材料分析方法答案及题型

52. 消像散器的作用和原理是什么?

答:消像散器的作用就是用来消除像散的。其原理就利用外加的磁场把固有的椭圆形磁场校正成接近旋转对称的磁场。机械式的消像散器式在电磁透镜的磁场周围放置几块位置可以调节的导磁体来吸引一部分磁场从而校正固有的椭圆形磁场。而电磁式的是通过电磁板间的吸引和排斥来校正椭圆形磁场的。

53. 何为可动光阑?第二聚光镜光阑、物镜光阑和选区光阑在电镜的什么位置?它们各

具有什么功能?

答:可动光阑即为可以调节的非固定光阑。

第二聚光镜光阑在双聚光镜系统中,光阑常安装在第二聚光镜的下方。其作用是限制照明孔径角。

物镜光阑:又称衬度光阑,通常它被放在物镜的后焦面上。物镜光阑不仅具有减小球差,像散和色差的作用,

而且可以提高图像的衬度。加入物镜光阑使物镜孔径角减小,能减小相差,得到质量较高的显微图像。物镜光阑的另一个主要作用是在后焦面上套取衍射束的斑点(副焦点)成像,这就是所谓的暗场像。利用明暗场显微照片的对照分析,可以方便地进行物相鉴定和缺陷分析。

选区光阑又称场限光阑或场光阑。一般都放在物镜的像平面位置。其作用是便于分析样品上的一个微小区域。

54. 比较光学显微镜和电子显微镜成像的异同点。电子束的折射和光的折射有何异同

点? (1) 光 学 显 微 镜 电 子 显 微 镜 照明光源 可见光 电子波 照明光源 波动性 粒子性和波动性 的性质 光波通过玻璃透镜而发生折电子束在轴对称的非均匀电场或磁场成像原理 射,从而会聚成像。 的作用下,而发生折射,从而产生电子束的会聚与发散,以达到成像的目的! 透镜的 放大倍数 分辨率的 影响因素 透镜的像差 透镜焦距 透镜的功能 一般最高在1000~1500之间 分辨本领主要取决于照明源的波长。 球面像差、色像差、 像域弯曲 固定不变 仅局限于形貌观察 远远高于光学显微镜的放大倍数,其分辨本领高至纳米量级。 衍射效应和像差对分辨率都有影响。 球差、像散、色差 可变 集形貌观察、晶体结构、成分分析与一体。 37

透镜的主要组成部分 焦距很短的物镜、 焦距很长的目镜。 照明系统、成像系统、 观察与记录系统、 (2) 光波可通过玻璃透镜而发生折射,从而会聚成像;而电子波不同,它只能在外在条件才能发生折射,即轴对称的非均匀电场和磁场可以让电子束折射,从而产生电子束的会聚与发散,以达到成像的目的。电子折射与广折射不同,因为电子走的轨迹是空间曲线,而光折射是直线传播。

55. 点分辨率和晶格分辨率在意义上有何不同?

答:点分辨率和晶格分辨率都是表征透射电子显微镜放大本领的参数,但点分辨率的测定与透镜的总放大倍数有关,是将铂、铂-铱或铂-钯等金属或合金,用真空蒸发的方法可以得到粒度为5~10?、间距为2~10 ?的粒子,将其均匀地分布在火胶棉(或碳)支持膜上,在高放大倍数下拍摄这些粒子的像,然后经光学放大(5倍左右),从照片上找出粒子间最小间距,除以总放大倍数得到;而晶格分辨率的测定要求制作标样(采用外延生长的方法制得的定向单晶薄膜)并拍摄其晶格像,由已知的样品晶面间距得到具体的衍射晶面,这种方法是条纹干涉像,不是真正的点分辨率。

56. 照明系统的作用是什么?它应满足什么要求?

答:照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。它的作用是提供一束亮度高、照明孔经角小、平行度好、束流稳定的照明源。它应满足明场和暗场成像需求。

57. 成像系统的主要构成及其特点是什么?

答:成像系统主要是由物镜、中间镜和投影镜组成。

(1)物镜:物镜是一个强激磁短焦距的透镜(f=1到3mm),它的放大倍数较高,一般为100到300倍。目前,高质量的物镜其分辨率可达0.1nnm左右。

(2)中间镜:中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜,可在0到20倍范围调节。当放大倍数大于1时,用来进一步放大物镜像;当放大倍数小于1时,用来缩小物镜像。 (3)投影镜:投影镜的作用是把经中间镜放大(或缩小)的像(或电子衍射花样)进一步放大,并投影到荧光屏上,它和物镜一样,是一个短焦距的强激磁透镜。

58. 分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜(像平面与物平面)之间的相对位置关系,

并画出光路图。

答:如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合,则在荧光屏上得到一幅放大像,这就是电子显微镜中的成像操作,如图(a)所示。如果把中间镜的物平面和物镜的后焦面重合,则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样,这就是电子显微镜中的电子衍射操作,如图(b)所示。

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59. 样品台的结构与功能如何?它应满足哪些要求?

答:样品台的作用是承载样品,并使样品能作平移、倾斜、旋转,以选择感兴趣的样品区域或位向进行观察分析。透射电镜的样品台是放置在物镜的上下极靴之间,由于这里的空间很小,所以透射电镜的样品台很小,通常是直径3mm的薄片。

对样品台的要求非常严格。首先必须使样品台牢固地夹持在样品座中并保持良好的热,电接触,减小因电子散射引起的热或电荷堆积而产生样品的损伤或图像漂移。平移是任何样品的最基本的动作,通常在2个相互垂直方向上样品平移最大值为±1mm,以确保样品上大部分区域都能观察到,样品平移机构要有足够的机械密度,无效行程应尽可能小。总而言之,在照相暴光期间样品图像漂移量应相应情况下的显微镜的分辨率。

60. 从原理及应用方面分析电子衍射与X衍射在材料结构分析中的异、同点。 答: 衍射分析方法 信号源(入射束) 技术基础(入射束与样品的作用) 辐射深度 衍射角(2θ) X衍射 X衍射(λ,10nm数量级) X衍射被样品中各原子核外电子弹性散射的相长干涉 几μm-几十μm(数量级) 0-180 00-1电子衍射 电子(波)束(λ,10nm数量级) 电子束被样品中各原子核外电子弹性散射的相长干涉 <1μm(数量级) 0-3 00-1 39

衍射方位的描述 结构因子概念与消光规律 晶体取向测定准确度 辐射对样品作用体积 样 品 不拉格方程 衍射矢量方程,厄瓦尔德图解等 <1 约0.1-0.5mm 固体(一般为晶态) 30不拉格方程 相同 0∽3 ≈1μm(数量级) 薄膜(一般为晶态) 00应 用 微区晶体结构分析与物相鉴定(如第二相在晶内析出过程分析(如析出物与晶体取塑性形变的射线分析:孪晶与滑移面向关系、惯习面指数等),晶体缺陷分析 指数的测定(单晶定向)、形变与再结 晶织构测定、应力分析等; 表面(1-5个原子层)结构分析[原子二维相变过程与产物的X射线研究(如马排列周期(单元网格)、层间原子相对位置氏体相变、合金时效等):相变过程中及层间距等],表面吸附现象分析(吸附原产物(相)结构的变化及最终产物、子排列周期、吸附原子相对基本原子位置、工艺参数对相变的影响、新生相与母吸附是否导致表面重建等),表面缺陷(不相的取向关系等; 完善结构)分析(空位、台阶表面等) 固溶体的X衍射分析:固溶极限测定、表面结构分析,表面缺陷分析(样品的无点阵有序化(超点阵)参数测定、短序程度、台阶特征等),表面原子逐层生长程有序分析等; 过程分析(是否形成结晶、表面重构等) 高分子材料的X衍射分析:高聚物鉴 定、晶态与非晶态及晶型的确定、结典型应用:RHEED监控人造超晶格材料的晶度测定、微晶尺寸测定等 生长(分子束外延、原子层外延或分子层外延生长等) 61. 用爱瓦尔德图解法证明布拉格定律。

答:作一个长度等于1/λ的矢量K0,使它平行于入射光束,并取该矢量的端点O作为倒点阵的原点。然后用与矢量K0相同的比例尺作倒点阵。以矢量K0的起始点C为圆心,以1/λ为半径作一球,则从(HKL)面上产生衍射的条件是对应的倒结点HKL(图中的P点)必须处于此球面上,而衍射线束的方向即是C至P点的联接线方向,即图中的矢量K的方向。当上述条件满足时,矢量(K- K0)就是倒点阵原点O至倒结点P(HKL)的联结矢量OP,即倒格失 **

R HKL.于是衍射方程K- K0=R HKL得到了满足。即倒易点阵空间的衍射条件方程成立。

**

又由g=R HK

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2sinθ1/λ=g2sinθ1/λ=1/d

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