D．硫酸盐 E．有机氟化物
A 3．中国药典中所用的何首乌的鉴别方法是
A．高效液相色谱法 B．质谱法 C．红外光谱法 D．显微鉴别法 E．X射线粉末衍射法 （二）配伍选择题 [4—5]
A．取供试品的稀溶液，加三氯化铁试液1滴，即显紫色。
B．取供试品约lOmg，加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，得黄色的残渣，放冷，加乙醇2 -3滴湿润，加固体氢氧化钾一小粒，即显深紫色。
C．取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰显鲜黄色。 D．取供试品：加过量氢氧化钠试液后，加热，即分解，发生氨臭；遇用水湿润的红色石蕊试纸，能使之变蓝色，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。
E．取供试品溶液，滴加氯化钡试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。
以下各类药物的鉴别试验是 A 4．水杨酸盐类 D 5．托烷生物碱类 [6—8]
A．吸收光谱较为简单，曲线形状变化不大，用作鉴别的专属性远不如红外光谱。 B．供试品制备时研磨程度的差异或吸水程度不同等原因，均会影响光谱的形状。 C．测定被测物质在750~ 2500nm(12 800~ 4000cm'1)光谱区的特征光谱并利用适宜的化学计量学方法提取相关信息对被测物质进行定性、定量分析。
D．利用原子蒸气可似吸收由该元素作为阴极的空心阴极灯发出的特征谱线特征及供试溶液在特征谱线处的最大吸收和特征谱线的强度减弱程度进行定性、定量分析。
E．用准分子离子峰确认化合物，进行二级谱扫描，推断结构化合物断裂机制，确定碎片离子的合理性。
上述说法中，用来描述下列光谱鉴别法的是 A 6．紫外光谱鉴别法 C 7．红外光谱鉴别法 E 8．质谱鉴别法
[9—10]
A．三氯化铁呈色反应 B．重氮化一偶合反应 C．Vitali反应 D．四氮唑反应 E．茚三酮反应 下列各类药物的呈色反应鉴别法是 A 9．水杨酸类 D 10.肾上腺皮质激素类 （三）多项选择题
ACD 11.芳香第一胺类药物鉴别试验使用的试剂有
A．稀盐酸 B．稀醋酸 C．亚硝酸钠 D．B一萘酚 E．硝酸银 12.下列关于质谱鉴别法的说法中，正确的有ABCD
A．将被测物质离子化后，在高真空状态下按离子的质荷比( m/z)大小分高。 B．使用高分辨率质谱可得到离子的精确质量数，然后计算出该化合物的分子式。 C．分子离子的各种化学键发生断裂后形成碎片离子，由此可推断其裂解方式，得到相应的结构信息。
D．鉴定化合物结构的重要参数有化学位移6、峰面积、偶合常数、弛豫时间。 E．利用原子蒸气可以吸收由该元素作为阴极的空心阴极灯发出的特征谱线的特性，根据供试溶液在特征谱线处的最大吸收和特征谱线的强度减弱程度可以进行定性、定量分析。 CDE 13.用于鉴别硝酸盐的试剂有
A．硫酸 B．醋酸铅 C．硫酸亚铁 D．铜丝 E．高锰酸钾 （四）是非判断题
14.旋光度是药物的物理常数( T )
15.绘制药物盐酸盐红外光谱时，若样品与溴化钾之间发生离子交换反应时，也可采 用溴化钾作为制片基质( F )
16.无机金属盐焰色反应中钠离子显紫色；钾离子显鲜黄色；钙离子显砖红色( F ) （五）筒答题
17.简述药物分析中常用的鉴别方法。 18.简述影响鉴别试验的条件。
19.简述红外光谱鉴别法试样制备方法。压片法、糊法、膜法、溶液法 （六）设计题
20.已知普鲁卡因的结构式如下，请根据药物的结构设计三种鉴别方法。
（宋沁馨）
第三章 药物的杂质检查
一、基本要求
1．掌握：药物中杂质的来源以及杂质的分类；杂质限量的概念和计算；一般杂质和特 殊杂质的检查方法。
2．熟悉：药物中杂质的鉴定方法。
3．了解：热分析法的基本原理及其在杂质研究中的应用。 二、基本内容
ChP将任何影响药品纯度的物质均称为杂质。药物的纯度是指药物的纯净程度，药物中的杂质是影响药物纯度的主要因素。药物的纯度需要从药物的外观性状、理化常数、杂质检查和含量测定等方面作为一个有联系的整体来综合评定。药物的纯度检查也可称为杂质检查。
药物中的杂质主要有两个来源：一是由生产过程中引入；二是在贮藏过程中受外界条件的影响，引起药物理化特性发生变化而产生。了解药物中杂质的来源，可以有针对性地制订出药物中杂质的检查项目和检查方法。
药物中的杂质有多种分类方法，按照其来源可以分为一般杂质和特殊杂质：一般杂质是指在自然界中分布较广泛，在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质；特殊杂质是指在特定药物的生产和贮藏过程中引入的杂质，这类杂质随药物的不同而不同。按照杂质的毒性分类，可以分为毒性杂质和信号杂质，其中信号杂质一般无毒，但其含量的多少可以反映出药物的纯度情况及生产工艺的正常与否。按照化学粪别和特性分为：无机杂质、有机杂质和残留溶剂，其中有机杂质又可以分为特定杂质和非特定杂质。
杂质的限量为药物中所含杂质的最大允许量，通常用百分之几或百万分之几表示。
计算公式为：
L?%??CVCV?100%L?ppm???106SSL(%) 或
杂质限量的控制方法包括两种：限量检查法和对杂质进行定量测定。进行限量检查时，多数采用对照法，还可以采用灵敏度法和限值法。
药物中杂质的检查主要依据药物与杂质在物理性质或化学性质上的差异来进行。杂质的控制要合理，即合理确定杂质检查项目与限度，合理选择杂质检查方法。用于杂质检查的分析方法要求专属、灵敏，检测限一定要符合质量标准中对杂质限度的要求，检测限不得大于该杂质的报告限度。常用的检查方法有：化学方法、色谱方法、光谱方法、热分析法、酸碱