环境保护部连续自动监测（水污染）练习题
一、判断题
1、水样中亚硝酸盐含量高，要采用高锰酸盐修正法测定溶解氧。( × ) 2、水样PH值的大小是不受温度影响的。（×） 3、纳氏试剂应贮存于棕色玻璃瓶中。( × )
4、钠氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例对显色反应灵敏度没有影响。( × )
5、纳氏试剂测定氨氮，可加入酒石酸钾钠掩蔽钙、镁等金属离子的干扰。（√） 6、K2Cr2O7法测定COD的回流过程中，若溶液颜色变绿，说明水样的COD适中，可继续进行实验。（×）
7、在分析测试中，空白实验值的大小无关紧要，只需以样品测试值扣除空白实验值就可以抵消各种因素造成的干扰和影响。（×）
8、在分析测试中，测定次数越多，准确度越好。（×）
9、在分析测试时，空白实验值的大小无关紧要，只需以样品测试值扣除空白值就可以了。（×）
10、在天然水中溶解的铜量随pH的升高而升高。( × )
11、在连续排放情况下，氨氮水质自动分析仪等至少每小时获得一个监测值，每天保证
有24个测试数据。（√）
12、在连续排放情况下，COD在线监测仪应至少每小时获得一个监测值。( √ ) 13、在进行环境监测人员基本操作技能考核时，实际样品分析采取随机加入或单独测定
两种方式。( √ )
14、在校准曲线的回归方程y=bx+a中，如果a不等于零，经统计检验a值与零无显著
差异，即可判断a值是由随机误差引起（√）。
15、实验室产生的高浓度含酚废液可用乙酸丁酯萃取、重蒸馏回收( √ ) 16、实验室中铬酸溶液失效变绿后，应加碱中和后排放。( × ) 17、实验室内质量控制是保证测试数据达到精密度与准确度要求的有效方法之一。（√） 18、实验室中由低沸点试剂引起火灾，应立即用干粉灭火器进行灭火。( √ ) 19、实验室之间的误差一般应该是系统误差。（√）
20、蒸馏是利用水样中各污染组分沸点的不同而使其分离的方法。（√） 21、蒸发浓缩可以消除干扰组分的作用。( × )
22、萃取是利用水样中各污染组分在溶剂中溶解度的不同而使其分离的方法。（√） 23、对于排放水质不稳定的水污染源，不宜使用总有机碳自动分析仪。( √ ) 24、对拟修约的数字，在确定修约位数后，应连续修约到确定的位数。（×）
25、对某一样品进行平行多次测定，得到多个数据，个别数据与其他数据相差较大，应
直接舍去后再求平均值。( × )
26、绝对误差是测量值与其平均值之差；相对偏差是测量值与真值之差对真值之比的比
值。（×） 2、7氨氮(NH3-N)以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值（√）。
28、氨氮在线自动监测仪的零点校正液为蒸镏水。（√）
27、绘制标准曲线标准溶液的分析步骤与样品分析步骤完全相同的是标准曲（×） 29、二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬时，显色酸度高，显色快。( √)
30、我国的统一方法采用二苯碳酰二肼做显色剂，直接显色测定水中六价(√)
31、我国标准分析TOC的方法是非分散红外吸收法，测定范围是0.5~60mg/l。（√）
32、根据GB19431-2004，2003年12月31日之前建设的味精厂，其COD排放限值是
200mg/L。( × ) 根据GB19821-2005，自2008年5月1日起现有的味精厂，其COD排放限值是80mg/L。(√)
33、根据GB8978-1996，城镇二级污水处理厂一级标准COD限值为100mg/L。( × ) 34、在线监测仪器计数急剧变化时，该数据应剔除不计。(× )
35、在线监测仪器需要停用的，应事先报环境保护有关部门批准。( √ ) 36、在线监测仪器运转率应达到90%，以保证监测数据的数量要求。( √ ) 37、在线监测仪器在质控样试验期间测得的数据是有效数据。( × )
38、在线监测系统试运行期间因故障造成运行中断，恢复正常后，应继续试运行直至
60 天。（×，应重新开始试运行）
39、测定DO的水样可以带回实验室后再加固定剂。（×）
40、测定pH时，玻璃电极的球泡应全部浸入溶液中2分钟以上。（√） 41、测定水样中的氮、磷时，加入保存剂HgC12的作用是防止沉淀。（×） 42、测定水样中的pH，可将水样混合后再测定。（×）
43、测定水样中的可溶性金属含量，需采用滤纸过滤。( × ) 44、测定水中总磷时，为防止水中含磷化合物的变化，水样要在微碱性条件下保存。（×） 45、测定水中总磷时，可用Na2SO3消除砷的干扰。（√）
46、测定水中总氮，是在碱性过硫酸钾介质中，120~124℃进行消解。（√）
47、测定水中总铬，是在酸性或碱性条件下，用高锰酸钾将三价铬氧化成六价，再用二
苯氨基脲显色测定。（√）
48、测定水中六价铬可采用二苯碳酰二肼分光光度法测定。（√ ） 49、测定水中的TOC可以用燃烧氧化-非色散红外吸收法测定。（√） 50、测定水中悬浮物，通常采用的滤膜的孔径为0.45微米。（√）
测定总氮，是将水样中的无机氮和有机氮氧化为硝酸盐后，于波长200~220nm处测定吸度。（×）
51、测定总磷的水样可以储存贮于塑料瓶中。（×） 52、测油的水样应单独采集。(√)
53、Cr（VI）将二苯碳酰二肼氧化成苯肼羧基偶氮苯，本身被还原为Cr（Ⅲ）。（√） 54、冷原子荧光测定汞时，每次测定均应同时绘制校准曲线。（√） 55、TOC分析仪一般分为干法和湿法两种。（√）
55、TOC紫外光催化-过硫酸盐氧化法属于湿式氧化法（ √ ）
56、TOC分析仪的燃烧氧化—非分散红外吸收法是属于湿氧化法。（× ） 57、TOC比BOD5或COD更能直接表达有机物的总量。（√） 58、总有机碳（TOC）和紫外（UV ）自动在线监测仪，均应具有将数据自动换成CODCr 显
示和输出数据的功能。（√）
59、总有机碳（TOC）干式氧化原理指向试样中加入过硫酸钾等氧化剂，采用紫外线照
射等方式施加外部能量将试样中的TOC氧化。（×，湿式）
60、当采用流动注射(FIA)式COD分析仪分析水样时，必须加入硫酸银。( × ) 61、当流量为零时，所行的监测值为无效数据，应予以剔除。（√） 62、当水样中硫化物含量大于1mg/1时，可采用碘量法。（√）
63、当回归直线的r>0.99时，就不必进行各测定值的离群检验了。(× ) 64、紫外法测定NO3-N时，需在220nm和275nm波长处测定吸光度。（√）
65、分光光度法测定浊度是在680nm波长处，用3cm比色皿，测定吸光度。（√）
66、分光光度法中，校准曲线的相关系数是反映自变量与因变量之间的相互关系的。
（×）
67、溶解氧测定时，亚硝酸盐含量高，可采用NaN3修正法。（√） 68、溶解氧测定时，Fe2+含量高，可采用KMnO4修正法。（√ ） 69、电导率是单位面积的电导。（×）
70、电极法测定PH时，溶液每变化一个单位，电位差改变10mv。（×） 71、操作各种分析仪之前都不必阅读仪器的使用说明书。（×） 72、进行加标回收率测定时，只要准确加标就可以了。（×）
73、CODCr、NH3-N、TP 监测值以缺失时间段上推至与缺失时间段相同长度的前一时间
段监测值的最大值替代。（×）
74、pH值为5的溶液稀释100倍，可得pH为7的溶液。（√ ）
75、pH 水质自动分析仪平均无故障连续运行时间应大于360h/次。（×，720） 76、如水样混浊，可过滤后再测定。（√ ）
77、室间精密度反映的是分析结果的再现性。（√ ）
78、空白实验值的大小仅反映实验用水质量的优劣。（×） 79、水温、pH等在现场进行监测。（√ ）
80、水中的油分可以采用荧光法进行测定。（√） 81、水的纯度越高，电导率越高。( ×) 82、水的色度一般是指表色。（×）
83、水污染源在线监测仪器调试连续运行时间不少于72小时。（√）
84、水污染源在线监测仪器设备应通过国家环境保护总局环境监测仪器质量监督检验
中心适用性检测（√）
85、水污染源在线监测仪器必须落地安装，以保证牢固稳定。（×，可壁挂式安装） 86、间歇排放期间，总磷水质自动分析仪根据厂家的实际排水时间确定应获得的监测
值，监测数据数不少于污水累计排放小时数。（√） 87、环境监测质量保证是对实验室的质量控制（×）。
88、环境监察机构收到排污单位关于自动监控设备维修、停用、拆除或者更换的报告，
应当自之日起15日内予以批复。（×，7日）
89、 环境污染治理设施运营正式资质证书有效期为3年，临时资质证书有效期限为1
年。（√）
90、校准曲线的相关系数是反映自变量与因变量之间相互关系的（√）。
91、采样时，按实验室常规质控要求，采集20%的平行双样，用作现场质控样（√）。 92、采样取水管材料应对所监测项目没有干扰，并且耐腐蚀。采样管路应采用优质的
PVC 或PPR软管。（×，硬管）
93、采用蒸馏法-钠氏试剂分光光度法测定氨氮时，吸收液应采用硫酸。( × ) 94、标准物质是指具有一种或多种足够均匀并已经很好地确定其特性量值的材料或物质（√）。
95、制作校准曲线所使用的量器须经校准（√）。
96、回收率在一定程度上能反映测定结果的准确度（√）。 97、平行双样分析是最低限度的精密度检查（√ ）。
98、随废水流动的SS或固体颗粒，应看成是废水样的一个组成部分，不应在分析前
滤除。（√）
99、废水采样时采样时应注意除去水面的杂物、垃圾等漂浮物。（√） 100、废水取水位置应位于排放口采样断面中心。（ √）
101、污染源在线监测系统验收时，如果使用总有机碳（TOC）水质自动分析仪或紫外（UV）
吸收水质自动在线监测仪，应完成总有机碳（TOC）水质自动分析仪或紫外（UV）吸收水质自动在线监测仪与CODCr转换系数的校准，提供校准报告。（√）
102、除流量外，运行维护人员每月应对每个站点所有自动分析仪至少进行1次自动监测方法与实验标准方法的比对试验，试验结果应满足本标准的要求。（ √） 103、申请环境污染治理设施运营临时资质证书需具有一年以上连续从事环境污染治理设施运营的实践。（×）
104、处理、处置任何本单位产生的污染物或者运行任何单位环境污染治理设施，都需要领取环境污染治理设施运营资质证书。（×）
105、对国家污染物排放标准中未作规定的项目，不可制定地方污染物排放标准。（×） 106、对国家污染物排放标准已作规定的项目，可以制定严于国家污染物排放标准的地
方污染物排放标准。（√）
107、对于地方环境质量标准和污染物排放标准中规定的项目，如果没有相应的国家环
境监测方法标准时，可由省、自治区、直辖市人民政府环境保护行政主管部门组织制定地方统一分析方法，与地方环境质量标准或污染物排放标准配套执行。相应的国家环境监测方法标准发布后，地方统一分析方法停止执行。（√） 108、推荐性环境标准被强制性环境标准引用，也为推荐性环境标准。( × )
109、国家环境标准和国家环境保护总局标准实施后，不能修订或者废止。（× ） 110、国家对环境污染治理设施运营活动实行运营资质许可制度。（√）
111、《环境污染治理设施运营资质分级分类标准》中工业废水是指包括工业循环水和
冷却水在内的各类工业废水及工业废水比例超过50%的生活和工业混合污水。（×，不包括循环水和冷却水）
112、新建、改建、扩建和技术改造项目应当根据经批准的环境影响评价文件的要求建
设、安装自动监控设备及其配套设施，作为环境保护设施的组成部分，与主体工程同时设计、同时施工、同时投入使用。（√）
113、自动监控系统可委托具有环境污染治理设施运营资质证书的第三方运行和维护。
（√）
114、自动检测系统可以分为地表水质自动在线监测系统和污染源水质自动监测系统两
大类。（√）
115、超声波明渠流量计不与被测液体接触，适合测量污水、腐蚀性液体。静压式液位
计浸入被测液体，适合测量较纯净的固体颗粒较少的水质。（√ ）
116、超声波明渠污水流量采样量差异应不大于±5mL或平均容积的±5%。（√） 117、超声波明渠污水流量计的原理是用超声波发射波和反射波的时间差测量标准化计
量堰（槽）内的水位。（√）
118、××镇××公司由于擅自闲置水污染物排放自动监控系统，排放污染物超过规定
标准的，应由镇环保所予以罚款处理。（×，县环保局以上）
119、所有水污染源都适宜使用化学需氧量（CODCr ）水质在线自动监测仪。（×，高氯的不行）
120、气敏电极法是水质自动分析仪测定总磷的方法之一（×，测氨氮） 121、数据采集传输仪应的容量应能保存不少于半年数据。（×。12个月） 122、现场水质自动分析仪的安装必须防震、防雷、安装牢固。（√）
123、因排放源故障或在线监测系统故障造成调试中断，在排放源或在线监测系统恢复
正常后，重新开始调试，调试连续运行时间不少于48 小时。（×，72小时）
124、化学需氧量（CODCr）在线自动监测仪应大于720h/次；（×，360）
125、化学需氧量（CODCr）在线自动监测仪验收监测方法包括实际水样比对试验和质
控样考核。（√）
126、运行维护人员每周应对每个站点除流量外的所有自动分析仪至少进行1次自动监
测方法与实验标准方法的比对试验，试验结果应满足标准要求。（×，每月） 127、除流量外，运行维护人员每季应对每个站点所有自动分析仪至少进行1次，结果应
满足标准要求。（√）
128、每季对化学需氧量（CODCr）水质在线自动监测仪进行的重复性检查，6次量程测
定值相对标准偏差控制在±5﹪。（×，10%）
129、每季对总有机碳（TOC）水质自动分析仪进行的重复性检查，6次量程测定值相对
标准偏差控制在±10﹪。（×，5%）
130、监测值为负值无任何物理意义，可视为无效数据，予以剔除。（√）
131、临时资质证书有效期届满，如污染物治理仍不达标，可继续使用临时资质证书。
（×）
132、DO的测定方法主要有化学分析方法和膜电极法，连续自动监测仪器一般采用膜电
极法。（√）
133、UV计法是利用大部分有机物在红外254nm处有吸收的特性，将水样经过254nm红
外光的照射，根据UV吸收值和COD的相关关系来推算COD的数值。（×） 134、UV计法结构简单，适合任何行业的污水测定。（×）
135、流动注射分析法测COD比手工滴定法不仅测量速度快而且所用试剂少。（√） 136、流动注射分析法分析仪器的最主要特征是，整个反应和测量过程是在一根毛细管
中流动进行的。（√） 137、流动注射分析(FIA)测量COD的分析方法是相对比较法，进样量少，精密度高。(√) 138、准确度用标准偏差或相对标准偏差（又称变异系数）表示，通常与被测物的含量
水平有关。（×）
139、遇到试剂瓶损坏时，立即用水大面积进行冲洗。( √ ) 140、分析方法的选择应以国家标准方法为主。（√）
141、COD测定回流中，用水摸冷却水如果有温感，则测定结果偏高。( ×) 142、COD测定中，加药的顺序不影响测定的结果。（×）
143、COD测定时加硫酸银的主要目的是去除Cl-的干扰。（×）
144、COD测定的回流过程中，若溶液颜色变绿，可继续进行实验。（×）
145、COD测定时，用硫酸亚铁铵滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿色变为棕红色即可。
（√ ）
146、COD测定时的回流条件下，水样中全部有机物可被氧化。（×） 147、COD水质在线自动监测仪可以测定任何水质的污水。(×) 148、COD的测定结果应保留四位有效数字。（×）
149、COD不是单一含义的指标，随着测定方法的不同，测定值也不同。（√） 150、COD分析仪一般每3个月或半年校准一次。（√）
151、过硫酸钾消解-钼蓝法测定总磷时，标准溶液系列不需要消解操作。( × ) 152、钼蓝法测定磷酸盐时，加药的顺序影响测定结果。( √ ))
153、碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法的原理是在水样中加过硫酸钾并高温消解。
（√）
154、用酚二磺酸比色法测定硝酸盐氮时，高含量的氯离子干扰测定。(√) 155、用于测定总磷的水样不能用塑料瓶贮存。(√)
156、用于NH3-N测定的是盐酸萘乙二胺比色法。（×）
157、定性滤纸和定量滤纸的主要区别是灰分含量不同。( √)
158、如现场空白高于实验室空白，表明采样过程发生意外玷污或损失。( √) 159、精密度由分析的随机误差决定，分析的随机误差越小，则分析的精密度越高。
（√）
160、精密度试验时，同一样品的全部实验应由同一操作员使用同一设备进行。( √) 161、准确度用标准偏差或相对标准偏差（又称变异系数）表示，通常与被测物的含量
水平有关。（×）
162、在我国的污水综合排放标准中，总汞、总镉、总铬、六价铬、总镍、总氰化物、
苯胺类都是第一类污染物。( × )
163、系统误差能通过提高熟练程度来消除。（×）
164、滴定分析中，标准溶液与被测物质定量反应的终点称为滴定终点(×) 65、配好的纳氏试剂中出现沉淀时，应用滤纸过滤后再使用。( × ) 166、检出限是指在概率为0.90时能定性地检出的最低浓度或量。(× )
167、总氮分析仪测定结果与手工相比极低，接近于零，其原因是清洗水阀故障。(√ ) 168、直接法测定的有机碳为不可吹出有机碳，而不是TOC。( √ ) 169、有挥发性气体逸出的试剂必须在通风柜中进行操作。( √ ) 170、金属蒸馏器制备的蒸馏水可以用于配制任何分析试剂。( ×) 171、从总的趋势看，废水的CODcr 172、可用同一份水样分别测定三价铁和二价铁。( × ) 173、保存水样的目的是减缓生物氧化作用。（×） 174、甲醛法测定SO2时，显色反应需在酸性溶液中进行。（×） 175、巯基棉法可作为稳定水中汞的一种有效地方法。（√） 176、沉淀分离法是利用被测组分和干扰组分与某种沉淀生成的产物溶解度的不同而进 行分离或富集的一种手段。（√） 二、选择题 1、在滴定分析法测定中出现的下列情况，哪种导致系统误差?( D ) A 试样未经充分混匀；B 滴定管的读数读错；C 滴定时有液滴溅出； D 砝码未经校正； 2、由计算器算得(2.236×1.1124)/(1.036×0.200)的结果为12.004471，按有效数字运算规则应将结果修约为：( B ) A 12.0045 B 12.0；C 12.00；D 12.004 3、对某试样进行三次平行测定，得CaO平均含量为30.6%，而真实含量为30.3%，则 30.6%-30.3%=0.3%为：( D ) A 相对误差；B 相对偏倚；C 绝对误差； D 绝对偏倚 4、COD是指示水体中( C )的主要污染指标。 A 氧含量； B 含营养物质量；C 含有机物及还原性无机物量；D 含有机物 及氧化物量 5、污染源监测中要采用( B )作为准确度控制手段。 A 质控样；B 加标回收；C 空白试验；D 平行样 6、下列情况属于随机误差的是（D ） A 化学试剂纯度不够；B 使用未校准的移液管；C 用1：1的盐酸代替1：10 的盐酸；D 气温 7、氨气敏电极法氨氮分析仪测定值偏高的原因是( D ) A 试剂用完；B 温度传感器出现故障；C 电极响应缓慢；D 气透膜老化 8、测定化学需氧量的水样应如何保存？（C ） A 过滤；B 蒸馏；C 加酸；D 加碱 9、水中有机物污染综合指标不包括（B ） A TOD；B TCD；C TOC；D COD 10、下列与精密度有关的说法中，哪项不正确？（B ） A 精密度可因与测定有关的实验条件改变而有所变动； B分析结果的精密度与样品中待测物质的浓度无关； C 精密度一般用标准偏差表示； D 精密度反应测量系统的随机误差的大小 11、为了提高分析结果的准确度，必须（A ）。 A 消除系统误差； B 增加测定的次数； C 多人重复操作； D 增加样品量 12、水样中加入( A )可消除余氯对氨氮测定的干扰。 A Na2S2O3；B NaOH；C H2SO4； D HgCl2 13、氨氮在线分析仪中不包括下列哪一种方法。( C ) A 电导法；B 纳氏比色法； C 红外吸收法；D 滴定法 14、氨气敏电极第一次使用前应先浸泡在( A )中2h以上。 A 0.1mol/L氯化铵溶液； B 蒸馏水； C 3M KCl溶液； D 饱和NaCl溶液 15、UV仪主要用于测定水中( C )含量的多少。 A 悬浮物；B 金属盐；C 有机物； D 油 16、水质采样器的采样功能不包括以下哪种类型？( D ) A 流量等比例采样；B 定时采样；C 远程控制采样；D综合采样 17、以下哪项不是地表饮用水源地必测项目。( A ) A 硫化物；B 氰化物；C 六价铬；D 总硬度 18、对于剧毒、“三致”污染物的评价和控制，没有国家标准的，地方环保行政主管部门可以结合当地污染实际，参照国外饮用水标准的( B )制定工业废水排放控制限。 A 10倍；B 100倍；C 5倍；D 50倍 19、以下哪个参数不可以用五参数在线监测仪测定？( A ) A COD；B DO；C 浊度； D 电导率 20、以下哪项是通用无线分组业务的缩写。( D ) A ADSL； B CDMA； C PSTN； D GPRS 21、吸取现场固定并酸化后的析出碘的水样100.0mL,0.0096mo1/L的Na2S2O3溶液滴定显淡黄色,加入1.0mL淀粉继续滴定至蓝色刚好褪去,消耗的体积为9.12mL,计算水样中溶解氧的含量为。( C ) A 6.0mL B 8.0mL C 7.0mL D 9.0mL 22、流动注射分析测定中，对于超大浓度样品引起的峰高无法测得时，其测量结果是通过测量获得。（B ） A 测量峰面积 B 测量峰宽大 C 改变取样量度D 改变试剂浓度 23、手工法测COD中未经稀释水样的测量上限是mg/L。( A ) A 700 B 800 C 1000 D 10000 24、下列有关环境保护标准的说法哪一个是正确的？（C ） A 环境质量标准包括国家环境标准和各级地方政府制定的地方环境标准 B 对国家污染物排放标准已作规定的项目，不得制定地方标准 C 凡是向已有地方污染物排放标准的区域排污的，应当执行该地方标准 D 地方污染物排放标准必须报国务院环境保护行政主管部门批准 25、衡量实验室内测定结果质量的主要指标是。( A ) A 精密度和准确度 B 完整性和可比度 C 可比度和准确度 D 精密度和完整性 26、平均无故障连续运行时间，指自动分析仪在检验期间的总运行时间（小时，h）与发生故障次数（次）的比值，以A表示，单位为：h/次。( A ) A MTBF B TBFM C FMBT D MBTF 27、在氨氮测定中，取样后要立即进行测试，不能立即进行时，为了抑制微生物的活动，要加盐酸或硫酸使pH约为再保存在10℃以下的暗处，尽快进行试验。( C ) A 5 B 10 C 2 C 12 28、甲级资质证书的有效期是年。( C ) A 1 B 2 C 3 D 4 29、持环境污染治理设施运营资质证书单位应当在与委托单位签署委托运营合同后内， 向项目设施所在地县级环境保护部门填报《环境污染治理设施委托运营项目备案表》。( B ) A 15日 B 30日 C 60日 D 三个月 30、提高冷原子荧光法测定汞的灵敏度的有效措施是。( C ) ①增大载气流量 ②增大测定样品用量③提高光电倍增管或暗管的负高压 ④用氟气代替氮气做载气⑤提高测定溶液的温度 A ①②③ B ③④⑤ C ②③④ D ①②⑤ 31、申请环境污染治理设施运营资质乙甲级资质的单位应具备不少于名具有专业技术 职称的技术人员，其中高级职称不少于名。( C ) A 10，5 B 10，6 C 6，3 D 6，2 32、《污水综合排放标准》GB8978—1996中的第二类污染物，在____采样，其最高允许排放浓度必须达到本标准要求。( A ) A 排污单位排放口 B 排污单位污水处理站排放口 C 车间或车间处理设施排放口 D 根据具体情况而定 33、化学需氧量在线自动分析仪做质控样试验时，运行维护人员每月应对每个站点所有自动分析仪采用国家认可两种浓度的质控样进行试验，一种为接近实际废水浓度的质控样品，另一种为。( A ) A 超过相应排放标准浓度的质控样品； B 低于相应排放标准浓度的质控样品； C 等于相应排放标准浓度的质控样品； D 浓度根据实际情况确定。 34、水质在线自动分析仪进行质控样考核时，每种样品至少测定次，测定的相对 误差不大于标准值的±10%。（B ） A 1 B 2 C 3 D 4 35、环境污染治理设施运营甲级资质证书要求具有从事环境污染治理设施运营管理的经历，承担过1个处理水量以上工程的运营管理，或2个处理水量以上工程的运营管理，负责运营的设施正常运行一年以上，并达到国家或地方规定的污染物排放标准。( D ) A 10000吨/日，3000吨/日；B 5000吨/日，3000吨/日；C 8000吨/日，5000吨/日；D 10000吨/日，5000吨/日。 36、《环境污染治理设施运营资质分级分类标准》中生活污水是指：从住宅小区、公共建筑物、宾馆、医院、企事业单位等处排出的人们日常生活中用过的水，包括城 镇污水及生活污水比例超过的生活和工业混合污水。( A ) A 50% B 60% C 70% D 80% 37、以下哪一项不属于数据采集传输仪的基本功能：。( D ) A 实时采集水污染源在线监测仪器及辅助设备的输出数据； B 具有数据处理参数远程设置功能 C 具有断电数据保护功能； D 应具有样品低温保存功能。 38、监测站站房应具备以下条件：。（ B ） A 新建监测站房面积应不小于50m2 ； B 监测站房内应有合格的给、排水设施，应使用自来水清洗仪器及有关装置； C 监测站房不得采用彩钢夹芯板等材料临时搭建； D 监测站房应保持开窗通风。 39、测定高锰酸盐指数时，取样量应保持在：使反应后，滴定所消耗的KMnO4溶液量为加入量的：。( C ) A 1/5～4/5 B 1/2～1/3 C 1/5～1/2 40、用纳氏试剂光度法测定水中氨氮，水样中加入酒石酸钾钠的作用是：。( B ) A调节溶液的pH B消除金属离子的干扰 C与钠试剂协同显色 D减少氨氮损失 41、用25ml移液管移出的溶液体积应记录为：( C ) A 25ml；B 25.0ml；C 25.00ml；D 25.000ml。 42、COD是指示水中的主要污染指标。( C ) A 氧含量 B 含营养物质 C 含有机物及还原性无机物量 D 含有机物及氧化物量 43、所谓水溶液中的氨氮是以形态存在的氮。（A ） A 游离氨（NH3）或离子氨（NH4+） B 游离氨（NH3）C 离子氮（NH4+） D 氯化铵 44、下列说法错误的是：。（ B ） A 自动分析仪、数据采集传输仪及上位机接收到的数据误差大于1%时，上位机接收到的数据为无效数据。B 监测值如出现急剧升高，急剧下降或连续不变时，应予以剔除。 C 仪器零点漂移或量程漂移超出规定范围，应从上次零点漂移和量程漂移合格到本次零点漂移和量程漂移不合格期间的监测数据作为无效数据处理。D 未通过数据有效性审核的自动监测数据无效，不得作为总量核定、环境管理和监督执行的依据。 45、下列说法不正确的是（D ） A 方法误差属于系统误差；B 系统误差包括恒定的个人误差；C 系统误差又称可测误差 D 系统误差呈正态分布 46、流动注射法NH3—N在线分析仪是通过自动改变进样阀的来改变富集量的大小，以 精确获得很低低浓度或很高浓度的测量值。( C ) A 型号 B 动作时间C 动作次数D 大小 47、TOC的国家分析方法标准为排除。( C ) A 分光光度法 B 原子吸收法C 非分散红外吸收 D 紫外吸收法 48、水质在线自动分析仪进行质控样考核时，每种样品至少测定次，测定的相对误 差不大于标准值的±10%。（B ） A 1 B 2 C 3 D 4 49、我国目前测量水样浊度通常用________方法。（C） A 分光光度法 B目视比浊法 C 分光光度法和目视比浊法 D 原子吸收法和目视比浊法 50、pH计用以指示pH的电极是________。（B） A 甘汞电极 B玻璃电极 C参比电极 D 指示电极 51、测定水中化学需氧量所采用的方法，在化学上称为：反应。( C ) A中和 B 置换 C氧化还原 D络合 52、环境标准具有法律地位，在其制定发布后_____。( B ) A 绝对不得变更 B 根据实际需要可修订或废止 C 5年内有效 D 10年内有效 53、 对国家污染物排放标准已作规定的项目，可以制定_____国家污染物排放的地方污染物排放标准。( B ) A 宽于 B 严于C 相同于 D 不一定 54、采用碘量法测定水中溶解氧时，水体中含有还原性物质，可产生。( B ) A 正干扰 B 负干扰 C 不干扰 55、溶解氧的测定结果有效数取位小数。( A ) A 1 B 2 C 3 56、将18.1500修约到只保留一位小数。（B） A 18，1 B 18，2 C 18，15 D 18，0 57、测氨水样经蒸馏后得到的馏出液，分取适量至50 ml比色管中，加入适量，使 溶液中和至pH6。( B ) A H2SO4溶液 B NaOH溶液 C HCl溶液 D NaOH或H2SO3溶液 58、哪一种不属于用基准试剂配制的pH标准溶液？( C ) A 邻苯二甲酸盐pH标准液（pH=4.008，25℃）；B 中性磷酸盐pH标准液(pH=6.865，25℃）；C 草酸钠pH标准液（pH=8.26，25℃）； D 四硼酸钠pH标准液（pH=9.180，25℃）。 59、测定水中总磷时，采取500mI水样后，加入1mI浓硫酸调节pH值使之低于或等于。 （C） A 7 B 10 C 1 D 5 60、同一实验室内，当分析人员、分析设备及分析时间中的任一项不相同时，用同一分析方法对同一样品进行两次或多次独立测定所得结果之间的符合程度称为。( B ) A 准确性 B 重复性 C 整体性 D 精确性 61、用玻璃电极测定pH时，主要影响因素是。( D ) A 浊度 B 盐度 C 黏度 D 温度 62、下列不属于COD自动分析仪技术原理的是。（D） A 重铬酸钾消解—氧化还原法 B 电化学氧化法 C 重铬酸钾消解- 库仑滴定法 D 原子吸收法 63、过硫酸钾消解测定总磷的水样是在，条件下进行消解的。( A ) A 中性 B 酸性 C 碱性 D 强酸性 64、下列分析技术中不会产生汞等二次污染的是________。（D） A 重铬酸钾消解-氧化还原法 B 重铬酸钾消解-光度测量法 C 重铬酸钾消解-库仑滴定法 D UV计法 65、pH测定方法主要有玻璃电极法、比色法、锑电极法、氢醌电极法等。如果水样中有氟化物宜采用________。（C） A玻璃电极法B比色法C锑电极法D氢醌电极法 66、下列不属于《水污染物排放限值(DB44/26-2001)》中规定的第一类污染物的是。 （ C ） A 六价铬 B 总砷 C 氰化物 D 烷基汞 67、《水污染物排放限值(DB44/26-2001)》排入的污水执行二级标准。（A ） A、GB 3838中Ⅳ类水域； B、GB 3838Ⅱ类水域；C、GB 3097中二类海域； D、排入未设置二级污水处理厂的城镇排水系统的污水。 68、下列那些水域允许新建排污口。( D ) A GB3838中Ⅰ类水域；B GB3097中一类海域；C GB3838中Ⅲ类水域中划定的保护区； D GB3097中三类海域。 69、乙级临时证书的有效期是年。( C ) A 1 B 2 C 3 D 4 70、被环境质量标准和污染物排放标准等强制性标准引用的方法标准具有_____，必须执行。( A ) A 强制性B 推荐性C 指导性 D 随意性 71、目前，国内、外普遍规定于分别测定样品的培养前后的溶解氧，二者之差即为BOD5 值，以氧的mg/L表示。( C ) A 20℃+1℃条件下培养100d B 常温常压下培养5d C 20℃+1℃条件下培养5d D 20℃+1℃条件培养3d 72、我国的《污水综合排放标准》GB8978—1996将排放的污染物按性质及控制方式分为 _____类。( A ) A 二类 B 三类 C 四类 D 五类 73、水质在线自动分析仪进行质控样考核时，每种样品至少测定次，测定的相对误差不大于标准值的±10%。 （B ） A 1 B 2 C 3 D 4 74、下列不属于TOC自动分析仪的技术原理的是。（C） A 紫外光催化-过硫酸盐氧化-NDIR法B 燃烧氧化-非分散红外光度法 C 加热-过硫酸盐氧化-氧化还原滴定法 D 加热-过硫酸盐氧化-NDIR法 75、COD在线自动监测仪的几种技术原理中最接近国标准法的是________。（A） A 重铬酸钾消解-氧化还原法 B 重铬酸钾消解-光度测量法 C 重铬酸钾消解-库仑滴定法 D UV计法 76、下列哪一项不属于环境污染治理设施运营资质的专业类别？ ( D ) A 生活污水B 工业废水C 除尘脱硫 D 危险废物 77、申请环境污染治理设施运营资质甲级资质的单位应具备不少于名具有专业技术职 称的技术人员，其中高级职称不少于名。( A ) A 10，5 B 10，6 C 6，3 D 6，2 78、一组测定值分别为0.26、0.23、0.28、0.26、0.21、0.24，其算数平均值为，标准 偏差为。( B ) A、0.25 0.025 B、0.247 0.002 C、0.246 0.003 D、0.25 0.002 79、测定浓度为50.0mg/L的甲醇溶液时，采用酸性重铬酸钾法测得CODcr值为72.0mg/L， 已知经验式： 15 252222222522和 甲醇的氧化反应式：求得甲醇的CODMn法氧化率为 。(B) A、29.6% B、26.9% C、59.2% D、53.8% 80、测定氨氮时，如水样浑浊，可于水中加入适量的进行沉淀，取上清液进行测定。(B) A、ZnSO4和HCL B、ZnSO4和NaOH C、ZnSO4和HAC D、SnCL2和NaOH 81、平均无故障连续运行时间指自动分析仪在检验期间的总运行时间（小时，h）与发 生故障次数（次）的比值，以表示，单位为：h，次。(A) A、MTBF B、TBFM C、FMBT D、MBTF 82、绝对误差是 。(A) A、测量值—真值 B、真值—测量值 C、测量值—平均值 D、平均值—真值 83、在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。(A) A、硫酸亚铁铵 B、硫酸亚铁 C、邻苯二甲酸氢钾 D、硫酸铵 84、衡量实验室内测试数据的主要质量指标是和。(B) A、代表性 准确性 B、精密度 准确度 C、精密度 灵敏度 D、完整性 可比性 85、测定汞的水样消解时，滴加盐酸羟胺的目的是。(D) A使溶液处于还原状态 B保证汞氧化完全 C防止汞的挥发 D还原过量的高锰酸钾 86、总有机碳（TOC），是以碳的含量表示水体中的综合指标。(A) A、有机物质总量 B、无机物质总量 C、有机物和无机物质总量 D、物质总量 87、紫外吸收光度计（UV计光谱法）转换测量COD的测量原理是以低压汞灯作为紫外光源，光源发出的紫外光通过滤光片分离出254nm的紫外光和546nm的可见光，采用双波长分光光度计作为参考波长，并且由光电二极管检测出光强，检测出的信号通过放大器送到微处理器，546nm的光强用于补偿的影响，经过计算后输出测量结果。(A) A、浊度 B、盐度 C、黏度 D、温度 88、流动注射法NH3—N在线分析仪是通过自动改变进样阀的来改变富集量的大小， 以精确获得很低浓度或很高浓度的测量值。（C） A、型号码 B、动作时间 C、动作次数 D、大小 89、氨的水溶液中，NH3的浓度除主要取决于总氨的浓度外，水溶液的PH和温度也极大地影响NH3 的浓度，且随NH3和温度的。（A） A、增加而增大B、增加而减少C、减少而增大 D、不变 90、在COD测定时，对于CI-的干扰，可用排除。( D ) A、加硫酸银B、加氯化汞 C、加硝酸银 D、加硫酸汞 91、以下各项不是流动注射六价铬分析仪的特点。（C） A分析速度快B进样量小C精密度不高 D载流液可以循环利用，降低了二次污染。 92．在COD测定时，水中的亚硝酸盐对测定结果有干扰，可用 D 排除。 A.加硫酸银B.加氯化汞 C.加硝酸银D.氨基磺酸 93、分析测定中的随机误差，就统计规律来讲，其( C ) A 数值固定不变； B 有重复性；C 大误差出现的几率小，小误差出现的几率大； D 正误差出现的几率大于负误差 94、对于化学需氧量小于50mg/l的水样应采用( )mol/l重铬酸钾标准溶液。回滴时用 ( ) mol/l硫酸亚铁铵溶液。( A ) A 0.025，0.01； B 0.025，0.1； C 0.25，0.1； D 0.25，0.01 95、标定盐酸溶液，全班同学测定结果平均值为0.1000mol/l，某同学为0.1002mol/l，则（ C ） A 相对误差+0.2%；B 相对误差-0.2%；C 相对偏差+0.2%； D 相对偏差-0.2% 96、环境例行监测中要采用( A )作为准确度控制手段。 A 质控样；B 加标回收；C 空白试验； D 平行样 97、测有机物的水样多选用（A ）保存。 A 玻璃瓶； B 塑料瓶；C 矿泉水瓶；D 药瓶 98、以下哪个不是滴定法氨氮分析仪原水采集故障的原因。( B ) A 水泵故障；B 试剂用尽； C 水位电极失灵；D 管路堵塞 99、以下哪种方法不适于处理含铅和含汞的水样。( D ) A 硝酸-高氯酸分解；B 加碱分解；C 高温灰化分解；D 硝酸-硫酸分解 100、总氮分析仪测定值与手工值相比较低的原因可能是( A ) A 注射器拧得过紧；B 试剂用完；C UV灯电源坏；D 传感器表面脏污 101、加热蒸馏法处理含氰废水时，水样中加入的是( A ) A 酒石酸和硝酸锌；B 硫酸锌和氢氧化钠； C 碱性碘化钾和硫酸锰； D 氢氧化铝 102、测定溶液pH值时，所用的指示电极是（C ） A 氢电极；B 铂电极； C 玻璃电极；D 银－氯化银电极 103、测定金属离子的水样中加入（ D ）是为防止金属沉淀。 A H2SO4；B NaOH；C CHCl3；D HNO3 104、测定溶解氧时，所用的硫代硫酸钠溶液需要（A ）天标定一次。 A 每天； B 二天；C 三天； D 四天 105、在同样的条件下，用标准样代替试样进行的平行测定叫做（ B ）。 A 空白实验；B 比对实验；C 回收实验；D 校正实验 106、水样中加入( A )可消除余氯对氨氮测定的干扰。 A Na2S2O3；B NaOH； C H2SO4；D HgCl2 107、水中汞极不稳定，测汞水样需采取一些措施来提高汞在水中的稳定性，以下哪种方法不能减少汞的损失。( A ) A 过滤；B 加氧化剂；C 加酸；D 巯基棉法 108、在25℃时，玻璃电极法测pH，溶液每变化一个pH单位，电位差改变pH( C )mv。 A 10；B 20；C 59.1；D 29.5 109、在一个生产周期内按等时间间隔采样数次混合后所得到样品称（D ）。 A 混合水样； B 瞬时水样； C 综合水样；D 平均水样 110、下列水质监测项目应现场测定的是（ D ） A COD；B 挥发酚；C 六价铬；D pH 111、按照水质分析的要求，当采集水样测定金属和无机物时，应该选择（A ）容器。 A 聚乙烯瓶； B 普通玻璃瓶；C 棕色玻璃瓶；D 不锈钢瓶 112、7.20×10-5为（ A ）位有效数字。 A 3；B 4；C 5；D 7 113、测总磷的比色皿用后应该用稀的（C ）浸泡。 A 硫酸；B 盐酸；C 硝酸；D 氢氟酸 114、电位滴定和容量滴定法测COD的根本区别在于（B）的不同。 A 滴定仪器；B 指示终点的方法；C 滴定过程；D 标准溶液 115、采用2，9-二甲基-1，10-菲罗啉分光光度法测定铜含量时，加入( C )消除铬的干扰。 A 盐酸羟胺；B硫代硫酸钠； C亚硫酸；D 乙醇钠 116、水样金属、无机非金属、有机物测定时常用的预处理方法分别是（ D ）。 A、蒸馏、消解、萃取 B 、消解、蒸馏、挥发C、消解、萃取、蒸馏 D、消解、蒸馏、萃取 117、分析测定中出现的下列情况，何种不属于系统误差?( D ) A 滴定管未经校准；B 试剂不纯；C 天平的两臂不等长； D 滴定时有溶液溅出； 118、分析测定中出现的下列情况，何种不属于随机误差?( B ) A 某分析人员几次读取同一滴定管的读数不能取得一致； B 某分析人员读取滴定管读数时总是偏高或偏低； C 测量过程中由于气温波动导致结果不一致； D 滴定时发现有少量溶液溅出。 119、对某试样进行多次平行测定，获得其中硫的平均含量为3.25%，则其中某个测定值与此平均值之差为该次测定的( D ) A 绝对误差；B 相对误差； C 相对偏差；D 绝对偏差。 120、实验室中用于配制pH=4.00的标准缓冲溶液的标准物质是( B ) A 磷酸盐；B 邻苯二甲酸氢钾；C 硼砂； D 乙酸 121、下列哪种情况不属于过失误差。( D ) A 看错取样量；B 算错稀释倍数；C 样品加热消解过程中有大量迸溅； D 标准溶液配制错误 122、下列说法错误的是（C ） A 随机误差具有随机性； B 随机误差的数值大小、正负出现的机会均等； C 随机误差是可测的； D 随机误差在分析中是无法避免的 123、以下哪个不是SHZ-5型氨氮分析仪不采样的原因。( A ) A 两通阀阻塞；B 采样比例设置过大；C 泵管破裂；D 采样头过滤网堵塞 124、在测定化学需氧量时，加入硫酸汞的目的是去除（D ）物质的干扰。 A 亚硝酸盐；B 亚铁盐；C 硫离子；D 氯离子 125、在COD测定中加入AgSO4的作用是（A ） A 催化剂；B 沉淀剂；C 消化剂；D 指示剂 126、关于空白试验以下说法中不正确的是（ B ） A 空白试验应当与样品测定同时进行；B 空白试验值的大小与分析方法无关； C 当空白试验值偏高时，应全面检查空白试验用水、空白试剂、容器玷污情况等； D 除用水代替样品外，空白试验的操作步骤与样品测定相同 127、以下关于空白实验不正确的是（B ）。 A 空白实验是指除用水代替水样外，其他所加试剂和操作步骤均与样品测定相同的操作过程； B 在分析测试中，空白实验值的大小无关紧要； C 空白实验用水应进行检验；D 空白实验应与样品测定同时进行。 128、滴定分析中，若怀疑试剂不纯，可通过（C ）方法进行验证。 A 仪器校正； B 比对分析； C 空白实验； D 多次平行测定 129、在一个生产周期内按等时间间隔采样数次混合后所得到样品称（D ）。 A 混合水样；B 瞬时水样；C 综合水样； D 平均水样 130、TOC测定中，如何消除水样中常见共存离子的干扰？( A ) A 用无二氧化碳蒸馏水稀释；B 加掩蔽剂；C 加酸；D 共沉淀； 131、过硫酸钾消解法适用于以下哪种水的预处理。( D ) A 未经处理的工业废水；B 含有大量铁的废水； C 含有大量有机物的废水； D 一般地表水 132、在采用双硫腙分光光度法测定锌时，采用( B )作掩蔽剂，掩蔽水样中铅、铜等少量金属离子的干扰。 A 酒石酸钾钠；B 硫代硫酸钠；C 盐酸羟胺；D 氯化汞 133、当总铜、总锌、总镉和总铅分析仪采样管路堵塞时，用( A )清洗仪器管路。 A 5%HNO3；B 蒸馏水； C 1+1HNO3；D 1+1 HCl 134、以下哪项不是皮革污水必测项目。( D ) A 总Cr；B S2-； C COD； D 色度 135、采用2，9-二甲基-1，10-菲罗啉分光光度法测定铜含量时，加入(C)消除铬的干扰。 A 盐酸羟胺；B硫代硫酸钠；C亚硫酸； D 乙醇钠 136、水质采样器的采样功能不包括以下哪种类型？( D ) A 流量等比例采样；B 定时采样；C 远程控制采样； D综合采样 137、以下哪项不是地表饮用水源地必测项目。( A ) A 硫化物； B 氰化物； C 六价铬； D 总硬度 138、欲测某水泥熟料中的SO3含量，由4人分别进行测定。试样称取量皆为2.2g，4 人获得4份报告如下。哪一份报告是合理的?( C ) A 2.085%；B 2.095%；C 2.1%； D 2.09%； 139、可用下列哪种方法减少测定中的随机误差?( C ) A 进行比对试验；B 空白试验；C 增加平行试验次数；D 进行仪器校正。 140、修约至小数后一位，下列各数字的修约结果哪个正确？( A ) A 0.4633→0.5；B 1.0501→1.0；C 33.450→33.5；D 15.3500→15.3 141、水杨酸-次氯酸盐分光光度法测定氨氮，采用( D )为催化剂。 A 氯胺T；B NaDDT；C 苯酚； D 硝普钠 142、可用下述哪种方法减小测定过程中的随机误差？（C ） A 进行空白试验；B 进行仪器校准；C 增加平行测定次数D 进行分析结果校正 143、以下所列哪种物质可以用于配制化学需氧量的标准溶液（B ）？ A 盐酸羟胺；B 邻苯二甲酸氢钾；C 亚硝酸钠；D 硫代硫酸钠 144、双硫腙分光光度法测定锌时，用( A )掩蔽水中铅、铜等少量金属离子的干扰。 A 硫代硫酸钠；B 盐酸羟按；C 亚硫酸； D 乙酸钠 145、TOC代表（D ） A 总需氧量；B 化学需氧量；C 生化需氧量；D 总有机碳 146、铬的毒性与其存在的状态有极大的关系，（C ）铬具有强烈的毒性。 A 二价；B 三价；C 六价；D 零价 147、一组分析结果，精密度好，但准确度不好，这是因为（C ）。 A 操作失误；B 记录错误； C 试剂失效； D 随机误差大 148、在测定BOD5时下列哪种废水应进行接种？（ D） A、有机物含量较多的废水 B、较清洁的河水C、生活污水 D、含微生物很少的工业废水 149、光度法测定氨氮时，如水样混浊，可于水样中加入适量（B ）进行沉淀处理。 A ZnSO4和HCl；B ZnSO4和NaOH；C SnCl2和NaOH； D Al（OH）3 150、碱性高酸钾法测总铬时，过量的高锰酸钾采用( A )除去。 A 乙醇； B 亚硝酸钠；C 尿素；D 草酸钠 151、水中汞极不稳定，测汞水样需采取一些措施来提高汞在水中的稳定性，以下哪种方法不能减少汞的损失。( A ) A 过滤；B 加氧化剂；C 加酸；D 巯基棉法 152、某地区饮用地表水，其中氯化物超标，颜色发黄，欲了解是否被有机物污染，最常用的方法是采用（B ）。 A 酸性高锰酸钾法测耗氧量；B 碱性高锰酸钾法测耗氧量； C 重铬酸钾法测化学耗氧量； D 紫外分光光度法测化学耗氧量 153、重铬酸钾法的终点，由于Cr3+的绿色影响观察，常采取的措施是（ D ） A 加掩蔽剂； B 使Cr3+沉淀后分离； C 加有机溶剂萃取除去； D 加较多的水稀释 154、编制和推行标准方法的目的是为了保证分析结果良好的（ D ）。 A 重复性 B 再现性 C 准确性 D 以上都对 155、比色分析时，下述操作中正确的是( B ) A 比色皿外壁有水珠； B 手捏比色皿的光面； C 用普通白报纸擦比色皿外壁的水； D 待测溶液注到比色皿的三分之二高度处。 156、( C )是控制样品采集、运输、保存过程中的质量检查手段。 A 比对分析； B 实验室空白； C 现场空白； D 增加平行测定次数 157、钼酸铵分光光度法测定水中总磷时，所有玻璃器皿均应用（ B） 浸泡。 A、稀硫酸或稀铬酸 B、稀盐酸或稀硝酸 C、稀硝酸或稀硫酸 D、稀盐酸或稀铬酸 158、测定水样中挥发酚时所用水应按D 法制得。 A、加Na2SO3进行再蒸馏制得 B、加入H2SO4至PH﹤2进行再蒸馏制得 C、用强酸性阳离子交换树脂制得 D、加H3PO4至PH=4进行再蒸馏制得 159、测定溶解氧的水样应在现场加入 D 作保存剂。 A、磷酸 B、硝酸 C、氯化汞 D、MnSO4和碱性碘化钾 160、关于水样的采样时间和频率的说法，不正确的是（ C ） 。 A、较大水系干流全年采样不小于6次； B、排污渠每年采样不少于次； C、采样时应选在丰水期，而不是枯水期； D、背景断面每年采样式次； 161、测定某化工厂的铬含量，其取样点应是： B 。 A、工厂总排污口 B、车间排污口 C、可随意取样 D、取样方便的地方 162、COD标准分析方法中不包括下列哪一种方法：（D ） 。 A、重铬酸钾法 B、电化学氧化法 C、相关系数法 D、滴定法 163、底质中含有大量水分，必须用适当的方法除去，下列几种方法中不可行的是哪一种： （B ） 。 A、在阴凉、通风处自然风干 B、离心分离 C、真空冷冻干燥 D、高温烘干 164、BOD5的含义是（ A ） 。 A、生化需氧量 B、水中悬浮物 C、化学需氧量 D、溶解氧 165、BOD5和COD值之间的关系是（B ） 。 A、BOD5﹥COD B、BOD5﹤COD C、BOD5=COD D、无法比较 166、以下哪项是通用非对称数字用户环路的缩写是（B） 。 A、GPRS B、ADSL C、CDMA D、PSTN 167、拥有生活污水类甲级资质证书条件环境污染治理设施运营资质单位的注册资金应在 D 以上。 A、50万元 B、100万元 C、200万元 D、300万元 三、简答题 1、水样保存的基本方法有哪些？ 答：选择适当材料制作的容器；加酸或碱调整溶液的pH值，以控制溶液的物理或化学变化加入化学试剂以抑制生物化学作用；冷冻贮存等。 2、怎样确定废水水样的监测项目，有何原则？ 答：必须合理地确定监测项目，使之能够准确地反映水质污染状况。通常按以下原则确定监测项目。 (1)毒性大、稳定性高、易于在生物体中积累和有“三致”作用(致癌、致畸、致突变)的污染物应优先监测。 (2)根据监测目的，选择国家和地方颁布的相应标准中所要求控制的污染物。 (3)有分析方法和相应手段进行分析的项目。 （4)监测中经常检出或超标的项目。 3、简述冷原子荧光测汞仪的原理。 答：低压汞灯发出的253.7nm波长的激发光，通过光透镜聚焦照射在所产生的汞蒸气上，当基态汞原子被激发到高能态再返回基态时辐射出荧光，经透射聚焦于光电倍增管，光电流经放大，其模拟信号可用记录器记录峰值，或由微机处理成数字数据。 4、简述程序式光度比色法COD分析仪的测量原理。 答：在微机的控制下，将水样与重铬酸钾溶液和浓硫酸混合，加入硫酸银作为催化剂，硫酸汞络合溶液中的氯离子。混合液在165℃条件下经过一定时间的回流，水中的还原性物质与氧化剂发生反应。氧化剂中的Cr6+被还原为Cr3+，这时混合液的颜色会发生变化。通过光电比色把Cr3+的增加量转换为电压变化量。通过测量变化了的电压量，并通过曲线查找计算得出COD值。 5、试述岛津总氮分析仪测总氮的工作原理。 答：样品通过2个八通阀、注射器泵抽取到注射器中，添加NaOH和过硫酸钾混合均匀后，送到消解池，在UV光照射+70℃加热消解15min，生成NO3-，然后又抽取试剂回到注射器，并添加HCl去除水中的CO2和CO32-，最后送到检测池在220nm处测试样品的吸光度，并与满量程TN标准液及蒸馏水(零点)吸光度比较，计算后得出样品的TN浓度。 6、化学试剂的保存原则是什么？ 答：（1）分类摆放，化学试剂较多时，应根据阳离子或阴离子等到方法分类，分开摆放，取用后放回原处。（2）剧毒试剂如氰化钠、氰化砷、汞盐等到应储存于保险柜中，并有专人保管。（3）易挥发性试剂应储放在有通风设备的房间内。（4）易燃、易爆试剂应储存于铁皮柜或砂箱中。剧毒与易燃易爆试剂的储存还必须遵守关于防火、防爆、防中毒的有关规定。所有的试剂瓶外面应擦干净，储存在干燥洁净的药柜内，最好置于阴暗避光的房间。 7、水样的预处理包括哪些内容？ 答：(1)悬浮物的除去：在水分析中，常常需要将待测成分中溶解的和悬浮状态的含量区分开。可采用高速离心机离心分离，使悬浮物沉聚。也可用红带定量滤纸或G4 烧结玻璃滤器过滤。(2)有机干扰物的消除：当水样中含有有机物时，会对某些元素的测定带来干扰，视不同情况可采用硝酸-硫酸分解、硝酸-高氯酸分解、加碱分解、高温灰化分解等方法处理。(3)分离、隐蔽和预富集：许多样品的测定因有其他的干扰，需要先分离或隐蔽。有时由于待测的含量低于测定方法的检测下限，则需要预先富集才能进行测定。可采用的方法有：挥发、蒸馏与蒸发浓缩法、沉淀分离法、溶液萃取法。 8、如何根据实际情况确定地面水监测频率？ 答：每年至少应在丰、平、枯水期采样两次。北方有冰冻期和南方有洪水期的省(区)、市要分别增加相应水期的采样，即一年内采样不应少于6-9次。对于一般地面水的常规监测，为了掌握水质的季节变化，最好每月采样一次。对某些重要的控制断面，为能了解一日及数日内的水质变化，也可以在一日内按一定时间间隔或三日内按不同等分时间进行采样监测。如有自动采样器，则可进行连续自动采样和监测。沿海受潮汐影响的河流，应在退潮和涨潮时增加采样。城市主要受纳污水或废水的小河渠，每年至少应在丰、枯水期各采样一次。如遇特殊情况或发生污染事故，应随时增加采样次数。 9、地表水质自动在线监测系统主要由哪几部分组成？ 答：地表水质自动在线监测系统主要由如下几部分组成： 采水单元：包括水泵、管路、供电及安装结构部分。 配水部分：包括水样预处理装置、自动清洗装置及辅助部分。 分析单元：由一系列水质自动分析和测量仪器组成，包括水温、pH、溶解氧、电导率、浊度、氨氮、化学需氧量、高锰酸盐指数、总有机碳、总氮、总磷、硝酸盐、磷酸盐、氰化物、氟化物、氯化物、酚类、油类、金属离子、水位计、流量/流速/流向计及自动采样器等组成。 控制系统：包括系统控制柜和系统控制软件；数据采集、处理与存储及基站各单元的控制和状态的监控；有线通讯和无线通讯设备。 子站站房及配套设施：包括站房主体和配套设施。 10、简述滴定法氨氮分析仪工作原理。 答：测试样品在综合试剂存在条件下，经加热蒸馏、吹脱，样品中的NH4+转化为NH3,被冷凝吸收于硼酸溶液中；利用盐酸标准溶液自动进行电位滴定，利用滴定中溶液电位的突跃判定终点。根据滴定中盐酸标准溶液的用量(体积)，计算出氨氮的含量。仪器自动显示、存储、打印出结果，并通过网络实现数据远传。 11、简述水质采样器的工作原理。 答：在控制器的控制下，采用计量蠕动泵将水样采入仪器，通过仪器分配系统将水样送入指定的采样瓶中，通过恒温系统将水样温度恒定在5℃，从而完成水样的自动采集、自动分配和恒温保存过程。 12、环境污染治理设施运营承包方式有哪几种？ 答：(1)部分托管：部分托管运营是指运营商只负责用户仪器设备的日常维护、维修、校准、管理工作，确保用户仪器设备的正常运转，确保用户数据准确可行。对于仪器运行过程中需要更换的耗材及配件由用户负责购买，运营商负责更换。对于由于用户购买耗材用配件不及时造成的仪器设备数据不准确或停止运行，运营商不承担任何责任。 (2)全面托管：全面托管运营指运营商全面负责用户仪器的日常维护、维修、校准、管理工作，负责仪器设备的耗材、配件供应及更换，用户只需调取数据，其他工作由运营商负责完成。运营商确保用户仪器设备的正常运转，确保用户数据及时、准确、可行上报。 13、过硫酸钾氧化—紫外分光光度法测定水中总氮，为什么要在两个波长测定吸光度？ 答：因为过硫酸钾将水样中的氨氮、亚硝酸盐氮及大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐 硝酸根离子在220nm波长处有吸收，而溶解的有机物在此波长也有吸收，干扰测定。而硝酸根离子在275nm处没有吸收。所以在275nm处也测定吸光度，用来校正硝酸盐氮值。 14、在连续稳定生产车间的排污口可以采集哪两种水样？如何确定采样频率。 答：(1)平均水样。在一个生产周期内按等时间间隔采样数次，混合均匀后用于测定平均浓度。这种水样不适于测pH值。每次采样时，必须单独采样测pH值。也可以用连续自动采水器，取一个生产周期的水样进行分析。(2)定时(或称瞬时)水样。每半小时或一小时取一个水样，找出污染物排放高峰，然后求采样周期内各水样测定结果的平均值，作为一个生产周期的平均值。采样频率每月一次，每个周期为24h。 15、在线监测仪器缺失数据的处理方法是什么？ 答：(1)缺失水质自动分析仪监测值 缺失CODcr、NH3-N、TP监测值以缺失时间段上推至与缺失时间段相同长度的前一时间段监测值的算术均值替代，缺失pH值以缺失时间段上推至缺失时间段相同长度的前一时间段pH值中位值替代。如前一时间段有数据缺失，再依次往前类推。 (2)缺失流量值 缺失瞬时流量值以缺失时间段上推至与缺失时间段相同长度的前一时间段瞬时流量值算术均值替代，累计流量值以推算出的算术均值乘以缺失时间段内的排水时间获得。如前一时间段有数据缺失，再依次往前类推。 (3)缺失自动分析仪器监测值和流量值同时缺失水质自动分析仪监测值和流量值 时，分别以上述两种方法处理。 16、简述库仑滴定法COD分析仪的工作原理。 答：原理是：在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在强酸加热环境下将水样中的还原性物质氧化后，用硫酸亚铁铵标准溶液返滴定过量的重铬酸钾，通过电位滴定的方法进行滴定判终，根据硫酸亚铁铵标准溶液的消耗量进行计算。 17、简述电导率仪测定原理。 答：电导即电阻的倒数，当电导率仪的两个电极插入水样中时，可测出两个电极之间的电阻，根据欧姆定律，当温度一定时，这个电阻值与电极的间距L成正比，与电极的截面积A成反比，即R=ρ×L/A。由于电极面积和间距L是固定不变的，故L/A是一常数，称为电导池常数(以Q表示)，比例常数ρ称为电阻率，其倒数1/ρ称为电导率，以K表示。QRS?11??S表示电导，反应导电的强弱，所以K=QS或K=Q/R。当已知电导池常数，并测出电阻后，即可求出电导率。 18、影响试剂变质的因素有哪些？如何避免试剂变质？ 答：（1）空气：空气中的氧、二氧化碳、水分、纤维和尘埃都可能使某些试剂变质。化学试剂必须密封储于容器内，开启取用后立即盖严，必要时应加蜡封。 （2）温度：试剂变质的速度与温度有密切的关系，必须根据试剂的性质选择保存环境的 温度。（3）光：日光中的此外光能使某些试剂变质。这些试剂中属于一般要求避光的，可装在棕色瓶内，属于必须避光的，在棕色瓶外还要包一层黑纸。 （4）杂质：不稳定试剂的纯净与否对其变质情况的影响不容忽视，贮存和取用这类试剂时应特别注意防止杂质污染。 19、在测定CODCr过程中，分别用到AgSO4-H2SO4溶液、HgSO4、沸石三种物质，请分 别说明其在测定过程中的用途。 答：为了促使水中还原性物质充分氧化，需要加入硫酸银作催化剂，为使硫酸银分布均匀，常将其定量加入浓硫酸中，待其全部溶解后使用。 氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与AgSO4作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入HgSO4，使成为络合物以消除干扰。 为了防止在加热回流的时候出现爆沸，向回流锥形瓶中加入数粒沸石或玻璃珠。(1分) 20、简述误差的分类。 答：误差分为三类： (1)系统误差：在分析测试条件中，有一个或几个固定因素不能满足规定的要求而引起的误差。此类误差往往有一定的方向性，非正即负，其大小也往往是固定的，因此可以估算出来并加以修正。 (2)随机误差：随机误差亦称偶然误差。同一个样品进行数个试份平行测定时，其结果往往不是完全相同的，彼此间总是有些差异。此类误差是出于测定时的条件不可能完全相同而产生的。 随机误差没有一定的方向性，其大小也不是固定值，但与分析方、性能、实验室条件和操作人员的技巧密切相关。 (3)过失误差：完全是一些意外的因素所造成，无任何规律可言，此类误差往往导致一些离群数据的出现。 21、如何理解化学需氧量是条件性指标？ 答：COD的定量方法因氧化剂的种类和浓度、氧化酸度、反应温度、时间及催化剂的有无等条件的不同而出现不同的结果。另一方面，在同样条件下也会因水体中还原性物质的种类与浓度不同而呈现不同的氧化程度。所以化学需氧量是一个条件性指标。 22、一般COD分析仪需采取哪些维护保养措施？ 答：一般COD分析仪需定期进行如下维护： (1)定期添加试剂，添加频次根据单次试剂用量、分析频次和试剂容器容量来确定； (2)定期更换泵管，防止泵管老化而损坏仪器；更换频次约每3-6个月一次，与分析频次有关，主要参照使用说明书； (3)定期清洗采样头，防止采样头堵塞而采不上水，一般2-4周清洗一次，主要根据情况而定，水质越差清洗周期越短； (4)定期校准工作曲线，以保证测量结果准确，一般每3个月或半年校准一次，主要参照使用说明书和现场水质变化情况来定，对于水质变化大的地方，应相应缩短校准周期。 23、简述膜电极法溶解氧仪的工作原理。 答：膜电极主要是通过将氧浓度转化为小池的电流来进行相关测量。电极由一小室构成，室内有两个金属电极并充有电解质，用选择性膜将小室封闭，水及溶解性物质不能透过这层膜，但氧和一定数量的其他气体及亲水性物质可透过这层薄膜。测量时放入一定流速的水中，电极因外加有电压从而存在电位差，小室中，阳极氧化进入溶液中，而透过膜的氧气在阴极还原，由此所产生的电流直接与通过膜与电解质液层的传递速度成正比，因而该电流与给定温度条件下水样中氧的浓度成正比。 24、校准曲线包括哪两种？ 答：校准曲线包括标准曲线和工作曲线。 (1)工作曲线是指制备标准系列的步骤与样品分析步骤完全一致的条件下产生的，它综合容纳了分析全过程的一切影响因素而形成的曲线。它更能反映分析条件、操作水平、分析方法本身的现实状况，并且用于计算要付出限、测定限、灵敏度等参数。 (2)标准曲线是指标准系列的步骤较之样品的分析步骤有所省略，因而零浓度信号值 与分析空白信号值不相等。此时必须分别扣除各自的空白值来计算统计量，绘制校准曲线和根据曲线计算含量或浓度。 25、有哪些自然因素影响水体的DO含量？简述碘量法测DO的原理。 答：水中溶解氧的含量和空气中氧的分压、大气压力 、水温、水中杂质含量有密切关系。 在样品溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰（将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰中制得）反应。酸化后，生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出一定量的碘，用硫代硫酸钠滴定法，测定游离碘量。以硫代硫酸钠的消耗量计算水中溶解氧的量。 26、仪器仪表技术档案包括哪些内容？ 答：(1) 仪器的生产厂家、系统的安装单位和竣工验收记录。 (2) 监测仪器校准、零点和量程漂移、重复性、实际水样比对和质控样试验的例行记录。 (3) 监测仪器的运行调试报告。 (4) 监测仪器的例行检查记录。 (5) 监测仪器的维护保养记录。 (6) 检测机构的检定或检验记录。 (7)仪器设备的检修、易耗品的定期更换记录。 (8) 各种仪器的操作、使用、维护规范。 27、差减法测TOC的原理是什么？ 答：差减法测定总有机碳的原理是：将试样连同净化空气(干燥并除去二氧化碳)分别导入高温燃烧管中，经高温燃烧管的水样受高温催化氧化，使有机化合物和无机碳酸盐均转化成为二氧化碳，经低温反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成二氧化碳，其所生成的二氧化碳依次引入非色散红外线检测器。由于一定波长的红外线被二氧化碳选择吸收，在一定浓度范围内二氧化碳对红外线吸收的强度与二氧化碳的浓度成正比，故可对水样总碳和无机碳进行定量测定。总碳与无机碳的差值，即为总有机碳。 28、简述纳氏比色法在线氨氮分析仪工作原理。 答：在线氨氮分析仪通过嵌入式工业计算机系统的控制，自动完成水样采集。水样进入反应室，经掩蔽剂消除干扰后水样中以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与反应液充分反应生成黄棕色络合物，该络合物的色度与氨氮的含量成正比。反应后的混合液进入比色室，运用光电比色法检测到色度相关的电压，通过信号放大器放大后，传输给嵌入式工业计算机嵌入式工业计算机经过数据处理后，显示氨氮浓度值并进行数据存储、处理与传输。 29、简述程序式高锰酸盐指数分析仪的原理。 答：在一定体积的水样中加入一定量高锰酸钾和硫酸溶液，在95℃的条件下加热回流反应数分钟后，剩余的高锰酸钾用过量的草酸钠溶液还原，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠溶液还原，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，以540nm波长作光源，进行光度滴定，回滴高锰酸钾体积与水样的还原性有机物的浓度成正比，通过回滴的高锰酸盐计算出高锰酸盐指数值。 30、申请环境污染治理设施运营资质的单位需具备哪些条件？ 答：(1)具有独立企业法人资格或者企业化管理事业单位法人资格； (2)具有维护设施正常运转的专职运营人员：申请甲级资质的单位应具备不少于10名具有专业技术职称的技术人员，其中高级职称不少于5名；申请乙级资质的单位应具备不少 于6名具有专业技术职称的技术人员，其中高级职称不少于3名。设施运营现场管理和操作人员应取得污染治理设施运营岗位培训证书。 (3)具有一年以上连续从事环境污染治理设施运营的实践，且运营的污染处理设施排放污染物稳定达到国家和地方的环境标准。 (4)具备与其运营活动相适应的环境污染治理设施运营资质证书分级分类标准规定的其他条件。 31、简介碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的原理。 答：其原理是在60℃以上的碱性水溶液中，过硫酸钾与水反应分解生成硫酸钾和原子态氧，原子态氧在120～140℃时，可使水中的含氮化合物氧化为硝酸盐，用紫外分光光度计于波长220nm和275nm处分别测定吸光度，两波长吸光度测定值之差求得标准吸光度A220和A275，按 式求出校正吸光度A：按A的值查校准曲线并计算总氮（NO3-N计）含量。 32、简述用冷原子吸收法测定水中金属汞的原理。 答：利用元素汞在室温、不加热条件下，既能挥发成汞蒸气并对波长253.7nm的紫外光具有强烈的吸收作用，在一定浓度范围内，汞浓度与吸光度成正比。水样经消解、还原处理后，将汞的所有化合物变化元素汞，在用不同进样方法将汞蒸气带入吸收池内测定。 33、简述用电化学探头法测定水中溶解氧的原理。 答：本方法所采用的探头由一小室构成，室内有两个金属电极并充满电解质，用选择性薄膜将小室闭住。实际上水和可溶解物质粒子不能透过这层膜，但氧和一定数量的其他气体及亲水性物质可透过这层薄膜。将这种探头浸入水中进行溶解氧测定。 因原电池作用或外加电压使电极间产生电位差。由于这种电位差，使金属离子在阳极进入溶液，而透过膜的氧在阴极还原。由此所产生的电流直接与通过摸与电解质液层的氧的传度速度成正比，因而该电流与给定温度下水样的氧的分压成正比。 因为膜的渗透性明显随温度而变化，所以必须进行温度补偿。可采用数学方法（使用计算图表、计算机程序），也可使用调节装置，或者利用在电极回路中安装热敏元件加以补偿。某些仪器还可对不同温度下氧的溶解氧的变化进行补偿。 34、如何分别测定水样中的六价铬和总铬。 答：六价铬的测定 六价铬将显色剂二苯碳酰二肼氧化成苯肼基偶氮苯，而其本身还原成三价铬。苯肼基偶氮苯与Cr3+形成紫红色化学物。此反应的摩尔比是3:2（Cr：DPC），生成的紫红色化合物在540nm波长处有最大吸收，反应的摩尔吸光系数为4×104。方法的最小检出量为0.2μg。如取50mL水样，使用30nm光程的比色皿，方法的最低检出浓度为0.004mg/L。使用光程为10nm比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。 总铬的测定 为测定总铬，需将水样中的三价铬氧化成六价铬，用二苯碳酰二肼分光光度度法测定。只有强氧化剂如过硫酸铵、高锰酸钾等才能将Cr3+氧化成Cr6+。 根据氧化条件不同，可分为酸性高锰酸钾和碱性高锰酸钾。 （1） 酸性高锰酸钾 ① 原理，在酸性条件下，用高锰酸钾将六价铬氧化成六级，过量的高锰酸钾用用亚硝酸钠分解，过量的亚硝酸钠用尿素分解。 ② 氧化条件 酸度在0.5mol/L以下即可，但如高于0.2mol/L，吸光度值有所下降，所以控制在0.2mol/为佳，氧化煮沸时间，一般为5～10min。 (2) 碱性高锰酸钾法 原理，在碱性条件下，用高能酸钾氧化三价铬，过量的高能酸钾用乙醇除去。 35.化学需氧量(CODcr) 和高锰酸钾指数（CODmn）的关系是什么？ 答： 表1 CODcr和CODMn测定方法比较 氧化率/% 精密度（相对标准偏差）/% 需要时间/（h/批） 试剂用量 对环境影 响 CODcr 90 1.8 4 大 浓硫酸、汞盐、六价铬等均污染环境 CODMn 50 3.2 1 小 无多大污染 CODcr和CODMn是采用两种不同的氧化剂在各自的氧化条件下测定的。CODcr系在9mol/LH2SO4 介质下于419K（146℃）时进行反应的，经计算此时的条件电极电位为1.55V，而CODMn系在0.05mol/L，H2SO4介质下于370K（97℃）时进行反应的，经计算其条件电极电位为1.45V。由此可见，必定有一部分物质不能再CODMn法中被氧化而可在CODcr法被氧化，故CODcr﹥CODMn，对于线性回归方程CODcr=kCODMn+b：一般说来b﹥0，它表示可被CODcr法氧化而不被CODMn法氧化的那一部分氧化的CODcr值，偶有b﹤0的情况，多系测定误差所致。回归系数k反映水样中的还原性物质有两种不同方法测定时，每单位CODMn值引起的CODcr的变化。一般地说，1.5﹤k﹤4。对于k与b较小的水样，有相当一部分的还原物质不易被CODMn氧化，而可被CODcr氧化，有一部分物质处于可被CODMn氧化的边缘，只是氧化条件略有变化，就会得出不同的CODMn.故显得相关关系较差。 总的来说，CODcr和CODMn的难以找到明显规律。 四、概念题 1、水污染自动监测系统 答：水污染连续自动监测系统是由一个中心监测站、若干个固定监测子站和数据传输系统三部分组成。 2、零点漂移 答：采用零点校正液为试样连续测试，水污染源在线监测仪器的指示值在一定时间内变化的幅度。 3、总有机碳（TOC） 答：总有机碳（TOC），是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。 4、检出限 答：检出限是指在概率为0.95时能定性地检出的最低浓度或量，此值和空白值有显著区别。 5、超声波明渠污水流量计 答：用于测量明渠出流及不充满管道的各类污水流量的设备，采用超声波发射波和反射波的时间差测量标准化计量堰（槽）内的水位，通过变送器用ISO流量标准计算法换算成流量。 6、量程漂移 答：采用量程校正液为试样连续测试，相对于水污染源在线监测仪器的测定量程，仪器指示值在一定时间内变化的幅度。 7、数据有效性 答：指从在线监测系数中所获得的数据经审核符合质量保证和质量控制要求，在质量上能与标准方法可比。 8、水污染源在线监测系统 答：本标准所称的水污染源在线监测系统由水污染源在线监测站房和水污染源在线监测仪器组成。 9、平均无故障连续运行时间 答：指水污染源在线监测仪器在校验期间的总运行时间（h ）与发生故障次数（次）的比值，单位：h/次。 10、冷原子荧光法 答：水样中的汞离子被还原剂还原为单质汞，形成汞蒸气。其基态汞原子受到波长 253.7nm的紫外光激发，当激发态汞原子去激发时便辐射出相同波长的荧光。在给定的条件下和较低的浓度范围内，荧光强度与汞的浓度成正比。 11、有效日均值 答：指对应于以每日为一个监测周期内获得的某个污染物（CODCr、NH3-N、TP）的多个有效监测数据平均值。 12、准确度、精密度 答：准确度是指在一定测量条件下，多次测得的平均值与真值的相符合程度。精密度是指多次测定同一量时各次测定值之间彼此相符合的程度，表示测定过程中随机误差的大小，一般用标准偏差征。 13、水质自动采样器 答： 一种污水取样装置，具有智能控制器、采样泵、采样瓶和分样转臂，可以设定程序按照时间、流量或外部触发命令采集单独或混合样品。 14、自动监测系统 答：水质在线自动监测系统是一套以在线自动分析仪器为核心，运用现代传感器技术、自动测量技术，自动控制技术、计算机应用技术以及相关分析软件和通讯网络所组成的一个综合性的在线自动监测数据，统计、处理监测数据，可打印输出日、周、月、季、年平均数据以及日、周、月、季、年最大值、最小值等各种监测、统计报告及图表（棒状图、曲线图多轨迹图、对比图等），并可输入中心数据库或上网。收集并可长期存储指定的监测数据及各种运行资料、环境资料备检索。 15、线性范围 答：线性范围是指校正曲线（标准曲线），所跨越的最大线性区间，用来表示对被测组分含量或浓度的适应性，仪器的线性范围越宽越好。 16、化学需氧量 答：化学需氧量（COD），是指水体中易被强氧化剂氧化的还原性物质所消耗的氧化剂的量，结果折算成氧的量（以mg/L计）。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度，水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一，但只能反映能被氧化的有机污染，不能反映多环芳烃、PCB、二恶英类等的污染状况。 五、操作题 1、简述重铬酸钾法测CODcr的操作步骤。 重铬酸钾法则CODCr的实验原理为：在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁铵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水中还原性物质消耗氧的量。 答：（1）取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL）置250mL磨口的回流锥形瓶中，准备加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石，连接回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸－硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。 （2）废水中氯离子含量走过0mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00mL废水（或适量废水稀释至20.00mL）摇匀。以下操作同上。 （3）冷却后，用90mL水从上部慢慢冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液 总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。 （4）溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用 量。 （5）测定水样的同时，以20.00mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 （6）计算 V CVV式中：g/mol 1/28mL VmLVmLVmol/L 1 0氧的摩尔质量，－－水样的体积，铵标准溶液的用量，－滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，－滴定空白时硫酸亚铁浓度，硫酸亚铁铵标准溶液的 2、试述二乙基二硫代氨基甲酸钠萃取光度法测定铜的操作步骤。 答：（1）水样预处理：对清洁地面水和不含悬浮物的地下水的测定。 对含悬浮物和有机物较多的地面水或废水，可吸取50.00mL酸化的实验室样品于150mL烧杯中，加5mL浓硝酸，在电热板上加热，消解到10mL左右，稍冷却，再加入5mL浓硝酸和1mL高氯酸，继续加热消解，蒸至近干，冷却后，加水40mL，加热煮沸3min，冷却后，将溶液转入50mL容量瓶中，用水稀释至标线（若有沉淀应过滤一次）。 （2）显色萃取： ① 用移液管吸取适量体积的试样(含铜量不超30μg，最大体积不大于50mL)，分别置于125mL分液漏斗中，加水至50mL。 ② 加入10mLEDTA-柠檬酸铵－氨性溶液，50mL氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液，摇匀，此时pH约为9～10。本方法适用于地面水和不含悬浮物的地下水的测定。 ③ 加入EDTA-柠檬酸铵溶液、2滴甲酚红指示液，用1+1氨水调至pH8～8.5(由红色经黄色变为浅紫色)。本方法适用于消解后废水试样的测定。 ④ 加入5.0mL0.2%二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液，摇匀，静置5min。 ⑤ 加入10.0mL四氯化碳。用力振荡不少于2min(若用振荡器振摇，应振荡4min)，静置，使分层。⑥ 吸光度的测量：用滤纸吸取漏斗颈部的水分，塞入一小团脱脂棉，弃去最初流出的有机相1～2mL，最后将有机相移入20mm比色皿内，在440nm波长下，以四氯化碳作参比，测量吸光度。 以试样的吸光度减去空白试验的度后，从校准曲线上查得相应的铜含量。 （3）空白试验：在测定水样的同时进行空白试验。用50mL水代替试样，试剂用量和测定步骤与测定水样相同。 （4）校准：用8个分液漏斗，分别加入0、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00m和6.00mL铜标准溶液，加水至体积为50mL，配成一组标准系列溶液，然后按步骤操作，将测得的吸光度减去试剂空白的吸光度后，与相对应的铜量绘制成校准曲线，质量以μg计。 3、试述HACH D63溶氧测定仪校准步骤。 答：（1）按“CAL”键，显示校准（CALIBRATION）根菜单。 （2）使用向下方向键，选择“D.O.Cal In Air（空气中溶解氧校准）”子菜单（以反白形式显示），按“ENTER（回车）”键。 （3）使用向左和向右方向键，选择在校准过程中保持它们当前状态的模拟输出（输出也可以被传输到预置的值或者允许保留为活动状态。由于测定仪还未进行过用户配置，如果传输输出值的话将会提供的是工厂设定的默认值）。 （4）当显示闪动的“HOLD（保持）”时，按“ENTER（回车）”键[选定后按“CONTINUE（继续）”来停止闪动]，再次按“ENTER（回车）”键继续。 （5）使用向左方向键，选择“YES（是）”，因为这是第一次进行传感器的校准。按“ENTER（回车）”键来选择“CONTINUE（继续）”行，再次按“ENTER（回车）”键继续校准过程。 （6）从洁净的调节水中取出传感器，将专门的校准包放在传感器湿润的膜一端，将校准包固定在传感器体上，选择“CONTINUE（继续）”行，按“ENTER（回车）”键。 （7）这时出现校准信息界面。等待“Meas’d Val”行上的“ppm”指示停止闪烁（大约需要15min），然后“ENTER（回车）”键完成校准过程。 4、简述电极法则定pH值得主要步骤 答：（1）仪器校准：在正式测量前，首先应检查仪器、电极、标准缓冲液三者是否正常。 （2）测定样品：先用蒸馏水清洗电极，再用水样冲洗，然后将电极浸入样 品中，进行搅拌，以使溶液均匀和达到电化学平衡待读数稳定时记下pH值。 5、简要写出溶解氧样品现场怎么样固定的步骤？ 答：采样后，最好在现场立即向盛有样品的细口瓶中加入lml硫酸锰溶液和2ml碱性碘化钾溶液。使用细尖头的移液管，将试剂加到液面以下，小心盖上塞子，避免把空气泡带入。若用其他装置，必须保证样品氧含量不变。将细口瓶上下颠倒转动几次，充分混匀，静置沉淀最少5min，待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。这时可以将细口瓶运送至实验室。若避光保存，样品最长贮藏24h。 5、简述酸性高锰酸钾法测CODMn的操作步骤 酸性高锰酸钾法测CODMn的实验原理为：水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾，用草酸钠溶液还原并加入过量，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸盐指数值。 答：（1）分取100mL混匀水样（如高锰酸盐指数高于10mg/L，则酌情少取，并用水稀释于100mL）于250mL锥形瓶中。 （2）加入5mL（1+3）硫酸，混匀。 （3）加入10.00mL0.01mol/L高锰酸钾溶液，摇匀，立即放入沸水浴中加热30min（从水浴重新沸腾起计时）。沸水浴液面高于反应溶液的液面。 （4）取下锥形瓶，趁热加入10.00mL0.01mol/L草酸钠标准溶液，摇匀。立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色，记录高锰酸钾溶液消耗量。 （5）高锰酸钾溶液浓度的标定：将上述已滴定完毕的溶液加热至约70度，准确加入10.00mL草酸钠标准溶液（0.01mol/L），再用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。记录高锰酸钾溶液的消耗量，按正式求得高锰酸钾溶液的校正系数（K）。K=10.00/V式中V——高锰酸钾溶液消耗量，mol。若水样经稀释时，应同时另取10.00mL水，同水样操步骤进行空白试验。 6、列举PH电位计使用的注意事项 答：（1）仪器应保持干燥、防尘，定期通电维护，注意对工作电源的要求，并要有良好的“接地”。 （2）注意电极的输入端（即接线柱或电极插口）引线连接部分应保持清洁，不使水滴、灰尘、油污等浸入。 （3）应注意仪器零点和校正、定位等调节器，一经调试妥当，在测试过程中不应再随意旋动。 （4）对内部装有干电池的便携式酸度计，如需长期采用交流电或长期存放时，应将其内部的干电池取出，以防干电池腐烂而损害仪器。 7、测定溶解氧所需的硫代硫酸钠的溶液应怎样配置与标定？ 答：配置：将2.5g五水硫代硫酸钠溶解于新煮沸并冷却的水中，再加0.4g的氢氧化钠（NaOH）,并稀释至10.00mL。溶液贮存于深色玻璃瓶中。 标定：在锥形瓶中用100~150mL的水溶解约0.5g的碘化钾或碘化钠（KI或NaI）,加入5mL2mol/L的硫酸溶液，混合均匀，加20.00mL标准碘酸钾溶液，稀释至约200mL，立即用硫化硫酸钠溶液滴定释放出的碘，当接近滴定终点时，溶液呈浅黄色，加指示剂，再滴定至完全无色。硫化硫酸钠浓度(mol/L)由式求出： 8、试述燃烧氧化-非红外吸收法中差减法测定TOC的操作步骤。 答：（1）仪器的调试：按说明书调试TOC分析仪及记录仪或微机数据读取系统。选择好灵敏度、测量范围档、总碳燃烧管温度及载气流量，仪器通电预热2h，至红外线分析仪的输出记录仪上的基线趋于稳定。 （2）干扰的排除：水样中常见的共存离子含量超过干扰允许值时会影响红外线的吸收。这种情况下必须用无二氧化碳蒸馏水稀释水样至各共存离子含量低于其干扰允许浓度后再行分析。 （3）进样：经酸化的水样在测定前应以氢氧化钠溶液中和至中性用50.00μL 微量注射器分别准 确吸取混匀的水样20.0μL依次注入总碳燃烧管和无机碳反应管，测定记录仪上出现的相应的吸收峰峰高或峰面积。 （4）空白试验：按（3）所述步骤进行空白试验用20.0μL无二氧化碳水代替试样。 （5）校准曲线的绘制：在每组六个50mL具塞比色管中，分别加入 0.00、2.50mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL、50.00mL有机碳标准溶液、无机碳标准溶液，用蒸馏水稀释至标线，混匀。配制成0.0、5.0mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、40.0mg/L、100.0mg/L的有机碳和无机碳标准系列溶液。然后按（3）的步骤操作。从测得的标准系列溶液吸收峰峰高，减去空白试验吸收峰峰高得校正吸收峰峰高，由标准系列溶液浓度与对应的校正吸收峰峰高分别绘制有机碳和无机碳校准曲线。亦可按线性回归方程的方法计算出校准曲线的直线回归方程。 （6）计算：根据所测试样吸收峰峰高减去空白试验吸收峰峰高的校正值，从校准曲线上查得或由校准曲线回归方程算得总碳(TCmg/L)和无机碳(ICmg/L)值，总碳与无机碳之差值即为样品总有机碳(TOCmg/L)的浓度TOCmg/L=TCmg/L- ICmg/L 9、简述用燃烧氧化-非色散红外吸收法测水中TOC的操作步骤。 答：（1）仪器的调试 按说明书调试TOC分析仪及记录仪或微机数据读取系统。选择好灵敏度、测量范围档、总碳燃烧管温度及载气流量，仪器通电预热2h，至红外线分析仪的输出、记录仪上的基线区域稳定。 （2）干扰的排除 水样中常见共存离子含量超过干扰允许值时，会影响红外线的吸收。这种情况下，必须用无二氧化碳蒸馏水稀释水样，至共存离子含量低于其干扰允许浓度后，在行分析。 （3）进样 ①差减测定法：经酸化的水样在，在测定前以氢氧化钠溶液中和至中性，用50.00μL微量注射器分别准确吸取混合的水样20μL，依次注入总碳燃烧管和无机碳反应管，测定记录仪上出现的相应的吸收峰峰高或峰面积，下同。 ②直接测定法：将用硫酸已酸化至PH≤2的约25mL水样移入50mL烧杯中[加酸量为每100mL水样加0.04mL硫酸（1+1]，已酸化的水样可不在加，在磁力搅拌器上剧烈搅拌几分钟或向烧杯中通入无二氧化碳的氮气，以去除无机碳。吸取20.0μL经除去无机碳的水样注入总碳燃烧管，测量记录仪上出现的吸收峰峰高。 （4）空白试验 按（3）中①或②所述步骤进行空白试验，用20.0μL无二氧化碳水代替试样。 10、试述采用电位差计检验pH计示值误差的具体步骤。 答：按下图接好线路，调节电位差计使其示值为零。用电位调节器将仪器调节到pH7(或仪器说明书提供的等电位pH值)，温度补偿器放到25℃或补偿器中间位置，再调节“定位”旋钮至pH=7，用电位计向被检pH计输入各标称pH值相应的电位值，分别记下pH计示值，重复测定两次（输入增加和减少各一次）取平均。用下式计算： 实际示值示值pH-p式中：标称 实际实际示值示值示值这里值， 值的电位计实际并包括电位计等电位相应于输入电位计示值平均值； 两次测量的计示值误差； pHpHpHpHE-pH-pHH-实际测量时，对0.1级仪器，应每1pH间隔检 定一点、对0.02级以上pH计则每0.2pH间隔检定一点。对多量程仪器，各量程按相应的仪器级别要求间隔检定。级别相同时，对同一量值，在不同量程下检定的示值误差的变化应不大于该级别电位计的重复性。 11、试述酸性高锰酸钾法测定高锰酸盐指数的操作步骤。 答：（1）取100mL混匀水样（如高锰酸盐指数高于10mg/L，则酌量少取，并用水稀释至100mL）于250mL锥形瓶中。(1分) （2）加入5mL（1+3）硫酸，摇匀。 （3）加入10.00mL0.01mol/L高锰酸钾溶液，摇匀，立即放入沸水浴中加热30分钟（从水浴重新沸腾起计时）。沸水浴液面要高于反应溶液的液面。 （4）取下锥形瓶，趁热加入10.00mL0.0100mol/L草酸钠标准溶液，摇匀，?立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色，记录高锰酸钾溶液消耗量。 （5）高锰酸钾溶液浓度的标定：将 上述已滴定完毕的溶液加热至70℃，?准确加入10.00mL草酸钠标准溶液（0.0100mol/L）再用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。记录高锰酸钾溶液的消耗量，按照下式求得高锰酸钾溶液的校正系数（K）： K= V 00.10 式中：V—高锰酸钾溶液消耗量（mL）。若水样经稀释时，应同时另取100mL水，同水样操作步骤进行空白实验。 （6）计算 ① 水样不经稀释 高锰酸钾指数(O2,mg/L)= 100 1000 8]10)10[(1MKV式中：V1—滴定水样时高锰酸钾溶液的消耗量(mL)； K—校正系数；M—高锰酸钾溶液浓度(mol/L)；8—氧（1/2 O2）摩尔质量。(1分) ② 水样经稀释 高锰酸钾指数(O2,mg/L)＝2 011000 8}]1式中，V0—空白实验中高锰酸钾溶液消耗量(mL)； V2—水样量(mL)； C—稀释的水样中含水的比值，例如：10.00mL水样用90mL水稀释至100mL，则C=0.90。(1分) 12、试述分光光度法测定浊度的操作步骤。 答：（1）标准曲线的绘制：吸取浊度标准液0、0.50mL、1.25mL、2.50mL、5.00mL、10.00 mL及12.50mL，置于50mL的比色管中，加水至标线。摇匀后，即得浊度为0、4、10、20、40、80及100度的标准系列。于680nm波长，用3cm比色皿测定吸光度，绘制校准曲线。 (2)水样的测定：吸取50.0mL摇匀水样（无气泡，如浊度超过100度可酌情少取，用无浊度水稀释至50.0mL），于50mL比色管中，按绘制校准曲线步骤测定吸光度，由校准曲线上查得水样浊度。 （3）计算 C CBA) 浊度（度） 式中：A—稀释后水样的浊度，度； B—稀释水体积，mL； C— 原水样体积，mL。 13、试述紫外、可见分光光度计检验步骤。 答：（1）外观与初步检验： ① 新购仪器下列标志必须齐全：仪器名称型号、制造厂、出厂时间与编号。 ② 仪器应能平稳地放在工作台上。各坚固件均应坚固良好，调节旋钮、按键和开关均能正常工作，无松动现象；电缆线的接插件均应配合紧密，接触良好，样品架拉杆无松动或卡住现象，并能正确定位；各透光孔的透光量应一致。 ③ 仪器处于工作状态时，电源稳定，光源无抖动闪耀现象，氢灯或氘灯起辉正常。仪器波长置于580nm时，在样品室内能看到亮度均匀边界清晰的橙色光斑，光斑随狭缝宽度增大而增强。④ 配套的吸收池透明光洁，无划痕斑点、裂纹，石英吸收池应有标志。 (2)波长准确性的调整：用石英汞灯的光谱线作参考波长时，狭缝宽度选用0.02nm，从短波向长波方向对汞谱线进行测量。氢灯用486.13nm谱线，氘灯用486.00谱线，钨灯用镨铷滤光片528.7nm和808nm吸收峰作参考波长，连续测量三次。然后按下式计算：式中测量次数 的参考值，波长波长的测量值， 波长的准确度，-nnm -nm-对不带汞灯或无法安装笔形汞灯的仪器允许用钬玻璃或氧化钬的高氯酸溶液的吸收峰作参考波长。 14、试述碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定总氮的操作步骤。 答：（1）用无分度吸管取10.00mL试样(TN超过100μg时，可减少取样量并加水稀释至10mL)置于比色管中。 （2）试样不含悬浮物时，按下述步骤进行。 a.加入5mL碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞用布及绳等方法扎紧瓶塞，以防弹出。 b.将比色管置于医用手提蒸气灭菌器中，加热，使压力表指针到1.1～1.4kg／cm2，此时温度达120～124℃后开始计时。或将比色管置于家用压力锅中，加热至顶压阀吹气时开始计时。保持此温度加热半小时。 c.冷却、开阀放气，移去外盖，取出比色管井冷至室温。 d.加盐酸(1＋9)1mL，用无氨水稀释至25mL标线，混匀。 e.移取部分溶液至10mm，石英比色皿中，在紫外分光光度计上，以无氨水作参比， 分别在波长为220与275nm处测定吸光度，并用式(1)计算出校正吸光度A。 A＝A220－2A275??????????????????(1) （3）试样含悬浮物时，先按上述（2）中a至d步骤进行，然后待澄清后移取上清液到石英比色皿中。再按上述（2）中e步骤继续进行测定。 （4）空白试验：空白试验除以10mL水代替试样外，采用与测定完全相同的试剂、用量和分析步骤进行平行操作。 （5）校准 ① 校准系列的制备： a.用分度吸管向一组(10支)比色管(5.4)中，分别加入硝酸盐氮标准使用溶液0.0，0.10mL、0.30mL、0.50mL、0.70mL、1.00mL、3.00 mL、5.00 mL、7.00mL、10.00mL。加水稀释至10.00mL。 b.按(2)中a至e步骤进行测定。 ② 校准曲线的绘制： 零浓度(空白)溶液和其他硝酸钾标准使用溶液制得的校准系列完成全部分析步骤，于波长220和275nm处测定吸光度后，分别按下式求出除零浓度外其他校准系列的校正吸光度A和零浓度的校正吸光度Ab及其差值ArAs＝As220-2As275?????????????????? (2) Ab＝Ab220－2Ab275??????????????????(3) Ar＝As－Ab????????????????????(4) 式中：AS220—标准溶液在220nm波长的吸光度；AS275—标准溶液在275nm 波长的吸光度；Ab220—零浓度(空白)溶液在220nm波长的吸光度；Ab275—零度 (空白)溶液在275nm波长的吸光度。按Ar值与相应的NO3-N含量(μg)绘制校准曲线。（6）计算方法（1分）按式(1)计算得试样校正吸光度Ar，在校准曲线上查出相应的总氮μg数，总氮含量CN(mg/L)按下式计算：VmCN?????????????????????(5) 式中：m—试样测出含氮量，μg； V—测定用试样体积，mL。 15、试述电化学氧化法COD分析仪操作内容。 答：（1）仪器参数的设定：在使用之前应进行相关参数的设定。设定参数主要有分析周期（或分析频次）、测量、测量范围、报警限值、系统时间等参数。 （2）仪器的校准：电极法COD在线分析仪一般带标准液，仪器能定期自动进行标准 样校准，但由于使用非标准方法，仪器在使用前需要与标准方法进行实际水样对比，然后对工作曲线进行校准，在使用中也要定期进行实际水样对比、校准。方法是仪器和实验室手工方法同步取样，进行多点对比，以确保实际水样分析的准确性。 （3）仪器的维护：仪器应按照说明书要求定期进行现场维护，以确保仪器长期稳定 工作。正常条件下，电化学法COD分析仪每年必须更换阀管组件和工作电极，一般维护内容如下：①添加试剂，每周一次。②检查泵、阀（目测），每周一次。 ③保养参考电极，每周一次。④校正分析仪，每周一次。⑤清洗测量槽，每月一次。 ⑥更换泵管和阀门管道，每月一次。⑦清洗取水系统，每季度一次。⑧更换取水系 统管道，每季度一次。（4）故障处理：在大量的仪器运营维护过程中，个别仪器避免不了要出现故障，对于一般的故障，运营人员应及时处理，快速恢复仪器运行；对于复杂的故障，运营人员应及时与生产厂家联系，及时修复仪器，如不能及时修复，应提供备用机，保证系统连续运行。运营人员应能快速判断故障位置，并对故障部件进行更换处理，运营单位应备有足够的维修备件。 16、试述溶剂萃取法操作步骤。 答：(1)分液漏斗的准备：分液漏斗的活塞和顶塞应严密。根据党课的性质，在活塞上涂以合适的润滑剂，使其转动灵活，不漏水。使用时，应根据被处理溶液的体积选择适当容积，并应按照实现的具体要求进行必要的净化处理。分液漏斗除用硝酸溶液（1＋1）洗涤，用蒸馏水冲洗干净外，还应该用所使用的试剂溶液和萃取溶剂进行洗涤。(2)萃取振荡：一般用手工操作，分析大批样品时，可使用振荡器。萃取振荡的时间必须严格遵守实验项目操作步骤中所规定的时间。如果萃取的目的 是直接用有机相测定吸光度或进行系列比色，则标准系列和试样的体积分别加入的有机溶剂的体积一定准确一致。(3)静置分层。萃取振荡后，将分液漏斗和在台架上静置。有时可轻轻碰一下分液漏斗的侧壁，使附着在两层界面或器壁上的有机溶剂微粒聚积合并而易于分层，待完全分层后即可进行分离。(4)分离。打开分液漏斗顶塞，用滤纸卷成小卷吸去下管内壁上附着的水珠，慢慢转动活塞，将两相分离。 17、试述过硫酸钾-钼蓝法测定总磷的操作步骤。 答：（1）过硫酸钾消解：①水样：吸取25ml混匀水样（必要时，酌情少取水样， 并加蒸馏水至25ml，使含磷量不超过30μg）于50ml 具塞比色管中，加入过硫酸钾溶液 4ml ，加塞后管口包一小块双层纱布并用线扎紧，以免加压加热时玻璃塞冲出。将 具塞比色管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或压力锅中加热，待锅内压力达 1.1kg/cm2（蒸汽相应温度为120℃）时，调节电炉温度使保持压力30min后，停止加热，待压力表指针降至零后，取出放冷。如溶液混浊，则用滤纸过滤，洗涤后定容。②标准曲线：取数支50ml具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0ml，加蒸馏水至25ml。加入过硫酸钾溶液 4ml ，加塞捆纱布后，同样放在高压锅中消解。（2）钼蓝分光光度法测定①校准曲线的绘制将冷却后的校准曲线用蒸馏水稀释至50ml。向比色管中加入1ml 10%(m/V)抗坏血酸溶液，混匀，30s后加2ml钼酸盐溶液充分混匀，放置15min。用10mm比色皿，于700nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。绘制以磷含量（μg）对吸光度的校准曲线。②样品测定将冷却后的水样用蒸馏水稀释至50ml。向比色管中加入1ml 10%(m/V)抗坏血酸溶液，混匀，30s后加2ml钼酸盐溶液充分混匀，放置15min。用10mm比色皿，于700nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。从校准曲线上查出含磷量。（3）计算磷酸盐（P，mg/L）=Vm 式中，m—由校准曲线查得的磷含量（μg）；V—水样体积（ml） 18、试述氨气敏电极法氨氮分析仪的维护保养方法。 答：定期观察检查：（1）一般两周检查一次，在特殊情况下可以缩短或延长检查周期。① 管路的检查：检查有无泄露，特别是进样管路和废水管路的接头处。 ② 检查试剂、校准液、清洗液的液位。 ③ 检查气透膜上是否有气泡：仔细观查流通池内的电极，观察电极与流通池相接触的地方是否有气泡。 ④ 检查电极内充液的液位。 (2)定期保养： ① 一般情况下，以下的保养周期为四周，但根据具体的使用情况和被测水样状况，保养周期可缩短或延长； ② 检查所有管线和流通池是否有泄露或损坏，以及有无固体沉积物积累的征兆； ③ 若有明显的藻类积累，清洗仪器管路； ④ 更换电极内充液，检查气透膜； ⑤ 倒掉旧的试剂、校准液、清洗液并彻底清洗容器，添加新的溶液，检查废水排放情况，确保废水排放流畅，不应有堵塞。 19、试述离子交换法处理水样动态的操作步骤。 答：(1)树脂的准备：根据分析的需要，选择好树脂的类型和量。首先用2mol/L盐酸浸泡树脂，此时阳离子交换树脂呈H-型，阴离子交换树脂呈Cl-型。用盐酸浸泡后，再用蒸馏水部首树脂至流出液无Cl-，并将其浸泡在蒸馏水中备用。如果需要特殊的型式，可以用相应的盐或碱溶液进行处理。如需要Na-型，OH-型时，可用氯化钠或氢氧化钠溶液浸泡。 上柱前必须用水浸泡使其膨胀，以免在交换柱中吸收水分后发生膨胀将交换柱堵塞。 (2)装柱：在交换柱的下端放一些润湿的玻璃棉，防止树脂流失。在交换柱中装一些蒸馏水，然后 将处理好的树脂搅起连水倒入柱中，装柱时，树脂始终都要浸没在水中，并不得有气泡混入(如有气泡可用一细的 玻璃棒插入柱中，轻轻搅动使气泡排出)。最后在树脂上面盖一层玻璃棉，以防加入溶液冲动树脂层。 (3)交换：将试液从柱的顶注入，调节适当流速流出。 (4)洗涤：交换完毕后，用洗涤液(可以是水、稀酸或“试剂空白”溶液或残留的试液)将已被交换下来的离子洗掉。 (5)洗脱：用适当的洗脱剂溶液，将树脂吸着的离子洗脱下来。 (6)再生：用适当的再生溶液，使树脂恢复交换前的形式。再生剂一般为稀盐酸、氯化钠或氢氧化钠溶液。有时洗脱与再生同时完成。 20、试述总磷在线分析仪维护方法。 答：（1）视当地水样的水质情况，定期清洗采样过滤头及管路，并经常检查采样头的位置情况以确保采样头采水顺利、通畅。 （2）视使用情况定期清洗采样溢流杯及采样管。采样管的清洗可以把它插入稀酸里，然后在手动方式里按“1”键提取稀酸进行水样管路的清洗。然后用蒸馏水再次清洗水样管路。 （3）视使用情况定期拆卸清洗反应室与比色室。拆卸时戴好防护手套以免被反应液等残液烧伤，一手捏住与反应室连接的过渡黑管，一手将反应室轻轻竖直向上取出。拆卸前先排空各管路。 （4）仪器运行时请关好前后门，不要干烧反应室以免炸裂。 （5）仪器避免阳光直射，避免强磁场、强烈震荡的环境。（6）及时补充反应液、氧化剂、还原剂、蒸馏水，并同时在参数设置里修改试剂余量。更换反应液时，小心操作，防止化学烧伤。（7）仪器的各蠕动泵管的有效使用寿命为4个月（6～8次 /天），到期需及时更换。更换泵管时应严格遵守泵头和泵管的安装方法，使用泵钥匙，泵管严禁扭曲，不按规定安装泵管将缩短其使用寿命。（8）根据污水综合排放标准中规定的采样频率，工业污水按生产周期确定监测频率。生产周期在8h以内的，每2h采样一次。生产周期大于8h的，每4h采样一次，其他污水采样，24h不少于2 次。所以建议分析周期为2～8次/天。（9）关机或停止使用之前，在手动方式下用蒸馏水多次清洗反应室、比色管，然后向反应室、比色室中加入适量蒸馏水。 21、氨氮分析仪器的操作内容是什么？ 答：仪器设备操作操作氨氮分析仪之前应认真阅读仪器的使用说明书，最好经过生 产厂家的认真培训。氨氮分析仪的操作内容主要包括仪器参数的设定，仪器的校准、仪器的维护和故障处理等。①仪器参数的设定。在使用氨氮分析之前应进行相关参数的设定。设定参数主要有分析周期（或分析频次）、测量范围、报警限值、系统时间等参数，设定方法参照说明书。②仪器的校准。氨氮分析仪在使用前需要对工作曲线进行校准，在使用中也需要定期校准。③仪器的维护。氨氮分析仪在使用中应严格按照说明书要求定期维护，以保证仪器正常工作，一般氨氮分析仪应定期进行如下维护：a、定期添加试剂，b、定期更换甭管、c、定期清洗采样头、d、定期校准工作曲线。④故障维护。在氨氮分析仪仪器运营维护过程中，个别仪器可能要出现故障，对于一般的故障，运营人员应及时处理，快速恢复仪器运行，对于复杂的故障，运营人员应及时与生产厂家联系，及时修复仪器，如不能及时修复的，应提供备用机，保证系统连续运行。运营人员应能快速判断故障位置，并对故障部件进行更换处理，运营单位应备有足够的维修用备件。 22、总磷分析仪器设备的操作步骤是什么？ 答、仪器的操作主要包括安装、参数设置、曲线校准、维护保养等，（1）仪器安装及要求总磷分析仪安装仪安装场地要求有放置仪器的检监测站房，并且具220V AC电源、接地电阻R≤10Ω、多功能插座。上水取样距离不大于15m，落差不大于 6m。下水管从站房到排口硬保持一定的坡降以便排液顺畅。为确保冬季取样及排水正常，上下水管路应具有防冻设施。（2）使用前准备①完成仪器安装，放置好仪器所需的各种仪器，仪器上电稳定半个小时。②调整好测量模块的各级参数，设置 好系统各种参数。③做好工作曲线，在自动运行方式下用标准样品作为水样进行分析，必须达到仪器规定的精度要求，如果没有达到，在曲线校正功能里修改校正，直到达到要求。 （3）参数设定 运行前设定运行参数、系统时间、报警参数、设置加药量设置定时表等。 （4）仪器定期维护 ①根据水样的水质情况定期清洗采样过滤头及管路，并经常检查采样头的位置情况以 保证采样头采样头采水顺利、通畅。 ②视使用情况定期清洗采样溢流杯及采样管。 ③视使用情况定期拆卸清洗反应室与比色室。 ④仪器运行时请关好前后门，不要干烧反应室以免炸裂。 ⑤仪器应避免阳光直射，避免强磁场、强烈震裂的环境。 ⑥及时补充反应液、氧化剂、还原剂、蒸馏水、并同时在参数设置里修改试剂余量。 ⑦仪器的各蠕动泵甭管的有效使用寿命为4个月，到期需及时更换。 ⑧根据GB8978-1996污水综合排放标准中规定的采样频率，工业污水按工业周期确定监测频率。 ⑨关机或停止使用之前，在手动方式下用蒸馏水多次清洗反应室、比色室、然后向反应室、比色室中加入适量蒸馏水。 六、问答题 1、监测分析方法有几类？选择时应按什么顺序？ 答：分析方法有标准方法、统一方法和推荐方法。 应首先使用标准方法，在没有标准方法或标准方法不适用于所测样品时，可依次选用统一方法或推荐方法，但必须进行实用性检验。 2、简述UV计法测定原理及其特点 答：（1）光源发出的紫外光（254nm）射过水样时被水样中的有机物吸收，其吸光度与水样中有机物的浓度成正比。 （2）UV监测仪与COD监测仪相比，具有装置简单、无需试剂、测定速度快，可进行连续监测、不产生二次污染和易于维护管理等特点。但要求水质较稳定，其核心部件比色皿很怕被污染，严重影响了它的适用范围。一般是用于污染源的自动监测，不适合地表水的自动在线监测。 3、某标准水样中氯化物含量为110mg/L，以银量法测定，其结果分别为112，115，114，113和115 mg/L。计算平均值，并求出112mg/L的绝对误差，相对误差，绝对偏差，相对偏差。 答：平均值113.8,绝对误差:2mg/L, 相对误差1.8%，绝对偏差1.8 mg/L，相对偏差1.6%。 4、简述在氨氮测定中，为什么取样后要立即进行实验，或经酸化处理后尽快进行试验。 答：因为铵离子，可通过硝化生物（亚硝化细菌和硝化细菌等）的作用，经亚硝酸根离子而变为硝酸根离子，从而使测量不能反应到时的状态。 5、确定监测项目的方法原则是什么? 答：方法选定原则 （1）权威性：标---统---非 (第四版）中A类方法:国家或行业的标准方法,或与标准方法等效；B类:较成熟的统一方法；C类试用方法（参考）. （2）灵敏性：应能满足监测项目标准的准确定量要求。所选方法的检测限一般至少小于标准值的1/3。准确把握方法的适用范围。 （3）选择性：抗干扰能力强，有干扰能有适当的掩蔽剂或预分离的方法预以消除。 （4）稳定性 （5）实用性 6、简述HJ/T 354-2007水污染源在线监测系统验收技术规范中实际水样比对试验的要求。 答：采集实际废水样品，以水污染源在线监测仪器与GB/T 11914 方法进行实际样比对试验，比对试验过程中应保证水污染源在线监测仪器与国标法测量结果组成一个 数据对，至少获得6个测定数据对，计算实际水样比对试验相对误差。80%相对误差值应达到本标准实际水样比对试验验收指标。式中 A—实际水样比对试验相对误差；—第n次测量值 —标准方法的测定值 7、简述重铬酸钾消解-光度测量法的测定原理 答：用分光光度法测定未被还原的Cr(Ⅵ)或氧化生成的Cr(Ⅲ)含量，根据反应消耗重铬酸钾的量换算成消耗氧的质量浓度，得到试样的COD值。 8、采样取水系统安装要求是什么？ 答：（1）采样取水系统应保证采集有代表性的水样，并保证将水样无变质地输送至监测站房供水质自动分析仪取样分析或采样器采样保存。 （2）采样取水系统应尽量设在废水排放堰槽取水口头部的流路中央，采水的前端设在下流的方向，少采水部前端的堵塞。测量合流排水时，在合流后充分混合的场所采水。采样取水系统宜设置成可随水面的涨落而上下移动的形式。应同时设置人工采样口，以便进行比对试验。（3）采样取水系统的构造应有必要的防冻和防腐设施。 （4）采样取水管材料应对所监测项目没有干扰，并且耐腐蚀。取水管应能保证水质自动分析仪所需的流量。采样管路应采用优质的硬质PVC 或PPR 管材，严禁使用软管做采样管。 （5）采样泵应根据采样流量、采样取水系统的水头损失及水位差合理选择。取水采样泵应对水质参数没有影响，并且使用寿命长、易维护。采样取水系统的安装应便于采样泵的安置及维护。 （6）采样取水系统宜设有过滤设施，防止杂物和粗颗粒悬浮物损坏采样泵。 （7）氨氮水质自动分析仪采样取水系统的管路设计应具有自动清洗功能，宜采用加臭氧、二氧化氯或加氯等冲洗方式。应尽量缩短采样取水系统与氨氮水质自动分析仪之间输送管路的长度。 9、试剂使用有哪些注意事项？ 答：(1)注意试液的配制、贮存和使用。 (2)只出不进，量用为出。 (3)试剂瓶上应贴有标签：试剂名称、浓度、配制日期和配制人。 (4)同一批样品，同一包装试液。 10、TOC连续自动监测仪的主要技术原理有哪些？ 答：TOC自动监测仪器的技术原理主要包括以下几种: （1）（催化）燃烧氧化-非分散红外光度法（NDIR法）。 （2）紫外光催化（UV）-过硫酸盐氧化-NDIR法。 （3）紫外光催化（UV）-过硫酸盐氧化-离子选择电极法（ISE）法； （4）加热-过硫酸盐氧化-NDIR法； （5）UV-TOC分析仪法。 11、某造纸厂总排口同一废水样品CODcr和BOD5的测定值分别为89.030mg/L和 105.320mg/L，试对数据的合理性进行分析。 答：造纸废水不可能CODcr 12、请列出自动监控系统的运行和维护应当遵守的规定。 答：（1）自动监控设备的操作人员应当按国家相关规定，经培训考核合格、持证上岗； （2）自动监控设备的使用、运行、维护符合有关技术规范； （3）定期进行比对监测；（4）建立自动监控系统运行记录；（5）自动监控设备因故障不能正常采集、传输数据时，应当及时检修并向环境监察机构报告，必要时应当采用人工监测方法报送数据。 13、仪器档案一般应包括哪些基本内容？ 答：（1）基本情况,包括仪器设备名称、型号、编号、生产厂家、出厂日期、出厂号、价格及启用日期等。（2）仪器设备配套零部件表及增减情况。（3）启用验收记录。 （4）仪器设备转移情况记录。（5）仪器设备维修记录。（6）仪器设备使用记录。（7）仪器说明书原件。（8）仪器检定证书。（9）仪器设备报废审批表等。 14、水污染在线监测设备缺失数据应如何处理？ 答：（1）缺失水质自动分析仪监测值缺失CODCr、NH3-N、TP 监测值以缺失时间段上推至与缺失时间段相同长度的前一时间段监测值的算术均值替代，缺失pH值以缺失时间段上推至与缺失时间段相同长度的前一时间段pH值中位值替代。如前一时间段有数据缺失，再依次住前类推。（2）缺失流量值缺失瞬时流量值以缺失时间段上推至与缺失时间段相同长度的前一时间段瞬时流量值算术均值替代，累计流量值以推算出的算术均值乘以缺失时间段内的排水时间获得。如前一时间段有数据缺失，再依次往前类推。缺失时间段的排水量也可通过企业在缺失时间段的用水量乘以排水系数计算获得。（3）缺失自动分析仪监测值和流量值同时缺失水质自动分析仪监测值和流量值时，分别以上述两种方法处理。 15、请列出水污染在线监测设备技术档案基本要求。 答：（1）档案中的表格应采用统一的标准表格（2）记录应清晰、完整，现场记录 应在现场纪实填写，有专业维护人员的签字。（3）可从技术档案中查阅和了解仪器设备的使用、维修和性能检验等全部历史资料，以对运行的各台仪器设备作出正确评价。（4）与仪器相关的记录可放在现场，所有的记录均应妥善保存。 16、简述pH的测量方法及测量原理。 答：1比色法，比色法主要根据某些资料在溶液中随pH的改变而发生定的色泽变化原理来指示溶液的pH。2电位法，电位法主要原理是pH值由测量电池的电动势而得。 17、请说明现场水质自动分析仪安装要求。 答：（1）现场水质自动分析仪应落地或壁挂式安装，有必要的防震措施，保证设备安装牢固稳定。在仪器周围应留有足够空间，方便仪器维护。此处未提及的要求参照仪器相应说明书内容，现场水质自动分析仪的安装还应满足GB 50093 的相关要求。 （2）安装高温加热装置的现场水质自动分析仪，应避开可燃物和严禁烟火的场所。 （3）现场水质自动分析仪与数据采集传输仪的电缆连接应可靠稳定，并尽量缩短信号传输距离，减少信号损失。 （4）各种电缆和管路应加保护管辅于地下或空中架设，空中架设的电缆应附着在牢固的桥架上，并在电缆和管路以及电缆和管路的两端作上明显标识。电缆线路的施工还应满足GB 50168 的相关要求。 （5）现场水质自动分析仪工作所必需的高压气体钢瓶，应稳固固定在监测站房的墙上，防止钢瓶跌倒。 （6）必要时（如南方的雷电多发区），仪器和电源也应设置防雷设施。 18、简述重铬酸钾法则CODCr的操作步骤 重铬酸钾法则CODCr的实验原理为：在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁铵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水中还原性物质消耗氧的量。 答：（1）取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL）置250mL磨口的回流锥形瓶中，准备加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石，连接磨回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。 （2）废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00mL废水（或适量废水稀释至20.00mL）摇匀。以下操作同上。 （3）冷却后，用90mL水从上部慢慢冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL,否则回酸性度太大，滴 定终点不明显。 （4）溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。（5）测定水样的同时，以20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 19、简述电极法则定pH值得主要步骤 答：（1）仪器校准：在正式测量前，首先应检查仪器、电极、标准缓冲液三者是否正常。 （2）测定样品：先用蒸馏水清洗电极，再用水样冲洗，然后将电极浸入样品中，进行搅拌，以使溶液均匀和达到电化学平衡待读数稳定时记下pH值。 20、简要写出溶解氧样品现场怎么样固定的步骤？ 答：采样后，最好在现场立即向盛有样品的细口瓶中加入lml硫酸锰溶液和2ml碱性碘化钾溶液。使用细尖头的移液管，将试剂加到液面以下，小心盖上塞子，避免把空气泡带入。若用其他装置，必须保证样品氧含量不变。将细口瓶上下颠倒转动几次，充分混匀，静置沉淀最少5min，待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。这时可以将细口瓶运送至实验室。若避光保存，样品最长贮藏24h。 21、简要写出碘量法测定溶液氧的步骤 答：（1）要在现场固定水样中的溶解氧； （2）析出碘，加入硫酸，颠倒混合摇匀，使沉淀物全部溶解，放在暗处5min； （3）用硫代硫酸钠溶液滴定，记录消耗硫代硫酸钠的量，掌握好滴定终点。 22、简述碱性过硫酸钾、紫外分光光度法测定水中总氮的原理。 答：其原理是在60℃以上的碱性水溶液中，过硫酸钾与水反应分解生成硫酸钾和原子态氧，原子态氧在120~140℃时，可使水中的含氮化合物氧化为硝酸盐，用紫外分光光度法于波长220和275nm处分别测量吸光度，用两波长处吸光度测定值之差求得校准吸光度A220和A275，按式A=A220-2A275计算总氮（以NO3-N计）含量。 23、碘量法测定水中溶解氧的原理是什么？ 答：在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰（将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰中制得）反应。酸化后，生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出一定量的碘，用硫代硫酸钠滴定法，测定游离碘量。 24、叙述监测站日常巡检内容主要有哪几项？ 答：（1）采样系统检查；（2）分析监测仪标样自检检查；（3）分析监测仪工作状况检查；（4）数据采集系统检查；（5）监测站内其它仪器设备状况检查；（6）子站外部情况检查；（7）监测站内外保洁工作；（8）试剂状态和存量检查。