一、 目的与要求
1、掌握双指示剂法测定NaOH和Na2CO3混合物中个别组分含量的原理和方法。 2、熟悉移液管和容量瓶的使用
二、方法提要
NaOH易吸收空气中的CO2使一部分NaOH变成Na2CO3，即形成Na2CO3和NaOH的混合物。此混合物用盐酸标准溶液滴定。在溶液中先加入酚酞指示剂，当酚酞变色时，NaOH全部被HCl中和，而Na2CO3只被滴定到NaHCO3，即只中和了一半，设这时共用去HCl的体积为V1ml；在此溶液中再加入甲基橙指示剂，继续滴定至甲基橙变色时，NaHCO3进一步被中和为CO2，此时消耗的HCl的体积为V2ml，则Na2CO3消耗的体积为2 V2，总碱量所消耗的HCl的体积为V1+V2.据此，即可分别测得总碱量和Na2CO3的含量。
三、试剂
HCl液（0.1mol/L） 酚酞指示剂 甲基橙指示剂 药用NaOH
四、操作步骤
迅速地精密称取本品约0.35g于50ml小烧杯中，加少量蒸馏水溶解后，定量转移至100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
精密吸取20.00ml样品溶液于250ml锥形瓶中，加20ml蒸馏水及2滴酚酞指示剂，以HCl液（0.1mol/L）滴至酚酞的红色消失为止，记下所用HCl液（0.1mol/L）的毫升数（V1），再加入2滴甲基橙指示液，继续用HCl液（0.1mol/L）滴定至黄色变为橙色（V2）。根据前后消耗HCl液（0.1mol/L）的毫升数，算出供试品Na2CO3的含量，即得。按下式分别求出总碱量（以NaOH计算）和Na2CO3的百分含量：
附注：样品溶液含有大量氢氧根离子，滴定前不应久置空气中，否则溶液吸收CO2使NaOH的量减少，而Na2CO3的量增多。
五、思考题
1、吸取样品溶液及配制样品溶液时，移液管和容量瓶是否要烘干？
2、用盐酸标准溶液滴定至酚酞变色时，如超过终点是否可用碱标准溶液回滴？试说明原因
3、试说明总碱量和Na2CO3百分含量计算式的原理. 4根据操作步骤，样品重量约0.35g是怎样求得的？
实验六 NaOH标准溶液（0.1mol/L）的配制与标定
一、 目的与要求
1、学会配制标准溶液和用基准物质来标定标准溶液浓度的方法 2、掌握滴定操作和滴定终点的判断。
二、方法提要
NaOH易吸收空气中的CO2，使配地的溶液中含有少量Na2CO3
2NaOH+ CO2→Na2CO3+ H2O
经过标定的含有碳酸盐的标准碱溶液，用它测定酸含量时，若使用与标定时相同的指示剂，则含碳酸盐对测定结果并无影响，若标定与测定不是用相同的指示剂，则将发生一定的误差。因此应配制不含碳酸盐的标准碱溶液。
配制不含Na2CO3的标准NaOH溶液的方法很多，最常见的是用NaOH的饱和水溶液（120：100）配制。Na2CO3在饱和NaOH溶液中不溶解，待Na2CO3沉淀沉下后，量取一定量上层澄清溶液，再稀释至所需浓度，即可等到不含Na2CO3的NaOH溶液，饱和NaOH溶液含量约为52%（g/g），比重约1.56。配制1000mlNaOH液（0.1mol/L）应取饱和溶液5.6ml.。用来配制NaOH溶液的水，应加热煮沸放冷，除去其中的CO2。
标定碱溶液用的基准物质很多，如草酸（H2C2O4*2H2O）,苯甲酸（C6H5COOH）氨基磺酸（NH2SO3H），邻苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK）等。目前常用的是邻苯二甲酸氢钾，其滴定反应如下：
化学计量点时由于共轭碱的生成，溶液呈微碱性，应采用酚酞为指示剂。
三、仪器及试剂
碱式滴定管 50ml，锥形瓶 250ml，烧杯 250ml， 邻苯二甲酸氢钾基准物质
NaOH饱和水溶液 0.1%酚酞指示剂
四、实验方法
1、配制
（1）NaOH饱和水溶液的溶液的配制：取氢氧化钠约120g，加蒸馏水100ml，振摇使溶液成饱和溶液。冷却后，置塑料瓶中，静置数日，作贮备液。
（2）NaOH液（0.1mol/L）的配制：
量取NaOH的饱和水溶液5.6ml，加新煮沸过的冷蒸馏水至100ml，摇匀。或直接称取NaOH4.4g，加新煮沸过的冷蒸馏水至100ml，摇匀。
2、NaOH液（0.1mol/L）的标定 精密称取在105～110℃干燥至恒温的基准物邻本二甲酸氢钾约0.5g，加新煮沸过的冷蒸馏水50ml，小心摇动，使其溶解，加酚酞指示剂2滴，用NaOH液（0.1mol/L）滴定至溶液呈浅红色，30秒不退色为终点。记录所耗用的NaOH溶液的体积。
根据邻苯二甲酸氢钾的重量和所用的NaOH溶液的毫升数按下式计算NaOH标准溶液的浓度。
五、思考题
1、配制标准碱溶液时，用架盘天平称取固体NaOH是否会影响溶液浓度的准确度？能否用纸称取NaOH？为什么？
2、为什么NaOH标准液要用标定法配制而不用直接法配制？
3、配制NaOH标准液和溶解邻苯二甲酸氢钾时，为什么要求用新沸冷却的蒸馏水？ 4、盛NaOH的瓶子为什么不能用玻璃塞，每次取出NaOH溶液后必须橡胶塞立即塞紧？ 5、滴定管内气泡未除尽，对滴定结果有何影响？
6、本实验除用酚酞外，还可以选用什么指示剂指示终点
实验七 苯甲酸的含量测定
一、 目的与要求
1、掌握用中和法测定苯甲酸含量的原理和操作 2、掌握酚酞指示剂的滴定终点
二、方法提要
-3
苯甲酸属芳香羧酸类药物，其Ka=6.3310 故可用标准碱溶液直接滴定。其滴定反应为： 【公式】
化学计量点时，由于生成共轭碱（苯甲酸钠），溶液呈微碱性，应选用碱性区域变色的指示剂，本实验选用酚酞作指示剂。
三、试剂
NaOH液（0.1mol/L） 0.1%酚酞指示剂
四、操作步骤
取本品约0.27g精密称定，加中性的稀乙醇（对酚酞指示剂显中性）25ml溶解后，加酚酞指示剂3滴，用NaOH液（0.1mol/L）滴定至显淡红色，即达终点（每1ml的NaOH液（0.1mol/L）相当于12.21mg的C7H6O2）。
附注：
1、苯甲酸在水中微溶，在乙醇中易溶，故用稀乙醇为溶剂。
2、中性稀乙醇的配制：取95%的乙醇53ml，加水至100ml，加酚酞指导价3滴，用NaOH液（0.1mol/L）滴定至淡红色，即得。
苯甲酸的百分含量可按下式计算：
五、思考题
1、操作步骤中，每份样品重约0.27g是怎样求得的？
2、若实验需要50%（V/V）稀乙醇75ml，问需取95%（V/V）乙醇若干毫升？
第三章 非水溶液滴定法
实验八 高氯酸标准溶液（0.1mol/L）的配制与标定
一、 目的与要求
1、掌握非水溶液酸碱滴定原理及操作。
2、掌握高氯酸标准溶液的配制、标定的方法及原理。
二、方法提要
常见的矿酸在冰醋酸中以高氯酸的酸性最强，故常用高氯酸的冰醋酸溶液作标准溶液。 邻苯二甲酸氢钾在冰醋酸中显碱性，以其为基准物，用结晶紫为指示剂，被高氯酸溶液滴定。根据基准物的重量，滴定所消耗的高氯酸溶液的体积，计算出高氯酸溶液的浓度（mol/L）
用邻苯二甲酸氢钾标定时的滴定反应为：
生成的KCLO4不溶于冰醋酸溶液中，故有沉淀产生。
三、操作步骤
1、标准溶液的配制 取无水冰醋酸750ml，加入高氯酸（70～72%）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓地加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振荡摇匀，放冷。加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法测定本液的含水量，再用水和醋酐调节本液的含水量为0.01～0.2%。
2、标定 取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示剂1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸溶液（0.1 mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本溶液的浓度（mol/L），即：
VHClO4为空白校正后的体积；KHC8H4O4=204.2
四、注意事项