分析化学实验指导书 - 图文

实验12 饮用水中氟含量的测定

一.实验目的和要求:

1.掌握直接电位法测定离子活度的原理与方法,学会正确使用数字式离子计。 2.测定氟离子选择电极的检测下限和实际斜率,了解氟离子选择电极的性能。

二.实验原理:

饮用水中氟含量的高低,对人体健康有一定影响,含量太低时易得龋齿病,含量高时又产生氟中毒现象,一般比较适宜的含量为0.5~1mg/ml,离子选择电极电位法测定氟含量操作简便,干扰少,不必进行预处理,故而已成为氟的常规分析方法。

氟离子选择电极是一种均相晶体膜电极,当它与甘汞参比电极组成电池:

HgHgCl2,KCl(饱和)LaF3单晶膜NaF,NaCl,AgClAg试液氟电极甘汞电极 时整个电池的电动势为:E电池= EFˉE参 (1)

甘汞电极电位在测定中保持不变,氟离子选择电极在测定中要随氟离子活度的变化而变化,加入TISAB后:

EFˉ=φ - (2.303RT/F)㏑a Fˉ (2) 将(2)代入(1),并将常数项合并,可得:

E电池= EFˉE参 =K-(2.303RT/F)㏑a Fˉ (K为常数) (3)

由(3)可见,在一定条件下,电池电动势与试液中的氟离子活度的对数呈线性关系。氟离子选择电极可测定溶液中1~10mol/L的F。

测定氟含量时,温度、pH值、离子强度、共存离子均要影响测定的准确度。因此,需向标准溶液和待测试样中加入TISAB。其中含柠檬酸/柠檬酸钠盐离子强度以缓冲pH值于6.5。柠檬酸盐还可以消除等对F干扰。KNO3保持离子强度不变。本实验采用标准曲线法。

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三,仪器与试剂:

PXJ-2离子计、氟离子选择电极、甘汞电极、电磁搅拌器、容量瓶、移液管、吸耳球、小烧杯

氟化钠标准溶液:0.1000mol/L;TISAB:即总离子强度调节缓冲溶液(溶解58.8g柠檬酸钠和20.2g KNO3于少量水中,加水800mL,用HCl或NaOH调节pH值至6.5,稀释至1L。);自来水样。

四、实验内容与步骤:

1. 氟离子选择电极的准备:氟离子选择电极在使用前于10mol/L的NaF溶液中浸泡活化1

—2小时,用蒸馏水清洗电极(其在蒸馏水中的电位值约-300mV)。 2. 预热仪器20分钟,置离子计于mV档,接入氟离子选择电极与参比电极。

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3. 标准曲线的绘制:由10mol/L标准NaF溶液配制一系列NaF标准溶液各25 mL,其中各

含12.5 mL TISAB溶液和10mol/L;10mol/L;10mol/L;10mol/L;10mol/L;10mol/L的F;将上述溶液分别倒入一个50mL的烧杯中,放入洁净的搅拌子,插入事先擦干的电极,在离子计上按由稀到浓的顺序依次测定其电位值,记下读数(每次先搅拌2分钟,再静置2分钟,待读数稳定后记录)。一测得的电位值为纵坐标,以F浓度为横坐标作标准曲线。

4. 自来水中F活度的测定:于干净的烧杯中准确移取12.5mL自来水样,加入12.5mL TISAB

溶液,在离子计上测定其电位值,重复三次。

5. 清洗电极:测定结束后,用蒸馏水清洗电极多次,收入电极盒保存。 五,数据处理:

1. 在标准曲线的线性区间,计算其斜率k,截距b,相关系数r。 2. 计算自来水中F活度的平均值x mol/L,及标准偏差。

3. 常可利用氟离子选择电极测定不含F溶液中的La、Al的浓度,试分析其原因,并导出

电极对La的电位响应公式。

实验

一、目的要求

1.掌握分光光度计的重现性、波长精度检查等性能检验方法。 2.熟悉分光光度计的使用方法。 二、实验原理

1.分光光度计的性能好坏,直接影响到测定结果的准确性,因此新购仪器及使用一定时间后,均需进行检验调整。

2.利用镨钕滤光片的特征吸收峰值检验波长精度。

3.同种厚度的吸收池,由于材料及工艺等原因,往往造成透光率的不一致,从而影响测定结果,故在使用时需加以选择配对。

三、仪器与试剂

1.仪器:紫外-可见分光光度计(配镨钕滤光片) 2. 试剂:K2Cr2O7

3.试液:0.02mol/L K2Cr2O7溶液。 四、实验内容与步骤

1.吸收池的配对性 同种厚度的吸收池之间,透光率误差应小于0.5﹪。检查方法如

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13 分光光度计的性能检验

下:将蒸馏水分别注入厚度相同的几个吸收池中。以其中任一个吸收池的溶液做空白,在440nm波长处分别测定其它各吸收池中溶液的透光率,然后选择相差小于0.5﹪的吸收池使用。

2.重现性 仪器在同一工作条件下,用同种溶液连续测定7次,其透光率最大读数与最小读数之差(极差)应小于0.5﹪。检查方法如下:以蒸馏水的透光率为100﹪,用同一K2Cr2O7溶液连续测定7次,求出极差,如小于0.5﹪,则符合要求。

3.波长精度的检查 为了检查分光系统的质量,可用仪器自带的镨钕滤光片在529nm和808nm处测定其特征吸收峰。检查方法如下:在透光率状态下,将镨钕滤光片(吸收池盒中,蓝色)放置在吸收池架中,移入光路,将波长调至约500nm(或780nm)处,一边缓缓转动波长旋钮,一边观察数字显示器,当显示读数为最小值时,即为镨钕滤光片的吸收峰,此时读出波长值,波长值应等于529±2nm(或808±2nm),说明该仪器符合使用要求。

五、注意事项

1.仪器预热时必须打开样品室盖,因样品室盖是光闸门的开关,打开时,光闸门处于关的位置,可避免光电倍增管照光,延长光电倍增管的使用寿命。

2.如果大幅度改变测试波长时,需要等数分钟后,才能正常工作。(因波长大幅移动时,光能量变化急剧,光电管受光后响应缓慢,需一移光响应平衡时间。)

3.每台仪器所配套的吸收池不能与其它仪器上的吸收池单个调换。

4.仪器使用完毕后,用随机提供的塑料套罩住,在套子内应放数袋硅胶,以免灯室受潮。反射镜发霉或玷污会影响仪器能量。

5.吸收池每次使用完毕后,应立即用蒸馏水洗净,用吸水纸揩干,存于吸收池的盒内。 6.仪器工作一月左右或搬动后,要重新进行波长精确性等方面的检查,以确保仪器的使用和测定的精确。

六、数据处理

1. 根据测得的透光率计算极差,判断仪器的重现性是否符合要求。

2. 根据测得的透光率画出吸收曲线,找出特征吸收峰,判断仪器是否符合使用要求。 七、思考题

1.同种吸收池透光度的差异对测定有何影响?

2.检查分光光度计的波长精度及重现性对测定有什么实际意义? 3.使用紫外-可见分光光度计时,应注意哪些问题?

实验14 药物中微量铁的测定

一、目的要求

1. 掌握紫外-可见分光光度计的使用。

2.了解分光光度法测定药物及水中铁含量的操作方法及原理。 二、基本原理

铁是药物和水中常见的一种杂质,含量大时易产生特殊气味,因此对药物和饮水中的铁要进行检查和测定。亚铁离子与邻二氮菲生成稳定的橙红色配合物。应用此反应可测定铁,当铁以Fe离子形式存在于溶液中时,可预先用还原剂(盐酸羟胺或对苯二酚等)将其还原为Fe离子。显色时溶液pH值应为2~9,若酸度过高(pH<2)显色缓慢而色浅;若酸度过低,二价铁离子易水解。最大吸收波长为508nm,ε=11000。

三、仪器及试剂

1. 仪器:紫外-可见分光光度计 石英吸收池 量瓶:50ml、100ml 移液管:5ml 、2ml 量筒

2. 试剂与试液:学生自拟 四、实验内容与步骤 1. 标准曲线的制备。 2. 水样测定。 五、注意事项

1. 吸收池应配对校正。

2. 吸收池内外应清洁透明,如有气泡或颗粒,应重新装液。 3. 吸收池用毕应充分洗净保存,关闭仪器,检查干燥剂及防尘措施。 六、数据处理

根据测得数据计算水中铁含量。 七、思考题

1. 标准曲线和标准对照法分别适用于何种情况?

2. 显色反应操作中,加入的各标准溶液与样品液的含酸量不同,对显色反应有无影响?

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