材料分析方法答案及题型

66. 下图为18Cr2N4WA经900℃油淬400℃回火后在透射电镜下摄得的渗碳体选区电子衍

射花样示意图,请对其指数斑点进行标定。

R1=9.8mm, R2=10.0mm, Ф=95°, Lλ=2.05mm?nm

解:由R?L?11 得d?l? 得d1=0.209nm,d2=0.205nm, dR 查表得:(h1k1l1)为(-1-2 1)

(h2k2l2)为(2 -1 0)

又R1﹤R2,可确定最近的衍射斑点指数为(h1k1l1)即(-1 -2 1) 由cos??h1h2?k1k2?l1l2(h?k?l)(h2?k2?l2)212121222,且?=95,得第二个斑点指数为(2 -1 0),

或(-2 1 0),又由 R1+R2=R3 得

h3=h1+h2 , k3=k1+k2 , L3=L1+L2 得 第三个斑点指数为,(1 -3 1)或(-1 3 1) 当第一个衍射斑点指数为(1 2 1)时同理可求得相应的斑点指数为(3 1 1)或(-1 3 1),标定如下图 。

67. 为何对称入射时,即只有倒易点阵原点在爱瓦尔德球面上,也能得到除中心斑点以

外的一系列衍射斑点?

答:如果倒易点是几何点,那么对称入射时就没有倒易点落在厄瓦尔德球上。但是,由于电镜样品是薄样品,倒易点拉长成倒易杆。倒易杆与厄瓦尔德球相交可以产生衍射。

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68. 举例说明如何用选区衍射的方法来确定新相的惯习面及母相与新相的位相关系。

答:例如分析淬火钢回火时,碳化物沿母相马氏体中析出,可以用选区光阑套住(选取)包括母相马氏体和析出的碳化物的选区成像和进行衍射,根据衍射花样标定的晶体结构与位向,对照碳化物与母相的界限确定新相惯析面;根据新相与母相的衍射花样确定两相的位向关系。

69. 试证明倒易矢g与所对应的(hkl)面指数关系为:g=ha﹡+kb﹡+lc﹡。

证明:设一正空间点阵,其基本平移矢量为a,b,c 在一晶面指数为(hkl)中,

***

定义由a,b,c所得到的正空间点阵的倒易点阵晶胞的基矢为a,b,c.且

***

c┴a及b, a┴b及c, b┴a及c,

相同文字的倒易矢量与正矢量满足:

***

c?c= a?a= b?b=1

倒易矢量g即为原点到倒易点的矢量。 由晶体几何学的知识:

晶体点阵中的任何阵点的位置矢量都可由下式确定: ruvw=ua+vb+wc

ruvw —— 从原点到某一阵点的矢量; a,b,c — 晶胞基矢;

u,v ,w — 该阵点的坐标即晶面指数。

故由以上可得出在倒易点阵中,倒易矢量g与所对应的(hkl)面指数关系为:

***

g=ha+kb+lc.

证毕!

70. 为什么说从衍射观点看有些倒易点阵也是衍射点阵,其倒易点不是几何点?其形状

和所具有的强度取决于哪些因素,在实际上有和重要意义?

答:倒易点阵中的一个点代表的是正点阵中的一组晶面。衍射点阵是那些能产生衍射(去掉结构消光)的倒易点阵。衍射点阵中倒易点不是几何点,其形状和强度取决于晶体形状和倒易体与厄瓦尔德球相交的位置。根据衍射花样可以推测晶体形态或缺陷类型以及衍射偏离布拉格角的程度。

71. 为什么说斑点花样是相应倒易面放大投影?绘出fcc(111)﹡倒易面。

答:晶体的电子衍射(包括X射线单晶衍射)结果得到的是一系列规则排列的斑点。这些斑点虽然与晶体点阵结构有 一定对应关系,但又不是晶体某晶面上原子排列的直观影象。人们在长期实验中发现,晶体点阵结构与其电子衍射 斑点之间可以通过另外一个假想的点阵很好的联系起来,这就是倒易点阵。通过倒易点阵可以把晶体的电子衍射斑点直接解释成晶体相应晶面的衍射结果。可以说,电子衍射斑点花样就是与晶体相对应的倒易面的放大投影。 fcc(111)倒易面:正六边形网格。

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72. 为什么TEM既能选区成像又能选区衍射?怎样才能做到两者所选区域的一致性。在

实际应用方面有和重要意义?

答 TEM 成像系统主要是由物镜,中间镜和投影镜组成。

如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合,则在荧光屏上得到一幅放大像,这就是TEM的成像操作。

如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面重合,则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样,这就是TEM的电子衍射操作。

降低成像的像差,精确聚焦才能做到两者所选区域一致。实际应用中是通过选区衍射确定微小物相的晶体结构。

73. 在fcc中,若孪晶面(111),求孪晶(31-1)倒易阵点在基体倒易点阵中的位置。 答:对于面心立方晶体,计算公式为

H=-h+2/3p(ph+qk+nl) K=-k+2/3q(ph+qk+nl) L=-l+2/3r(ph+qk+nl);

∵(pqr)=(111) ,(hkl)=(31-1)。 代入得(HKL)=(-114) 即孪晶(31-1)的位置与基体的(-114)重合。

74. 试说明菊池线测试样取向关系比斑点花样精确度为高的原因。 答:

当电子束穿过较厚的完整单晶体样品时,衍射图上除斑点花样外,又出现一些平行的亮暗线对,这就是菊池线。利用菊池图与试验得到的菊池衍射图对比可直接确定晶体取向,而无需进行繁琐的指数标定和晶体取向的计算;可控制样品转到所需晶带轴的倾转方向和角度。当样品倾斜时,衍射斑点位置无明显改变,而菊池线对明显移动,故可以精确测定晶体取向。

75. 制备薄膜样品的基本要求是什么?具体工艺如何?双喷减薄与离子减薄各适用于制

备什么样品?

答:合乎要求的薄膜样品应具备以下条件:首先,样品的组织结构必须和大块样品相同,在制备过程中,这些组织结构不发生变化。第二,样品相对于电子束而言必须有足够的透明度,因为只有样品能被电子束透过,才能进行观察和分析。第三,薄膜样品有一定

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的强度和刚度,在制备,夹持和操作过程中,在一定的机械力作用下不会引起变形和损坏。最后,在样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。氧化和腐蚀会使样品的透明度下降,并造成多种假像。

从大块金属上制备金属薄膜样品的过程大致分三步:

(1) 从实物或大块试样上切割厚度为0.3~0.5mm厚的薄片。 (2) 对样品薄膜进行预先减薄。 (3) 对样品进行最终减薄。

双喷减薄方法适合金属样品,离子减薄适合金属、合金和无机非金属材料。两者区别见表。 适用的样品 效率 薄区大小 操作难度 仪器价格 双喷减薄 金属与部分合金 高 小 容易 便宜 矿物、陶瓷、半离子减薄 低 大 复杂 昂贵 导体及多相合金 76. 何谓衬度?TEM能产生哪几种衬度象,是怎样产生的,都有何用途

答:衬度是指图象上不同区域间明暗程度的差别。TEM能产生质厚衬度象、衍射衬度象及相位衬度象。质厚衬度是由于样品不同微区间存在的原子序数或厚度的差异而形成的,适用于对复型膜试样电子图象作出解释。晶体试样在进行电镜观察时,由于各处晶体取向不同和(或)晶体结构不同,满足布拉格条件的程度不同,使得对应试样下表面处有不同的衍射效果,从而在下表面形成一个随位置而异的衍射振幅分布,这样形成的衬度,称为衍射衬度。衍衬技术被广泛应用于研究晶体缺陷。如果透射束与衍射束可以重新组合,从而保持它们的振幅和位相,则可直接得到产生衍射的那些晶面的晶格象,或者一个个原子的晶体结构象。这就是相位衬度象,仅适于很薄的晶体试样(≈100?)。

77. 画图说明衍衬成象原理,并说明什么是明场象,暗场象和中心暗场象。

答:在透射电子显微镜下观察晶体薄膜样品所获得的图像,其衬度特征与该晶体材料同入射电子束交互作用产生的电子衍射现象直接有关,此种衬度被称为衍射衬度,简称“衍衬”?利用单一光束的成像方式可以简单地通过在物镜背焦平面上插入一个孔径足够小的光阑(光阑孔半径小于r)来实现。

?明场:?光栏孔只让透射束通过,荧光屏上亮的区域是透射区

?暗场:?光栏孔只让衍射束通过,荧光屏上亮的区域是产生衍射的晶体区

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