实验12 饮用水中氟含量的测定
一.实验目的和要求:
1.掌握直接电位法测定离子活度的原理与方法,学会正确使用数字式离子计。 2.测定氟离子选择电极的检测下限和实际斜率,了解氟离子选择电极的性能。
二.实验原理:
饮用水中氟含量的高低,对人体健康有一定影响,含量太低时易得龋齿病,含量高时又产生氟中毒现象,一般比较适宜的含量为0.5~1mg/ml,离子选择电极电位法测定氟含量操作简便,干扰少,不必进行预处理,故而已成为氟的常规分析方法。
氟离子选择电极是一种均相晶体膜电极,当它与甘汞参比电极组成电池:
HgHgCl2,KCl(饱和)LaF3单晶膜NaF,NaCl,AgClAg试液氟电极甘汞电极 时整个电池的电动势为:E电池= EFˉE参 (1)
甘汞电极电位在测定中保持不变,氟离子选择电极在测定中要随氟离子活度的变化而变化,加入TISAB后:
EFˉ=φ - (2.303RT/F)㏑a Fˉ (2) 将(2)代入(1),并将常数项合并,可得:
E电池= EFˉE参 =K-(2.303RT/F)㏑a Fˉ (K为常数) (3)
由(3)可见,在一定条件下,电池电动势与试液中的氟离子活度的对数呈线性关系。氟离子选择电极可测定溶液中1~10mol/L的F。
测定氟含量时,温度、pH值、离子强度、共存离子均要影响测定的准确度。因此,需向标准溶液和待测试样中加入TISAB。其中含柠檬酸/柠檬酸钠盐离子强度以缓冲pH值于6.5。柠檬酸盐还可以消除等对F干扰。KNO3保持离子强度不变。本实验采用标准曲线法。
--6
-
三,仪器与试剂:
PXJ-2离子计、氟离子选择电极、甘汞电极、电磁搅拌器、容量瓶、移液管、吸耳球、小烧杯
氟化钠标准溶液:0.1000mol/L;TISAB:即总离子强度调节缓冲溶液(溶解58.8g柠檬酸钠和20.2g KNO3于少量水中,加水800mL,用HCl或NaOH调节pH值至6.5,稀释至1L。);自来水样。
四、实验内容与步骤:
1. 氟离子选择电极的准备:氟离子选择电极在使用前于10mol/L的NaF溶液中浸泡活化1
—2小时,用蒸馏水清洗电极(其在蒸馏水中的电位值约-300mV)。 2. 预热仪器20分钟,置离子计于mV档,接入氟离子选择电极与参比电极。
-3
3. 标准曲线的绘制:由10mol/L标准NaF溶液配制一系列NaF标准溶液各25 mL,其中各
含12.5 mL TISAB溶液和10mol/L;10mol/L;10mol/L;10mol/L;10mol/L;10mol/L的F;将上述溶液分别倒入一个50mL的烧杯中,放入洁净的搅拌子,插入事先擦干的电极,在离子计上按由稀到浓的顺序依次测定其电位值,记下读数(每次先搅拌2分钟,再静置2分钟,待读数稳定后记录)。一测得的电位值为纵坐标,以F浓度为横坐标作标准曲线。
4. 自来水中F活度的测定:于干净的烧杯中准确移取12.5mL自来水样,加入12.5mL TISAB
溶液,在离子计上测定其电位值,重复三次。
5. 清洗电极:测定结束后,用蒸馏水清洗电极多次,收入电极盒保存。 五,数据处理:
1. 在标准曲线的线性区间,计算其斜率k,截距b,相关系数r。 2. 计算自来水中F活度的平均值x mol/L,及标准偏差。
3. 常可利用氟离子选择电极测定不含F溶液中的La、Al的浓度,试分析其原因,并导出
电极对La的电位响应公式。
实验
一、目的要求
1.掌握分光光度计的重现性、波长精度检查等性能检验方法。 2.熟悉分光光度计的使用方法。 二、实验原理
1.分光光度计的性能好坏,直接影响到测定结果的准确性,因此新购仪器及使