反相悬浮法制备淀粉接枝丙烯酸高吸水性材料的研究

榆林学院本科毕业论文

酸吸水树脂和有机改性丝光沸石/淀粉接枝丙烯酸吸水树脂的红外光谱图。图3-6a,b分别是丝光沸石原粉和有机改性后的丝光沸石的光谱图,从图中可见两个谱图基本一致,都在1004.64cm-1处的吸收峰归属于内部四面体Si-O-Si键的不对称伸缩振动;666.91cm-1处出现的吸收峰归属于Si-O-Si键的对称伸缩振动;双环振动所对应的吸收峰在53.81cm-1,465.47cm-1是SI-O弯曲振动所产生的吸收峰。457.38cm-1出现的吸收峰对应的Al-O的伸缩振动,说明有机改性并没有破坏丝光沸石的化学结构。但是改性后的样品(图3-6b)在2970cm-1,2877m-1处出现了归属于十六烷基三甲基溴化铵的CH2的不对称和对称伸缩振动峰。与纯相的十六烷基三甲基溴化铵比较,改性后的丝光沸石峰型变宽,并且,出峰的位置也发生了偏移。在2918cm-1和2849cm-1处分别对应亚甲基基团中的C-H的不对称和对称伸缩振动。在1472cm-1附近的吸收峰是由于亚甲基的剪式振动引起的。从上述分析可知,阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵的季铵盐有机链嵌入丝光沸石的表面和孔道中,同时沸石的结构未遭到破坏。

淀粉的红外谱图(图3-6c)在3421cm-1处出现的吸收峰是由淀粉骨架上O-H伸缩振动引起的;2930cm-1处的吸收峰归属于烃基中C-H伸缩振动峰vch2ch3;在1080cm-1的吸收峰归属于C-O伸缩振动吸收谱带。尽管这些特征峰也出现在淀粉接枝丙烯酸和改性丝光沸石/淀粉接枝丙烯酸的红外谱图中,但呈现出的峰强度要比淀粉的弱。

在1647,1368cm-1附近出现的吸收峰是由淀粉中的C-OH键的弯曲振动吸收峰。(这些吸收峰在聚合反应后消失,上述分析说明丙烯酸反应完全)在波数为 851.72 cm-1和 672.56 cm-1处出现了淀粉中-CH2的摇摆振动吸收峰。

从图3-6d中可见,在波数为1723,1572,1406处分别出现了-COOH伸缩振动,-COO-不对称伸缩振动和-COO-对称伸缩振动吸收峰,说明丙烯酸被氢氧化钠部分中和。这种现象证实丙烯酸钠与淀粉的接枝共聚反受化学环境的影响,比如-COOH,-COO-,这种影响会在产品的吸水性能上得以体现。

改性丝光沸石/淀粉接枝丙烯酸的红外谱图(图3-6e)和淀粉接枝丙烯酸的谱图相似。但在1004.64cm-1处的吸收峰归属于内部四面体Si-O-Si键的不对称伸缩振动;666.91cm-1处出现的吸收峰归属于Si-O-Si键的对称伸缩振动;双环振动所对应的吸收53.81cm-1,465.47cm-1是SI-O弯曲振动所产生的吸收峰。457.38cm-1出现的吸收峰对应的Al-O的伸缩振动,说明产物是改性丝光沸石/淀粉接枝丙烯酸。

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反相悬浮法制备淀粉接枝丙烯酸复合材料的研究

图3-6 红外光谱图

3.3 性能评价

3.3.1 吸水速率

图3-7 吸水速率

图为复合材料在蒸馏水中的吸水速率。从图中可以看出,复合材料的吸水速率曲线的的变化较大。这是因为对丝光沸石进行有机改性后,复合材料具有较为

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松散的网络结构,为材料吸水性能的提高提供了理想的结构条件。研究表明,高吸水性材料的初始吸水速率主要是由水分子通过扩散和毛细作用渗入材料网络决定的。引入有机改性的丝光沸石后,材料的网络结构变得疏松,毛细管作用明显,加速了水分子的渗入速度。

3.3.2 自然状态下的失水率

失水率是衡量树脂保水性能的重要指标。在室温下,随着放置时间的增长,树脂凝胶持续失水,质量下降,失水率不断增加。失水曲线的斜率即为复合材料吸水凝胶的失水速率。图3-8为复合材料的失水曲线,从图中可知,凝胶刚开始失水速率较快,随着凝胶中水分含量的降低,失水速率不断放缓。复合材料的吸水凝胶在自然条件下的失水过程中失水曲线趋于线性关系,其平均失水速率为10.98%/d。

图3-8自然状态下失水率

3.3.3 不同温度下吸水倍率

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反相悬浮法制备淀粉接枝丙烯酸复合材料的研究

图3-9 不同温度下吸水倍率

图3-9为环境温度与复合材料吸水倍率的关系。随着温度的升高,复合材料的吸液倍率保持相对平稳的趋势,吸水倍率维持在380 g/g 左右。这是因为在适宜的温度范围内,复合材料呈现松散现象,分子热运动使其内部网络舒张,水分子能大量进入网络结构内部,从而提高了吸水倍率。但温度到达80℃的时候,束缚在网络结构中的水分子的热运动过剧,树脂对水分子的束缚力减小,树脂产生弹性收缩,且材料的较量程度有限,在高温时易发生熔融现象,导致复合材料的吸水倍率下降。

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