氮、总磷 9 总硬度 10 溶氧 11 硅酸盐
另附：12 磷含量测定
现场测定水样的温度，透明度。 测定过程： 1 透明度—塞氏盘法 参考文献：
魏复盛.水和废水监测分析方法(第四版)[M].北京:中国环境科学出版社,2002.101. A. 方法原理
透明度反映水体澄清程度。洁净的水是透明的，当水中存在悬浮物和胶体物质时透明度降低。地下水的透明度通常较高，但由于供水和环境条件不同，透明度可能不断变化。与浊度相反，水中悬浮物越多透明度越低。利用塞氏盘（Scheii disc）法测定透明度的定义是：将一个黑白圆盘沉入水中，刚刚观察不到该圆盘的深度即为水体的透明度（Scheii depth）。 B. 仪器
透明度盘（塞氏盘）：直径为200mm的圆板（通常用较厚的白铁片剪成），圆板的上面从中心平分为四部分，以黑漆和白漆相间涂布。圆板正中心开小孔，下面加1铅锤，上面系小绳，绳上每10cm处用有色丝线或漆做深度标记。 C. 步骤
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水产养殖与水域生态实验室实验方法-水化学
在背光处将透明度盘平放入水中，逐渐下沉至恰恰不能看见盘面的白色时，测量盘面所在深度，即得透明度（cm）。
注意：（1）背光读取透明度数值，需反复观察3次，取平均值。
（2）透明度盘长期使用后盘面白漆颜色会变黄，必须重新涂漆。
实验室内分析项目（按分析时间顺序排列）
1 氨氮—纳氏试剂法
A. 方法原理
氨氮（NH3-N）包括游离态氨（NH3）或铵盐（NH4+），两者在水中的比例取决于水温和pH。当pH高时，NH3的比例较高；反之NH4+的比例较高。水温对NH3-N组成的影响与pH相反。
碘化汞和碘化钾（KI）的碱性溶液与NH3-N反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长内（通常测量用波长在410~425nm）具有强烈吸收。
方法精密度和准确度：三个实验室分析含1.14~1.16mg/L NH3-N的加标水样，单个实验室的相对标准偏差不超过9.5%；加标回收率范围为95%~104%。四个实验室分析含1.81~3.06mg/L氨氮的加标水样，单个实验室的相对标准偏差不超过4.4%；加标回收率范围为94%~96%。 B. 仪器和试剂
①722分光光度计（波长460 nm -760 nm）
②无氨水：每升蒸馏水中加0.1ml H2SO4，在玻璃蒸馏器中蒸馏，弃去50ml初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口玻璃瓶中，密塞保存。 注：无氨水不能长期保存。 ③纳氏试剂：
称取20g KI，溶于约100ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现不易溶解朱红色沉淀。
另外称取60g氢氧化钾（KOH），溶于水并稀释至250ml，充分冷却至室温后，将上述氯化汞和碘化钾（KI）溶液在搅拌状态下，徐徐注入KOH溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静置过夜。
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水产养殖与水域生态实验室实验方法-水化学
将上清液（纳氏试剂）移入聚乙烯瓶中，密塞保存。
④酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶液：称取酒石酸钾钠50g，溶于100ml水中，加热煮沸以去除氨，冷却后定容至100ml。
⑤铵标准贮备溶液：称取3.819g在100℃下干燥过的优级纯氯化铵（NH4Cl），溶于水中，移入1000ml容量瓶中，定容。此溶液每毫升含1.00mg NH3-N。
⑥铵标准使用溶液：移取5.00ml铵标准贮备液到500ml容量瓶中，定容。此溶液每毫升含0.010mg NH3-N。 C. 测定步骤 （1）NH3-N标准曲线
移取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00ml铵标准使用液于50ml比色管中，加无氨水定容至标线。向比色管中加入1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加入1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以无氨水为参比，测量吸光度。根据吸光度（x）和NH3-N含量（y：mg/L）绘制标准曲线，建立回归方程：y=ax+b，其中a、b为常数。
注：（1）比色皿使用前需要进行空白校正，样品皿吸光度空白值=样品皿盛无氨水时的吸光度-参比皿盛无氨水时的吸光度。测量时以吸光度最低的比色皿做参比皿，以吸光度较高的比色皿做样品皿，样品吸光度=样品皿吸光度-参比皿吸光度-样品皿吸光度空白值。
（2）水样NH3-N浓度受空气中NH3影响很大，实验室内不能存放氨水；另外，由于水样NH3-N浓度测定结果受环境影响较大，每次测定都应做标准曲线。 （2）水样测定
将水样摇匀，经0.45μm滤膜过滤（过滤前先用水样润洗过滤装置，滤膜用前用无氨水浸泡）后，取50ml水样于50ml比色管（用无氨水洗涤并避免空气中NH3溶入）定容至标线，加1.0 ml酒石酸钾钠溶液，加入1.5ml纳氏试剂，放置10min后，在波长420nm处，用光程20 mm比色皿，以无氨水为参比，测量吸光度（步骤同标准曲线） （3）计算
将水样吸光值（A）代入标准曲线方程y=ax+b计算出水样的NH3-N浓度。
NH3-N（N：mg/L）=aA+b
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水产养殖与水域生态实验室实验方法-水化学
2 磷酸盐
磷酸盐的测定——钼锑抗分光光度法 方法原理
在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵，酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常称磷钼蓝。 仪器和化学试剂 1. 分光光度计 2. （1+1）硫酸 3. 10%抗坏血酸溶液：
溶解13g钼酸铵（（NH4）6MoO24·4H2O）于100ml水中。溶解0.35g酒石酸锑氧钾（K（SbO）C4H4O6·1/2H2O）于100ml水中。
在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀。贮存在棕色玻璃瓶中约4°C保存。至少稳定两个月。
4. 浊度-色度补偿液：混合两份体积的（1+1）硫酸和一份体积的10%抗坏血酸溶液。此溶液当天配制。
5. 磷酸盐贮备液溶液：将优级纯磷酸二氢钾（KH2PO4）于110°C干燥2h，在干燥器中放冷。称取0.2197g溶于水，移入1000ml容量瓶中。加（1+1）硫酸5ml，用水稀释至标线。此溶液每毫升含50.0ug磷（以P计）。
6. 磷酸盐标准溶液：吸取10.00ml磷酸盐贮备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含2.00ug磷。临用时现配。 C．步骤
1. 校准曲线的绘制
取数支50ml具赛比色管，分别加入磷酸盐标准使用液0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0ml，加水至50ml。
显色：向比色管中加入1ml 10%抗坏血酸溶液，混匀。30s后加2ml钼酸盐溶液充分混匀，放置15min。
测量：用10mm或30mm比色皿，于700nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。 2．样品测定：
分取适量经滤膜过滤或消解的水样（使含磷量不超过30ug）加入50ml比色管中，用水稀释至标线。以下按绘制校准曲线的步骤进行显色和测量。减去空白实验的吸光度，并从
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