六、思考题
1. 乌氏粘度计中的各支管有什么作用?除去支管C是否仍可以测粘度?如果在测定液体流出时间没有打开支管C,会对测定的高聚物分子量产生何种影响?
答:乌氏粘度计由A、B、C三个支管构成,其中,A管是用来装液体的,B管则是测量主件,可以测定液体定向流动一定距离的流动时间,C管则是使B管与大气连通。当毛细管下端的液面下降,毛细管内流下的液体形成一个气承悬液柱,液体流出毛细管下端后沿管壁流下,避免出口处形成湍流现象。或者是减少了a管液面升高对毛细管中液流压力差带来的影响。
除去C管仍可测定,但是要保证每次测量的体积都相同(不适用)。乌氏粘度计由于有C管,故所加待测液的体积不用每次相同,即可以在黏度计中稀释直接稀释液体。若除去C管,液体下流时所受到的压力差ρgh与管B中液面高度有关,故应保证每次测量的体积相同,也即是另一种黏度计——奥氏粘度计,在本次实验中是不适用的。
如果没打开C则流出的时间过长,测出的分子量偏大。 2. 乌氏粘度计毛细管太粗太细各有何特点?
答:乌氏粘度计的毛细管太粗的时候,流速过快,可能导致测的时间太快而未能及时反应,因而测出来的时间可能不准确;乌氏粘度计的毛细管太细,流速过慢,虽然读数较为精确,但花费的时间也较长。所以,乌氏粘度计粗细应该适当。 3. 为什么强调粘度计一定要干净、无尘?
答:黏度计中如果不干净,会影响液体的流速,若溶解在溶液中,还会使溶液的成分发生变化,对分子量的测定结果影响较大。 4.乌氏粘度计测定高聚物分子量有哪些注意事项?
答:使用乌氏粘度计应注意以下几点:
a.使用乌式粘度计时,要在同一支粘度计内测定一系列浓度成简单比例关系的溶液的流出时间.每次吸取和加入的液体的体积要很准确。为了避免温度变化可能引起的体积变化,溶液和溶剂应在同一温度下移取,故实验应选择在恒温槽中进行,恒温槽中温度应该恒定,溶液每次稀释恒温后才能测量。
b.在每次加入溶剂稀释溶液时,必须将粘度计内的液体混合均匀,还要将溶液吸到E线上方的小球内两次,润洗毛细管,否则溶液流出时间的重复性差。 c.粘度计必须洁净,如毛细管壁上挂有水珠,需用吹风机吹干。
d.测定时粘度计要垂直放置,否则影响结果曲准确性。
5.特性黏度是溶液无限稀释时的比浓黏度,它与纯溶剂的黏度是否一样,为什么要用来测量高聚物的分子量?
答:特性黏度与纯溶剂的黏度不一样。溶剂分子与溶剂分子间的内摩擦是纯溶剂的黏度,而特性黏度是溶液无限稀释时的比浓黏度,还是存在高分子与溶剂分子间的摩擦的。根据高聚物分子量愈大,则它与溶剂间接触表面也愈大,也即摩擦愈大,表现出来的特性黏度也愈大,从而可以从其特性黏度来测定高聚物分子量。
七、参考文献
[1] 傅献彩, 沈文霞, 姚天扬. 物理化学. 高等教育出版社.2005
[2] 何广平, 南俊民, 孙艳辉. 基础物理化学实验. 化学工业出版社.2008 [3] 钱人元,高聚物的分子量测定.北京.科学出版社.1958:25-27
[4] 王亚珍,林玉露.粘度法测定高聚物相对分子量实验成败探讨.湖北武汉430056