分析化学实验指导

为了便于计算,将20℃容量为1L的玻璃容器,在不同温度时所应盛水的重量列于表4-1。 应用此表来校正容量仪器是很方便的。例如,在15℃时,欲称取在20℃时容量恰为1L的水,其值为997.93g;反之,亦能从水的重量换成体积。

三、操作步骤

(1)滴定管的校正

将蒸馏水装入已洗净的滴定管中,调节水的弯月面至刻度零处,然后按照滴定管速度放出一定体积的水到已称重的小锥形瓶(最好是有玻塞的)中,再称重,两次重量之差,即为水重。然后用实验温度时1毫升水的重量(从表4-1查得)来除水重,即可得真实体积。按国家计量局规定,常量滴定管分五段进行校正。现举一实验数据为例列于表4-2供参考。

表 4—2 50毫升滴定管的校正表 滴定管读取容积(ml) 0.00~10.00 0.00~20.00 0.00~30.00 0.00~40.00 0.00~50.00 瓶和水重 (g) 44.74 64.64 94.49 74.77 84.73 空瓶重 (g) 34.80 44.74 64.64 34.90 34.88 水重 (g) 9.94 19.90 29.85 39.87 49.85 真实容积 (ml) 9.97 19.95 29.92 39.97 49.98 校正值 (ml) -0.03 -0.05 -0.08 -0.04 -0.03 校正时水的温度为18℃1.00ml水重0.99751g 校准时需要注意:

1.称量时称准到0.01g即足。

2.最好使用同一容器从头做到尾,至少也要尽量减少倾空次数;每次倾空后,容器外面不可有水,瓶口内残留的水也要用于滤纸吸干;从滴定管往容器中放水时,尽可能不要沾湿瓶口,也不要溅失;这都是为了减少误差。

(二)移液管的校正

将移液管洗净,吸取蒸馏水至标线以上,调节水的弯月面至标线,按前述的使用方法将水放入已称重的锥形瓶中,再称量。两次重量之差为量出水的重量。从表1查得该实验温度时每毫升的重量除水重,即得移液管的真实体积。

(三)容量瓶的校正

将洗净的容量瓶倒置空干,并使之自然干燥,称空瓶重。注入蒸馏水至标线,注意瓶劲内壁标线以上不能挂有水滴,再称量。两次重量之差即为瓶中的水重。从表5查得该实验温度时每毫升水的重量,除水重,即得该容量瓶的真实体积。

实际上,移液管常与容量瓶配合使用,这时重要的不是知道移液管和容量瓶的绝对体积,而是要知道它们之间的体积是否成准确比例,因此只做相对校正便可。例如,校正100ml容量瓶与25ml移液管时,可用移液管吸取4次蒸馏水,转移入容量瓶中,检查液面是否与容量瓶标线一致,如不一致,可在瓶劲液面处作一新记号。使用时,将溶液稀释至新标志处。用这支移液管从这个容量瓶中吸取一管溶液,就是全部溶液体积的1/4.

四、思考题

1. 影响容量仪器校正的主要因素有哪些?

2. 校正滴定管时,为什么每次放出的水都要从0.00刻度线开始?

3. 100ml容量瓶,如果与标线相差0.40ml,问此体积的相对误差是多少?如分析试样时,称

取试样0.5000克,溶解后定量转入容量瓶中,移取25.00毫升测定,问称量差值是多少?

称样的相对误差是多少?

4. 校正容量仪器为什么要求使用蒸馏水而不用自来水?为什么要测水温? 5. 为什么容量仪器都按20℃体积进行刻度?

实验三 HCL标准溶液(0.1mol/L)的配制与标定

一、

1. 学会标准溶液的配制方法。

2. 掌握用碳酸钠作基准物质标定盐酸溶液的原理及方法。 3. 正确判断甲基红溴甲酚绿混合指示剂滴定终点。

目的与要求

二、方法提要

1.市售盐酸为无色透明的氯化氢水溶液,HCL含量36~38%(g/g),比重约1.18,因此配制HCL液(0.1mol/L)需用间接法配制。

2.标定酸用的基准物质很多,我们采用无水碳酸钠为基准物,用甲基红溴甲酚绿混合指示剂指示终点,终点颜色是由绿色转变为暗紫色。

用Na2CO3标定时滴定反应为:

三、试剂

浓盐酸 无水碳酸钠基准物

甲基红溴甲酚绿指示剂:0.2%甲基红乙醇溶液与0.1%溴甲酚绿乙醇溶液(1:3)混合即得。

1.HCL液(0.1mol/L)的配置

用小量筒取盐酸9ml,倒入一洁净具有玻塞的试剂瓶中,加蒸馏水稀释至1000ml,振摇混匀。

2.HCL液(0.1mol/L)的标定

取270~300℃干燥至恒重的基准物无水碳酸钠约0.12g,精密称定。加蒸馏水50ml使溶解后,加甲基红溴甲酚绿混合指示液10滴,用HCL液(0.1mol/L)滴定至溶液由绿色转变为紫红色,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。记下读数,按下式计算盐酸的浓度

3.HCL液(0.1mol/L)的标定(比较法)

从碱式滴定管中准确放取NaOH液(0.1mol/L)25.00ml于锥形瓶中,加入0.1%甲基橙指示剂1滴,用待标定的HCL液(0.1mol/L)滴定至由黄色恰为橙色,即为终点,记下读数。重复操作两次。

四、思考题

1.配制HCL液(0.1mol/L)1000ml,需取浓盐酸9ml是怎样计算来的? 2.实验中所用锥形瓶是否需要烘干?加入蒸馏水的量是否需要准确?

3.用碳酸钠标定盐酸溶液,滴定至近终点时,为什么需将溶液煮沸?煮沸后为什么又要冷却后再滴至终点?

4.用碳酸钠为基准物质标定HCL溶液的浓度,一般应消耗HCL液(0.1mol/L)约22ml,问应称取碳酸钠若干克?

五、实验报告示例

1、原始记录

(1)Na2CO3重量

Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ

W1=16.2375 W2=16.1041 W3=15.9774 W4=15.8423 W5=15.7045 W2=16.1041 W3=15.9774 W4=15.8423 W5=15.7045 W6=15.5741  ̄ ̄ ̄  ̄ ̄ ̄  ̄ ̄ ̄  ̄ ̄ ̄ ̄  ̄ ̄ ̄ 0.1334 0.1267 0.1351 0.1378 0.1304

(2)消耗HCL溶液的体积

Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ

HCL最终度数 24.01 22.85 24.30 24.75 23.51 HCL最初度数 0.00 0.00 0.00 0.00 0.01

 ̄ ̄ ̄ ̄  ̄ ̄ ̄ ̄  ̄ ̄ ̄ ̄  ̄ ̄ ̄ ̄  ̄ ̄ ̄ ̄ 24.01 22.85 24.30 24.75 23.50

2.实验报告示例

HCL液(0.1mol/L)的标定

日期:1992.9.6 天平号:302—9 基准物:Na2CO3=106.0 计算公式:

称重:Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ

瓶+基准物重 16.2375 16.1041 15.9774 15.8423 15.7045 倒出后重 16.1041 15.9774 15.8423 15.7045 15.5741  ̄ ̄ ̄ ̄  ̄ ̄ ̄ ̄  ̄ ̄ ̄ ̄  ̄ ̄ ̄ ̄  ̄ ̄ ̄ ̄ 基准物重W 0.1334 0.1267 0.1351 0.1378 0.1304

标定: Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ

HCL最终度数 24.01 22.85 24.30 24.75 23.51 HCL最初度数 0.00 0.00 0.00 0.00 0.01  ̄ ̄ ̄  ̄ ̄ ̄  ̄ ̄ ̄  ̄ ̄ ̄  ̄ ̄ ̄ 24.01 22.85 24.30 24.75 23.50

CHCL 0.1049 0.1047 0.1048 0.1051 0.1047 CHCL 0.1048

标准偏差SX 1.6310-4 相对标准差RSD 0.16%

实验四 药用硼砂的含量测定

一、目的与要求

1、掌握用中和法测定硼砂含量的原理和操作。 2、掌握甲基红指示剂的滴定终点

二、方法提要

硼砂是四硼酸的钠盐,因为硼酸是弱酸(Ka=6.4310 -10)所以可用HCl标准溶液直接滴定。其反应为:

Na2B4O7210H2O+2HCL→4 H3BO4+NaCL+5H2O 硼砂=381.4

滴定至化学计量点时为H3BO4的水溶液,此时溶液的pH值可根据生成的硼酸的浓度及它的电离常数来计算:设用HCl液(0.1mol/L)滴定Na2B4O7液(0.05mol/L),化学计量点时溶液稀释一倍应为0.025mol/L,因此化学计量点时。

三、试剂

甲基红指示剂 硼砂Na2B4O7210H2O样品

四、操作步骤

取硼砂样品约0.5克,精密称定,家蒸馏水50ml溶解后,加甲基红指示剂2滴,用HCl液(0.1mol/L)滴定至由黄色变为橙色即为终点。(每1毫升的HCl液(0.1mol/L)相当于19.07mg的Na2B4O7210H2O)

硼砂的百分含量可按下式计算:

五、思考题

1、硼砂和硼酸的混合物样品,你将怎样设计分析方案?

2、用HCl(.1mol/L)滴定硼砂的实验中,能用甲基橙指示终点吗?若用酚酞作指示剂会产生多大误差?

3、哪些盐类可用酸碱滴定法的直接法进行测定?

4、称取硼砂样品约0.5克是如何决定的?如倒出过多,其重量达0.6125g,问是否需重称?

实验五 药用NaOH的含量测定

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