前做样和标定中做样相差不大。但前者的测量值是在基线没有矫正的条件下做的,而后者的基线已经矫正,尽管两者的差别并不明显,但我们推荐用户使用“Start Auto”方法。
3 .炉子标定 (1)简介
炉子标定的目的是使试样温度(试样温度也可认为是参比温度,两者相差<0.01K)和程序温度一致。例如,在仪器未做标定的情况下,程序温度为50℃,而炉子温度可能为30℃ 。也就是说,在经过第二步的温度标定后,炉子温度的指示值已经是真实温度,但与程序温度有差距。这意味着如果不进行炉子标定,要想让试样温度跑到50℃,而试样的温度最终只能达到30℃。 炉子标定的意义在于通过程序温度对试样实施准确的控温。炉子标定是由Pyris软件自动进行的,采用的是9点标定法(nine-point calibration),即将要标定的温度范围分成8等份,对包括端点在内的9点进行温度校准,使得这9点的试样温度与程序温度之差小于规定值(比如0.01K)。标定过程是以默认升温速率(比如250℃/min)跑到每一个标定点上,等温(holding)1分钟(目的是让炉温稳定),记下炉温,然后在控制软件中修改数据。整个标定过程需要用户输入的只有温度范围,其余过程全部由软件自动进行。 (2)操作
在温度标定完成后,选择“下一步”命令,进入炉子标定页面:
点击“Enter Range”命令,输入要标定的温度区间(通常可以选择和基线标定的温度区间重合),然后选择“Start Auto”命令即开始标定。通常需要15min左右即可完成。
4.焓标定 (1) 简介
焓标定也叫热流标定或能量标定,是对DSC曲线的纵轴(即热流轴)进行标定。焓标定旨在确定DSC热流曲线上单位峰面积代表的能量。标定时将在未标定状态(default状态)下测出的标准物质的热焓连同其期望值(标准值)一起输入标定程序即可。不象温度标定那样需要两点或多点标定,焓标定一般一点就足够精确,但软件
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也不拒绝两点或多点标定。对于大多数场合,PE推荐使用高纯铟(?H?28.45J/g)进行能量标定。此外,Pyris软件还提供了用标准物质蓝宝石通过比热标定热流的方法。对于寻找热事件或只关心转变温度的场合,热流标定显得不太重要,但对于直接研究热焓或通过热焓研究纯度、成分、结晶度等的场合,热流必须进行准确标定。 (2) 操作
炉子标定完成后,选择“下一步”命令,会弹出如下对话框:
此时,用户有两种标定热流的方案,一是用户不在下面的方框中打勾,则采用标准物质的融化焓进行标定,否则,将采用蓝宝石的比热数据进行热流标定。 a) 用融化焓进行标定 选择下一步,进入融化焓热流标定页面:
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这个按钮的功能和温度标定完全类似,不再解释。需要注意的是,热流标定通常一点就足够了。再次提醒用户,进行完数据的修改后不要忘记点“Accept Standard”按钮。继续选择下一步,给出如下信息,供用户浏览。
点击完成按钮,会给出文件保存对话框:
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输入文件名后单击保存按钮即完成整个标定过程。值得一提的是保存后,该文件立即成为当前的标定文件,不用再次打开。
b) 利用蓝宝石比热数据进行标定:选择下一步,进入蓝宝石比热标定热流页面:
点击“Enter Values”按钮,会给出如下改变比热标定值的对话框:
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