Diamond DSC Manual - 图文

重要。对于同一个样品,用较小的扫描速率(比如5℃/min)和较大的扫描速率(比如20℃/min),测出的温度会有一定的误差,尽管对于功率补偿型DSC而言,这个值很小,但我们还是推荐用户使用软件提供的这项功能,以求结果的完美。延迟补偿具体数值的确定可参照如下方法进行:恢复仪器到未标定状态下(通过打开Default标定文件),加样温度设为50℃,编制温度程序,扫描温度范围为120~170℃,升温速率5℃/min,铟样品量5mg左右,记录升温曲线,读取熔融转变的Onset温度(T1),同样方法升温速率为20℃/min时的Onset温度(T2)。延迟补偿值按如下公式计算:

Lag Comp.=1000*(T2-T1)/(20-5)

将此数值填入后再进行常规标定,则新的标定文件就包含了延迟补偿的信息。

关闭零补偿(Disable Zero Offset):基线标定是在空炉子状态下进行的,当做样时软件会自动进行零补偿,用户可以选择关闭零补偿,但通常不选。

Limit Autorescale:用户可以规定一个热流值,在进行DSC曲线的自动满屏显示时可以显示比较平直的基线。该选相只与显示有关,不改变DSC数据。

过滤器(Filter):对纵坐标(热流信号进行噪声过滤),其值在0~6之间波动。0表示不对曲线进行平滑处理;3是中等程度的过滤;6是最大程度的过滤。

冷却环境(Cooling Device),可以是空白(自然冷却),也可以是液氮冷却(CryoFill)、1P冷却、2P冷却、水浴、冰浴。冷却环境的填写不改变DSC数据,只提供信息的显示。

Helium Purge in Used,低温操作时,要选择此项。由于氦气的导热系数比氮气大很多,因此为避免损坏DSC,最高使用温度不能超过300℃。

Liquid Nitrogen LN2 in used:如果使用液氮作为冷源,要选择此项。 Colors:

在颜色选择对话框里,用户可以根据自己的喜好选择数据窗口的显示方式,可以对背景颜色,最多12条曲线的颜色、网格的颜色进行定义。

Autosampler:设定自动进样器参数。

Graph:图形选项。Title:在进行图形的打印输出时自动添加的标题,默认为“PerkinElmer Thermal Analysis”,用户可以自定义。Logo:输入图形标志的名称,在打印输出时显示。Auto-Rescale:当用户使用满刻度显示时,窗口和曲线之间是没有间距的,这里可以规定满刻度显示时的边距。Font:弹出Windows标准选择对话框。

Purge Gas:安装了气体转换附件并在DSC上进行正确的配置后,可以在这里进行气体切换的设置,这些设置将出现在方法编辑器的温度程序上面。

Save:文件保存有关的设置。用户可以在这里设置文件自动保存的时间间隔,对于正在进行实验数据的采集时突然断电的情况,设定一个较小的时间间隔可以最大限度地挽回损失。默认情况是30min,通常可以选择5分钟左右。在进行方法编辑时,如果用户没有给数据文件取名,则默认名为QSAVE.pdid。用户可以修改默认名。页面里的其余内容是文件的保存路径的设置,有数据文件、方法文件、播放列表文件和标定文件。对文件进行分类放置,有利于日后的查找和分析。

Real-Time Curves:在这个页面里用户可以选择在设备观察状态和数据采集状态下曲线的显示类型和条数,最多可以同时显示4条,类型可以是:热流(Heat Flow)、基线热流(Baseline Heat Flow)、约化未扣减热流(Normalized Unsubtracted Heat Flow)、未扣减热流(Unsubtracted Heat Flow)、样品温度(Sample Temperature)和程序温度(Program Temperature)。在页面下部,用户可以指定X坐标的初始类型(是温度轴还是时间轴)。

Remote Access: 远程控制。Pyris 软件允许远端PC机通过网络操控与DSC相连的PC机的Pyris软件,即可以实现远程控制,这里是对控制权限进行设置。No Access:不允许远程控制;Status Panel and Display only:允许远端计算机启动,但无权停止;

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Stop run, Status Panel and Display only:除了允许远程启动,还允许远程停止。 b) Audit Trail

查帐索引。适用于Pyris安全增强版。将一些列有重要意义的操作事件记录在一个日志文件里,供进行数据分析时浏览。 c) E-Signature 电子签名。

d) Lock Application 锁定应用程序。如果操作人员暂时离开,可以选择此项功能。解锁需要用户名和密码。

e) Remote Monitor 通过网络进行远程监视。必须安装相应的远程监视程序才能使用。

f) Report Manager

报告管理器。利用此功能,可以将实验数据生成美观漂亮的报表。用户还有权生成新的报表模板(Template)。选择此项功能后,弹出如下形式的对话框:

在“Current Template”栏,用户可以选择一个已经存在的报告模板文件,也可以新建一个模板文件。在“Output File”栏,用户可以选择生成的报告文件在计算机中的存放位置。

“Create Report”按钮是生成报表的命令,“Preview Report”命令是打开word文件对报表进行浏览。在打印栏用户可以选择打印的页码。在下面的列表中,有许多选项供选择,在左边的列表中选择后,电击“Add”后,就添加到右边的列表,右边列表中的项目是要在报告中出现的。可供选择的项目有:样品信息(Sample Info),这是用户在进行方法编制时在方法编辑器中输入的样品信息;方法(Method),是用户在方法编辑器中编制的温度程序和相关动作;标定信息(Calibration);新段落(New paragraph);图片(Graph Image);结果(Results);数据列表(Data Table);文本(Text);分页(Page Break);位图文件(Bitmap File);电子签名(Electric Signature)。当然,用户也可以将不需要的项目从右边的列表中删除,但前两项是不能删除的。 g) Tables

该命令可以产生当前活动曲线的数据列表,数据量(数据间隔)可由用户自己定义。选择后弹出如下对话框:

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列表中显示的是默认的生成好的活动曲线的数据列表。“Starting X”是横坐标的起始值,用户可以选择默认值以外的其他值。“Increment”是增量,即选择数据间距。“Fill”是刷新,即根据选项产生新的数据系列并取代数据列表中的数据系列。“Write to File”是将当前数据系列写到一个文件中。“Copy to Clipboard”将当前的数据系列拷贝到Windows剪贴板。“Reset”将所有用户的修改回到默认状态。 h) Customize

自定义工具栏个菜单,可以将一些常用应用程序(比如Word、PowerPoint等)放在Pyris中启动。 (9)Window

窗口操作,用户可根据自己的喜好改变窗口的显示方式。默认的是Cascade (层叠)显示方式。也可以选择水平排列和垂直排列。对于有些窗口(比如标定窗口),默认是最大化显示,要想关闭窗口,必须先将窗口的显示模式改为Cascade后才能关闭。在Windows菜单中,还有当前打开的窗口列表,借此可以激活需要的数据窗体。 (10)Help 显示帮助文件。 二、工具栏

在数据分析状态下,软件默认显示如下两排工具栏:

下面分别对其功能进行说明:

设备观察(Instrument View)。将当前窗口变为设备观察窗口,用户通过设备观察窗口可以观察正在进行的数据采集情况以及仪器空闲时的状态等。该窗口可以进行尺寸的调整、移动等,但不能被关闭。

方法编辑器(Method Editor)。将当前窗口切换到方法编辑界面。该窗口同样不能被关闭。

数据分析(Data Analysis)。该命令在新建数据窗口中打开一条或多条DSC实验数据,供用户分析。点击按钮后会弹出Windows标准文件选择对话框,默认目录是

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“Data”目录,用户可以在“Preference”中规定打开数据的默认目录。

Pyris播放器(Pyris Player)。该命令将当前窗口切换到Pyris 播放器界面。在播放器中,用户可以定义播放列表,将常用的一系列的手工操作动作(步骤)变为在仪器的提示下完成或由仪器自动完成。包括方法编辑,数据采集、数据分析,甚至打印结果等,从而大大提高实验的自动化程度和一致性,避免操作疏漏带来的返工等诸多不便。

新建(New)。在新的窗口中打开新的数据文件。在数据分析状态,该按钮的功能和数据分析按钮完全相同。在方法编辑状态,该命令是建立一个新的方法文件。相比较而言,后者更常用。

打开文件(Open)。功能同“New”和“Data Analysis”。

添加数据(Add Data)。在当前的数据文件窗口中添加一条或多条新的数据文件。该命令在进行数据的比较时非常有用。

文件保存(Save)。对当前修改过的数据文件进行保存。修改内容可包括计算结果的分析与标注、曲线的平滑处理、斜率的改变、数据系列的显示选择等。 打印(Print)。打印当前窗口中的内容。 打印预览(Print Preview)。

删除(Delete)。删除当前窗口中选定的内容,包括活动曲线、用户添加的文字标示等。

拷贝(Copy)。该命令将当前活动曲线的原始坐标数据,连同曲线上的分析计算结果一起拷贝到Windows剪贴板。

方法显示(Method Used)。用于显示获取当前文件的方法(温度程序)。 网格显示开关(Grid)。用于显示或关闭当前数据窗口中的网格。

帮助(Help)。用鼠标点击后鼠标的形状就变成该按钮的形状,再在自己需要获得帮助的地方点击,就可显示帮助信息。

显示雷达窗口(Radar Window)。关于雷达窗口的介绍见前文。

交换Y轴(Swap Y)。当前数据窗口中如果有两条或两条以上单位(热流单位、比热单位、焓单位等)不同的曲线时,用户可以通过此按钮调整Y轴的左右顺序。点击后会出现选择对话框,如下所示:

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