分析化学实验指导

为了便于计算,将20℃容量为1L的玻璃容器,在不同温度时所应盛水的重量列于表4-1。 应用此表来校正容量仪器是很方便的。例如,在15℃时,欲称取在20℃时容量恰为1L的水,其值为997.93g;反之,亦能从水的重量换成体积。

三、操作步骤

(1)滴定管的校正

将蒸馏水装入已洗净的滴定管中,调节水的弯月面至刻度零处,然后按照滴定管速度放出一定体积的水到已称重的小锥形瓶(最好是有玻塞的)中,再称重,两次重量之差,即为水重。然后用实验温度时1毫升水的重量(从表4-1查得)来除水重,即可得真实体积。按国家计量局规定,常量滴定管分五段进行校正。现举一实验数据为例列于表4-2供参考。

表 4—2 50毫升滴定管的校正表 滴定管读取容积(ml) 0.00~10.00 0.00~20.00 0.00~30.00 0.00~40.00 0.00~50.00 瓶和水重 (g) 44.74 64.64 94.49 74.77 84.73 空瓶重 (g) 34.80 44.74 64.64 34.90 34.88 水重 (g) 9.94 19.90 29.85 39.87 49.85 真实容积 (ml) 9.97 19.95 29.92 39.97 49.98 校正值 (ml) -0.03 -0.05 -0.08 -0.04 -0.03 校正时水的温度为18℃1.00ml水重0.99751g 校准时需要注意:

1.称量时称准到0.01g即足。

2.最好使用同一容器从头做到尾,至少也要尽量减少倾空次数;每次倾空后,容器外面不可有水,瓶口内残留的水也要用于滤纸吸干;从滴定管往容器中放水时,尽可能不要沾湿瓶口,也不要溅失;这都是为了减少误差。

(二)移液管的校正

将移液管洗净,吸取蒸馏水至标线以上,调节水的弯月面至标线,按前述的使用方法将水放入已称重的锥形瓶中,再称量。两次重量之差为量出水的重量。从表1查得该实验温度时每毫升的重量除水重,即得移液管的真实体积。

(三)容量瓶的校正

将洗净的容量瓶倒置空干,并使之自然干燥,称空瓶重。注入蒸馏水至标线,注意瓶劲内壁标线以上不能挂有水滴,再称量。两次重量之差即为瓶中的水重。从表5查得该实验温度时每毫升水的重量,除水重,即得该容量瓶的真实体积。

实际上,移液管常与容量瓶配合使用,这时重要的不是知道移液管和容量瓶的绝对体积,而是要知道它们之间的体积是否成准确比例,因此只做相对校正便可。例如,校正100ml容量瓶与25ml移液管时,可用移液管吸取4次蒸馏水,转移入容量瓶中,检查液面是否与容量瓶标线一致,如不一致,可在瓶劲液面处作一新记号。使用时,将溶液稀释至新标志处。用这支移液管从这个容量瓶中吸取一管溶液,就是全部溶液体积的1/4.

四、思考题

1. 影响容量仪器校正的主要因素有哪些?

2. 校正滴定管时,为什么每次放出的水都要从0.00刻度线开始?

3. 100ml容量瓶,如果与标线相差0.40ml,问此体积的相对误差是多少?如分析试样时,称

取试样0.5000克,溶解后定量转入容量瓶中,移取25.00毫升测定,问称量差值是多少?

称样的相对误差是多少?

4. 校正容量仪器为什么要求使用蒸馏水而不用自来水?为什么要测水温? 5. 为什么容量仪器都按20℃体积进行刻度?

实验三 HCL标准溶液(0.1mol/L)的配制与标定

一、

1. 学会标准溶液的配制方法。

2. 掌握用碳酸钠作基准物质标定盐酸溶液的原理及方法。 3. 正确判断甲基红溴甲酚绿混合指示剂滴定终点。

目的与要求

二、方法提要

1.市售盐酸为无色透明的氯化氢水溶液,HCL含量36~38%(g/g),比重约1.1

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