试样预先在105℃干燥至恒重，称取干燥试样式0.2g，称准至0.0002g，加3ml甲酸和50ml冰乙酸，再加入5ml乙酸汞的冰乙酸溶液，加入10滴a-萘酚苯基甲醇指示液，用0.1mol/L高氯酸的冰乙酸标准溶液滴定，试样液由橙黄色变为黄绿色即为滴定终点。用同样方法另作空白试验以校正之。 9.3 结果计算 9.3.1 计算公式：赖氨酸盐酸盐的百分含量按下式计算： 0.09132*C*(V-V0)/m 式中：c为高氯酸标准溶液之浓度（mol/L）；V为试样消耗高氯酸标准液之体积（ml）；V0为空白试验消耗高氯酸标准溶液之体积（ml）；m为试样之质量（mg）；0.09132为每毫摩尔赖氨酸盐酸盐之质量（g）。 9.3.2 两个平行试样测定结果之差不得大于0.2%，以其算术平均值报告结果。 10 饲料中水溶性氯化物的测定方法 本方法适用于配合饲料、浓缩饲料和单一饲料。检测范围氯元素含量为0-60mg。 10.1 方法原理 溶液澄清，在酸性条件下，加过量标准硝酸银使样品溶液中的氯化物形成氯化银沉淀，除去沉淀后，用硫氰酸铵滴定过量的硝酸银，根据消耗的硫氰酸铵的量，计算出其氯化物的含量。 10.2 试剂 实验室用水应符合GB6682中三级水用水的规格。使用的试剂除特殊规定外应为分析纯。 10.2.1 硝酸。 10.2.2 硫酸铁（60g/L）：称取硫酸铁60g，加水微热溶解后，调成1000ml。 10.2.3 硫酸铁指示剂：250g/L硫酸铁水溶液，过滤除去不溶物，与等体积浓硝酸混合均匀。 10.2.4 氨水：1+19水溶液。 10.2.5 硫氰酸铵［c=0.02mol/L］ ：称取硫氰酸铵1.52g溶于1000ml水中。 10.2.6 氯化钠标准贮备液：基准级氯化钠于500℃灼烧1h，干燥器中冷却保存，称5.8454g溶解于水中，转入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此氯化钠标准贮备液的浓度为0.1mol/L。 10.2.7 氯化钠标准工作液：准确吸取氯化钠标准贮备液20.00ml于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此氯化钠标准工作液的浓度为0.02mol/L。 10.2.8 硝酸银标准溶液［c=0.02mol/L］ ：称取3.4g硝酸银溶于1000ml水中，贮于棕色瓶内。 10.2.8.1 体积比：吸取硝酸银溶液20ml，加硝酸4ml，指示剂2ml，在剧烈摇动下用硫氰酸铵溶液滴定，滴至终点为持久的淡红色，由此计算两溶液的体积比（F），计算公式为： F=20/V2 式中：F为硝酸银与硫氰酸铵溶液的体积比；20为硝酸银的体积（ml）；V2 为硫氰酸铵溶液体积（ml）。 10.2.8.2 标定：准确移取氯化钠标准溶液10ml，于100ml容量瓶中，加硝酸4ml，硝酸银标准溶液25ml，振荡使沉淀凝结，用水稀释至刻度，摇匀，静置5min，干过滤入干锥形瓶中。吸取滤液50ml，加硫酸铁指标，用硫氰酸铵溶液滴定出现淡红棕色，且30s不褪色为终点。 硝酸银标准溶液浓度计算如下： c=m*(20/1000)*(10/1000)/[0.05845(V1-FV2*100/50)] 式中：c为硝酸银标准溶液浓度（mol/L）；m为氯化钠质量（g）；V1为硝酸银标准溶液体积（ml）；V2为硫氰酸铵溶液体积（ml）；F为硝酸银和硫氰酸铵溶液的体积比；0.05845为与1ml硝酸银标准溶液［1mol/L］相当的以克表示的氯化钠的质量。 10.3 仪器设备 10.3.1 实验室用样品粉碎机或研钵。 10.3.2 分样筛：孔径0.45mm（40目）。 10.3.3 分析天平：感量0.0001g。 10.3.4 刻度移液管：10ml、2ml。 10.3.5 移液管：50ml、25ml。
10.3.6 滴定管：酸式，25ml。 10.3.7 容量瓶：100，1000ml。 10.3.8 烧杯：250ml。 10.3.9 滤纸：快速，直径15cm。 10.4 试样的选取和制备 选取有代表性的试样，粉碎至40目，用四分法缩减至200g，密封保存，以防试样组分变化或变质。 10.5 测定步骤 10.5.1 氯化物的提取 称取样品适量（氯含量在0.8%以内，称取样品5g左右；氯含量在0.8-1.6%，称取样品3g左右；氯含量在1.6%以上，称取样品1g左右），准确至0.0002g，准确加入硫酸铁溶液50ml，氨水溶液100ml，搅拌数分钟，放置10min，用干的快速滤纸过滤。 10.5.2 测定 准确移取滤液50ml于100ml容量瓶中，加浓硝酸10ml，硝酸银标准溶液25ml，用力振荡使沉淀凝结，用水烯释至刻度，摇匀，静置5min，干过滤于150ml锥形瓶中或静置（过夜）沉化。吸取滤液（澄清液）50ml，加硫酸铁指示剂10ml，用硫氰酸铵溶液滴定，出现淡橘红色，且 30s不褪色为终点。 10.6 结果计算 计算见式 CL(%)=(V1-V2F*100/50)c*150*0.0355*100/50m NaCL(%)=(V1-V2F*100/50)c*150*0.05845*100/50m 式中：m为样的质量（g）；V1为硝酸银溶液体积（ml）；V2为滴定时硫氰酸铵溶液消耗体积（ml）；F为硝酸银和硫氰酸铵溶液的体积比；C为硝酸银标准溶液浓度（mol/L）；0.0355为与1ml硝酸银标准溶液相当的以克表示的氯元素的质量；0.05845与1ml硝酸银标准溶液相当的以克表示的氯化钠的质量。所得结果以表示至两位小数。 10.7 允许差 每个样品应取两份平行样进行测定，以其算术平均值为分析结果。 氯含量在3%以下（含3%），允许绝对误差0.05；氯含量在3%以上，允许相对偏差3%。 10.8 快速测定方法 称取5-10g样品，准确至0.0001g，加入水200ml，搅拌15min，放置15分钟，准确移取上清液20 ml，加水50ml，10%铬酸钾指示剂1ml，用硝酸银标准溶液滴定，呈现砖红色，且1min不褪色为终点。 计算见式：CL(%)=V2*c*200*0.0355*100/20m 式中：同10.6。 11 配合饲料混合均匀度的测定 11.1 氯离子选择性电极法 11.1.1 方法原理 本法通过氯离子选择性电极的电位对溶液中氯离子的选择性响应来测定氯离子的含量，以饲料中氯离子含量的差异来反映饲料的混合均匀度。 11.1.2 仪器 11.1.2.1 氯离子选择性电极。 11.1.2.2 双盐桥甘汞电极。 11.1.2.3 酸度计或电位计：精度0.2mv。 11.1.2.4 磁力搅拌器。 11.1.2.5 容量瓶：50ml 11.1.2.6 分析天平：分度值0.0001g 11.1.2.7 移液管：1ml、5ml、10ml 11.1.2.8 烧杯：100ml、250ml 11.1.3 试剂与溶液 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和规定的三级水。
11.1.3.1 硝酸溶液：浓度约为0.5mol/L，吸取浓硝酸35ml，用水稀释至1000ml。 11.1.3.2 硝酸钾溶液：浓度约为2.5mol/L，称取252.75g硝酸钾于烧杯中，加水加热溶解，用水稀释至1000ml。 11.1.3.3 氯离子标准液：称取经500℃灼烧1h冷却后的氯化钠8.2440g于烧杯中，加水微热溶解，转入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，溶液中含氯离子5mg/ml。 11.1.4 样品的采集与制备 11.1.4.1 本法所需的样品系配合饲料成品，必须单独采制。 11.1.4.2 每一批饲料至少抽取10个有代表性的样品。每个样品的数量应以畜禽的平均一日采食量为准，即肉用仔鸡前期饲料取样50g；肉用仔鸡后期饲料与产蛋鸡饲料取样100g；生长肥育猪饲料取样500g。样品的布点必须考虑各方位深度、袋数或料流的代表性，但是，每一个样品必须由一点集中分取样。取样时不允许有任何翻动或混合。 11.1.4.3 将上述两个样品在化验室充分混合，以四分法从中取10g试样进行测定。对颗粒饲料与较粗的粉状饲料需将样品粉碎后再取试样。 11.1.5 测定步骤 11.1.5.1 标准曲线的绘制：吸取氯离子标准液0.1，0.2，0.3，0.6，1.2，2.0，4.0，6.0ml，分别加入50ml容量瓶中，加入5ml0.5mol/L硝酸溶液，10ml2.5mol/L硝酸钾溶液，用水稀释至刻度，摇匀，即可得到0.50，1.00，1.50，3.00，6.00，10.00，20.00，30.00mg/ml的氯离子标准系列，将它们分别倒入100ml的干燥烧杯中，放入磁性搅拌子一粒，以氯离子选择性电极为指示电极，双盐桥甘汞电极为参比电极，用磁力搅拌器搅拌3min（转速恒定），在酸度计或电位计上读取指示值（mv），以溶液的电位值（mv）为纵坐标，氯离子浓度为横坐标，在半对数坐标纸上绘制标准曲线。 11.1.5.2 试样的测定：称取试样10g（准确至0.0002g）置于250ml烧杯中，准确加入100ml水，搅拌10min，静置10min后用干燥的中速写性滤纸过滤。吸取试样滤液10ml置于50ml容量瓶中，加入5ml硝酸溶液及10ml硝酸钾溶液，用水稀释至刻度，摇匀，按标准曲线的操作步骤进行测定，读取电位值，从标准曲线上求得氯离子含量的对应值。 11.1.6 混合均匀度的计算 以各次测定的氯离子含量的对应值为X1、X2、X3…… X10，其平均值Xˉ，标准差S:与差异系数CV按式11.1.6.1至式11.1.6.3计算。 11.1.6.1 X-=( X1+X2+X3+… X10)/10 11.1.6.2 S=√[(X1-X-)2+(X2-X-)2+(X3-X-)2+……+(X10-X-)2]/9 11.1.6.3 CV(%)=S/X-*100 11.2 甲基紫法 11.2.1 方法原理 本法以甲基紫色素作为示踪物，将其与添加剂一起加入，预先混合于饲料中，然后以比色法测定样品中甲基紫含量，以饲料中甲基紫含量的差异来反映饲料的混合均匀度。本法主要适用于混合机和饲料加工工艺中混合均匀度的测试。 11.2.2 仪器与试剂 11.2.2.1 分光光度计：有5比色皿。 11.2.2.2 标准筛：筛孔基本尺寸100um 。 11.2.2.3 甲基紫（生物染色剂） 11.2.2.4 无水乙醇。 11.2.3 示踪物的制备与添加 将测定用的甲基紫混匀并充分研磨，使其全部通过100um标准筛。按照配合饲料成品量十万分之一的用量，在加入添加剂的工段投入甲基紫。 11.2.4 样品的采集与制备 样品的采集与制备与氯离子选择电极法相同。 11.2.5 测定步骤 称取试样10g，放在100ml的小烧杯中，加入30ml无水乙醇，不时地加以搅动，烧杯上盖一表面玻璃，30min后用滤纸过滤（定性滤纸，中速），以无水乙醇作为空白调节零点，用分光光度计，以5mm比色皿在590nm的波长下测定滤液的吸光度。
以各次测定的吸光度值为X1、X2、X3；……X10，其平均值X-，标准差S与变异系数CV按式11.1.6计算。 11.2.6 注意事项 11.2.6.1 同一批饲料的10个样品测定时应尽量保持操作的一致性，以保证测定值的稳定性和重复性。 11.2.6.2 由于出厂的各批甲基紫的甲基化程度不同，色调可能有差别，因此，测定混合均匀度所用的甲基紫，必须用同一批次的并加以混匀，才能保持同一批饲料中各样品测定值的可比性。 11.2.6.3 配合饲料中若添加首稽粉、槐叶粉等含有色素的组分时，则不能用甲基紫法测定混合均匀度。 12 配合饲料粉碎粒度的测定 本测定法适用于规定的标准编织筛测定配合饲料成品的粉碎粒度。 12.1 仪器 12.1.1 标准编制筛：筛目4、6、8、12、16目 ；净孔边长5、3.2、2.5、1.6、1.25mm。 12.1.2 摇筛机：统一型号电动摇筛机。 12.1.3 天平：感量为0.01g。 12.2 测定步骤 从原始样品中称取试样100g，放入规定筛层的标准编织筛内，开动电动机连接筛10min，筛完后将各层底物筛上物分别称重，计算公式： W=m1/m2*100 该筛层上留存百分率W 该筛层上留存粉料的重量m1 试样重量m2 检验结果计算到小数点后第1位，第2位四舍五入。 过筛的损失量不得超过1%，双试验允许误差不超过1%，求其平均数即为检验结果。 12.3 注意事项 12.3.1 测定结果以统一型号的电动摇筛机为准，或手工筛5min计算结果。 12.3.2 筛分时若发现未经粉碎的谷粒与种子时，应加以称重并记载。 13 颗粒饲料淀粉糊化度测定法 本方法适用于经挤压、膨化等工艺制得的各种颗粒饲料中淀粉糊化度的测定。 13.1 测定原理 β-淀粉酶在适当的PH值和温度下，能在一定的时间内，定量地将糊化淀粉转化成还原糖，转化的糖量与淀粉的糊化程度成比例关系。用铁氰化钾法测其还原糖量，即可计算出淀粉的糊化度。 13.2 仪器和设备 13.2.1 分析天平：感量0.1mg。 13.2.2 多孔恒温水浴锅。 13.2.3 定性滤纸；中速。 13.2.4 碱式滴定管。 13.2.5 移液管。 13.2.6 玻璃漏斗 13.2.7 容量瓶。 13.3 试剂和溶液 13.3.1 10%磷酸盐缓冲液 甲液：溶解71.64g磷酸氢二钠于蒸馏水中，并稀释至1000ml。 乙液：溶解31.21g磷酸二氢钠于蒸馏水中，并稀释至1000ml。 取甲液49ml与乙液51ml合并为100ml，再加入900ml蒸馏水即为10%磷酸盐缓冲液。 13.3.2 6%β-淀粉酶溶液(活力大于10万单位)：溶解6.0gβ-淀粉酶（精制）于100ml10%磷酸盐缓冲液中成乳浊液。（β-淀粉酶贮于冰箱内，用时现配）。 13.3.3 1.79mol/L硫酸溶液：将10ml浓硫酸用蒸留水稀释至100ml。