A．硫酸特布他林 B．盐酸普鲁卡因 C．盐酸甲氧明 D．硫酸沙丁胺醇 E．肾上腺素 CD22.肾上腺素可选用的鉴别方法有
A．重氮化·偶合反应 B．制备衍生物测熔点 C．三氯化铁反应 D．氧化反应 E．氯化物反应
ACE 23.下列药物中，中国药典（2010年版）采用三氯化铁反应鉴别的有 A．盐酸去氧肾上腺素 B．盐酸丁卡因 C．肾上腺素 D．盐酸普鲁卡因胺 E．盐酸多巴胺 （四）是非判断题
24.多数苯乙胺类药物基本结构中存在手性碳原子，具有光学活性(T )
25. ChP2010收载的苯乙胺类拟肾上腺素药物均要求进行有关物质检查，其中盐酸去氧肾上腺素选择高效液相色谱法( F )
26.重酒石酸去甲肾上腺素在碱性条件下比较稳定，几乎木被碘氧化( F )
27.某些苯乙胺类药物分子结构中具有邻苯二酚（或酚羟基）结构，可与重金属离子配位呈色( T )
28. ChP2010收载的盐酸克仑特罗原料药采用非水溶液滴定法测定含量( F ) （五）简答题
29.简述溴量法测定苯乙胺类药物的基本原理。 30.苯乙胺类药物的鉴别试验主要有哪些？ 31.苯乙胺类药物具有哪些结构特点和理化性质？ 32.肾上腺素需要检查什么杂质？如何检查？
33. ChP2010如何区别重酒石酸去甲肾上腺素与盐酸异丙肾上腺素？ （六）计算题
34.称取硫酸沙丁胺醇0.4135g，精密称定，加冰醋酸lOml，微热使溶解，放冷，加醋酐15ml和结晶紫指示液l滴，用高氯酸滴定液(0.Imol/L)滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定结果用空白试验校正。消耗高氯酸滴定液(0. 1034mol/L)6.97ml，空白消耗0.lOml，每1ml的高氯酸滴定液(0.Imol/L)相当于57. 67mg的(C13 H21N03)：．H2S04，求本品的百分含量？ 已知：高氯酸滴定液(0. 1mol/L)的浓度校正因数F=1. 034；滴定度r=57. 67mg/ml。 计算：硫酸沙丁胺醇的百分含量。
35.重酒石酸去甲肾上腺素含量测定：精密称取本品0.2256g，加冰醋酸l0ml溶解后，加
结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(0. 1mol/L)滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定结果用空白试验校正。已知：高氯酸滴定液(0. 1mol/L)的F=1.027( 23℃)，冰醋酸的体积膨胀系数为1.1×10 -3/℃，消耗高氯酸滴定液(0.1mol/L)6.80ml，空白消耗0.l0ml，每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于31. 93mg的(C8H1lN30)．C4H406。
求：(1)样品测定时室温20aC，此时高氯酸滴定液的F值是多少？ (2)本品的百分含量？
36.肾上腺素注射液含量测定：称取肾上腺素对照品50. 0mg，置25ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取此溶液与内标溶液(0. 12mg/ml)各2ml，置l0ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀。取20山注入HPLC仪，测得肾上腺素和内标物的峰面积分别为14 250和10 112；另精密量取肾上腺素注射液1ml，置l0ml量瓶中，加相同浓度内标液2ml，加流动相稀释至刻度，摇匀。取20vl注入HPLC仪，测得肾上腺素和内标物的峰面积分别为17 840和10 210。注射液的标示量为lOmg/2ml，求其标示百分含量。已知：肾上腺素对照品峰面积A。= 14250，质量m。=50/25 x2 =4. 0mg．内标物峰面积Ai=10 112，质量mi =0. 12 x2 =0. 24mg;肾上腺素样品峰面积A：=17 840，内标物峰面积Ai =10 210。 计算：肾上腺素注射液的标示百分含量。 （七）设计题
37.已知某药物的结构式、分子式与分子量如下： OH
CIIH17N03'HCl MW=247.72
请根据药物的结构与性质，设计含量测定方法，包括原理、操作要点（溶剂、滴定液、 指示液等）、含量计算公式。
第八章 对氨基苯甲酸酯和酰苯胺类局麻药物的分析
一、基本要求
1．掌握：对氨基苯甲酸酯和酰苯胺类局麻药物的结构和性质；主要代表性药物的鉴别、检查和含量测定的原理与特点。
2．熟悉：主要对氨基苯甲酸酯和酰苯胺类局麻药物杂质的结构、危害、检查方法与含量限度。
3．了解：影响对氨基苯甲酸酯和酰苯胺类局麻药物稳定性的主要因素及体内样品与临床监测方法。 二、基本内容
局麻药物是一类能在用药部位局部可逆性地阻断感觉神经冲动发生与传导的药物。局麻药物的化学结构通常包括三个部分：①亲脂性芳香环；②中间连接功能基；③亲水性氨基。中间部分连接芳环和氨基的功能基是酯键即为对氨基苯甲酸酯类局麻药物，代表药物为普鲁卡因；中间功能基是酰胺键则为酰苯胺类局麻药物，代表药物为利多卡因。
对氨基苯甲酸酯类药物的结构中具有芳伯氨基（除盐酸丁卡因外），故显重氮化·偶合反应；具有与芳醛缩合成Schiff碱反应；易氧化变色等。酰苯胺类药物结构中具有芳酰氨基，在酸性溶液中易水解为芳伯氨基化合物，显芳伯氨基特性反应。对氨基苯甲酸酯类药物因分子结构中含有酯键，故易水解。盐酸利多卡因、盐酸布比卡因和盐酸罗哌卡因分子结构中酰氨基上的氮可在水溶液申与铜离子或钴离子络合，生成有色的配位化合物沉淀。此沉淀可溶于三氯甲烷等有机溶剂后呈色。对氨基苯甲酸酯和酰苯胺类药物分子结构中均含有苯环及相应的取代基与脂烃胺侧链，具有紫外吸收光谱特征与红外光谱特征，因此是国内外药典常采用的鉴别方法。盐酸普鲁卡因及其注射液需进行对氨基苯甲酸的特殊杂质检查。
基于药物结构中大部分具有芳伯氨基以及水解后有芳伯氨基，本类药物原料药的含量测定主要采用亚硝酸钠滴定法，制剂的含量测定则采用紫外一可见分光光度法和高效液相色谱法。
本类药物的分析方法见表8-1：
表8-1 ChP2010收载的部分局麻药物的原料药的分析方法
三、习题与解答
（一）最佳选择题
A 1．具芳伯氨基或经水解生成芳伯氨基的药物可用亚硝酸钠滴定，其反应条件是 A．适量强酸环境，加适量溴化钾，室温下进行 B．弱酸酸性环境，40aC以上加速进行 C．酸浓度高，反应完全，宜采用高浓度酸 D．酸度高反应加速，宜采用高酸度 E．酸性条件下，室温即可，避免副反应 E 2．芳香胺类药物的含量测定方法是
A．非水溶液滴定法 B．亚硝酸钠滴定法 C．间接酸量法 D．B+C两种 E．A+B两种
B 3．下列药物中，能在碳酸钠试液中与硫酸铜反应生成蓝紫色配位化合物的是 A．盐酸普鲁卡因 B．盐酸利多卡因 C．盐酸丁卡因 D．对乙酰氨基酚 E．肾上腺素