实验12 饮用水中氟含量的测定
一．实验目的和要求：
1．掌握直接电位法测定离子活度的原理与方法，学会正确使用数字式离子计。 2．测定氟离子选择电极的检测下限和实际斜率，了解氟离子选择电极的性能。
二．实验原理：
饮用水中氟含量的高低，对人体健康有一定影响，含量太低时易得龋齿病，含量高时又产生氟中毒现象，一般比较适宜的含量为0.5~1mg/ml，离子选择电极电位法测定氟含量操作简便，干扰少，不必进行预处理，故而已成为氟的常规分析方法。
氟离子选择电极是一种均相晶体膜电极，当它与甘汞参比电极组成电池：
HgHgCl2,KCl(饱和)LaF3单晶膜NaF,NaCl,AgClAg试液氟电极甘汞电极 时整个电池的电动势为：E电池= EFˉE参 (1)
甘汞电极电位在测定中保持不变，氟离子选择电极在测定中要随氟离子活度的变化而变化，加入TISAB后：
EFˉ=φ - (2.303RT/F)㏑a Fˉ （2） 将（2）代入(1)，并将常数项合并，可得：
E电池= EFˉE参 =K-(2.303RT/F)㏑a Fˉ （K为常数） （3）
由（3）可见，在一定条件下，电池电动势与试液中的氟离子活度的对数呈线性关系。氟离子选择电极可测定溶液中1~10mol/L的F。
测定氟含量时，温度、pH值、离子强度、共存离子均要影响测定的准确度。因此，需向标准溶液和待测试样中加入TISAB。其中含柠檬酸/柠檬酸钠盐离子强度以缓冲pH值于6.5。柠檬酸盐还可以消除等对F干扰。KNO3保持离子强度不变。本实验采用标准曲线法。
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三，仪器与试剂：
PXJ-2离子计、氟离子选择电极、甘汞电极、电磁搅拌器、容量瓶、移液管、吸耳球、小烧杯
氟化钠标准溶液：0.1000mol/L；TISAB：即总离子强度调节缓冲溶液（溶解58.8g柠檬酸钠和20.2g KNO3于少量水中，加水800mL，用HCl或NaOH调节pH值至6.5，稀释至1L。）；自来水样。
四、实验内容与步骤：
1. 氟离子选择电极的准备：氟离子选择电极在使用前于10mol/L的NaF溶液中浸泡活化1
—2小时，用蒸馏水清洗电极（其在蒸馏水中的电位值约-300mV）。 2. 预热仪器20分钟，置离子计于mV档，接入氟离子选择电极与参比电极。
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3. 标准曲线的绘制：由10mol/L标准NaF溶液配制一系列NaF标准溶液各25 mL，其中各
含12.5 mL TISAB溶液和10mol/L；10mol/L；10mol/L；10mol/L；10mol/L；10mol/L的F；将上述溶液分别倒入一个50mL的烧杯中，放入洁净的搅拌子，插入事先擦干的电极，在离子计上按由稀到浓的顺序依次测定其电位值，记下读数（每次先搅拌2分钟，再静置2分钟，待读数稳定后记录）。一测得的电位值为纵坐标，以F浓度为横坐标作标准曲线。
4. 自来水中F活度的测定：于干净的烧杯中准确移取12.5mL自来水样，加入12.5mL TISAB
溶液，在离子计上测定其电位值，重复三次。
5. 清洗电极：测定结束后，用蒸馏水清洗电极多次，收入电极盒保存。 五，数据处理：
1. 在标准曲线的线性区间，计算其斜率k,截距b,相关系数r。 2. 计算自来水中F活度的平均值x mol/L，及标准偏差。
3. 常可利用氟离子选择电极测定不含F溶液中的La、Al的浓度，试分析其原因，并导出
电极对La的电位响应公式。
实验
一、目的要求
1．掌握分光光度计的重现性、波长精度检查等性能检验方法。 2．熟悉分光光度计的使用方法。 二、实验原理
1．分光光度计的性能好坏，直接影响到测定结果的准确性，因此新购仪器及使