水硬度的分类 总硬度 0°~4° 5°~8° 9°~16° 水质 很软水 软水 中等硬水 总硬度 17°~30° ﹥30° 水质 硬水 很硬水 我国生活饮用水的水质标准规定,生活饮用水的硬度不得超过25°,PH为6.5~8.5(参见GB5749-1985)。
2.水硬度的测定原理
水的硬度的测定方法很多,最常用的是EDTA配合滴定法。EDTA是乙二胺四乙酸的缩写,可用H4Y表示,实验室中通常用其二钠盐(Na2H2Y)来配置溶液。
在测定过程中,控制适当的PH值,用少量铬黑T(金属指示剂,可简写为NaH2EBT)为指示剂,水样中的Ca2+、Mg2+离子能与铬黑T反应,生成紫红色的配离子[Mg(EBT)]-和[Ca(EBT)]-,但其稳定性小于EDTA与Ca2+、Mg2+离子形成的配离子[MgY]2-和[CaY]2-。滴定时,EDTA离子先与为配合的Ca2+、Mg2+离子结合,然后与[Mg(EBT)]-和[Ca(EBT)]-反应。从而游离出指示剂EBT,使溶液由紫红色转为蓝色,表明滴定达到终点。这一过程可用化学反应式表示:
-+[Ca(EBT)] +H(aq) (PH=10.0) HEBT?aq(蓝色)?Ca?aq?? ??2? (紫红色)
[Ca(EBT)]-+H2Y2-(aq)+OH-(aq)=[CaY]2-+HEBT2-(aq)+H2O(l)
水硬的计算方法如下:
硬度?c?EDTA??V?EDTA??M?CaO??102
V?H2O? 24
式中 V(H2O)— 水样体积,mL;
C(EDTA)— EDTA标准溶液浓度,mol·L-1;
V(EDTA)— 滴定时消耗的EDTA标准溶液的体积,ml;若此量为滴定总硬度
时所消耗用的,则所得的硬度为总硬度,若此量为测定钙硬度时所消耗用的,则所得的硬度为钙硬度;
M(CaO)—CaO的摩尔质量,g·mol-1。 三、实验用品
1.仪器与材料
酸式滴定管(50ml)一支,三角瓶(250ml)三只,移液管(100ml)一支,量筒(10ml)一个,烧杯(250ml)一个,洗瓶一个
2.试剂
0.02000 mol·L-1EDTA标准溶液,NH3-NH4Cl缓冲溶液(PH≈10),10%NaOH溶液,钙指示剂,铬黑T指示剂。 四、实验内容
1.总硬度的测定
量取澄清的水样100ml(用什么量器?)放入250ml的锥形瓶中,加入5mlNH3-NH4Cl缓冲液,摇匀。再加入约0.01g铬黑T指示剂,再摇匀,此时溶液呈酒红色,以0.02 mol·L-1的EDTA标准溶液滴定至纯蓝色,即为终点。
平行测定三份。计算水的总硬度,以度(°)表示。 2.钙硬度的测定
量取澄清水样100ml,放入250ml锥形瓶中,加入4ml10%NaOH溶液,摇匀,再加入约0.01g钙指示剂,再摇匀。此时溶液呈淡红色。用0.02 mol·L-1的EDTA
25
标准溶液滴定至呈纯蓝色,即为终点。
平行测定三份。计算水的钙硬度,以度(°)表示。 3.镁总硬度的确定
总硬度减去钙硬度即得镁硬度。 五、思考题
1.如果对硬度测定中的数据要求保留二位有效数字,应如何量取? 2.用EDTA配位滴定法测定水硬度的原理是什么?用什么指示剂?终点如何变色?溶液PH值应怎样控制?
3.镁硬度怎样获得?
26
实验五 聚乙烯醇缩甲醛反应制备胶水
一、实验目的
1.了解聚乙烯醇缩醛反应及其简单工艺过程; 2.学习聚乙烯醇缩甲醛胶水的合成及分析检验方法;
3.学习有机缩合反应的实验操作及简易黏度计的使用方法,练习分析天平的称量及滴定等基本操作。 二、实验原理
聚乙烯醇(Polyvinyl alcohol,简写PVA),是白色粉末,由聚醋乙烯酯醇解制得。目前工业上多采用聚醋酸乙烯酯的甲醇溶液,以碱作催化剂进行醇解反应,脱去醋酸根而得到PVA:
(CH2CH)nOCCH3O+nCH3OHNaOH(CH2CH)n+nCH3COOCH3OH
(聚乙酸乙烯酯) (甲醇) (聚乙烯醇) (乙酸甲酯 ) 由于醇解反应不能进行到底,所以在PVA的分子中,总会有一小部分醋酸根不能被羟基所取代,其醇解的程度叫醇解度,常以摩尔分数(百分率)表示。
PVA分子主链上的侧基是羟基,诸多羟基在分子间和分子内形成氢键,大大降低了PVA在水中的溶解度,因此,低温时PVA在水中的溶解度很小。由于氢键具有热力学不稳定性,在水温高时,很易破裂,所以PVA在水温高时,很易溶解。其水溶液可直接作为乳化剂、胶黏剂使用。PVA按聚合度和醇解度的不同有多种型号。本实验所用的PVA17-99系指平均聚合度约为1700,醇解度约为摩尔分数99%的PVA。
27