2将电磁阀门盖打开，按手动开关的快滴或慢滴，标准液流下，气泡亦下，待导管内无气泡时，盖上门盖。
3调节液滴速度。拧动右边电磁阀螺丝，使慢滴速度为0.02-0.03ml左右/次。拧动左边电磁阀螺丝，使快滴速度成线状。
（三）将极化电压，灵敏度，门限值按照测定的样品，调节到规定范围
（四）安装活化的电极（电极一般在使用前，经清洁液浸泡0.5-1分钟，并冲洗干净）注意电极活化不宜时间过长，过长会影响分析，使电极的铂片与烧杯的圆周方向一致电极应处于溶液漩涡的下游位置，便于迅速分散均匀。
（五）将标准液注入滴定管 内，按慢滴开关，使滴定管内标准液为零刻度，
（六)将测定样品的烧杯置搅拌器上，并将电极，滴定管口插入液面。打开搅拌棒相碰。 （七）把开关置自动挡。滴定开始。待红灯亮，则终点到，记录滴定管上的读数。 (八)将开关回复到手动位置，用蒸馏水冲洗电极，从（五）开始，重复操作。
第八章 紫外一可见分光光度法
实验二十五 吸收曲线的测绘
一、目的与要求
1.掌握分光光电比色法的原理。 2.熟悉测绘吸收曲线的一般方法。
二、方法提要
有色溶液对可见光的吸收具有选择性。利用分光光电比色计能连续变换波长的性能，可以测绘有色溶液在可见光的吸收曲线。虽然由于仪器所能提供的单色光不够纯，得到的吸收曲线不够精密准确，但亦足以反映溶液吸收最强的光带波段，可用作光电比色时选择波长的依据。本次实验用72型（或721型）分光光度计测绘有色溶液在可见光区的吸收曲线。有色溶液可以用维生素B12的水溶液，浓度约100ug/ml，也可以用高锰酸甲溶于硫酸溶液（0.05mol/L）或者邻二氮菲与二价铁络合物的溶液,还可以用其它的有色溶液.用与配制溶液相同的溶剂或试剂作空白溶液(100％T).
三、仪器与试剂
1．72型（或721型）分光光度计
2．维生素B12溶液（100ug/ml）或高锰酸甲溶液（0.05mol/L）或邻二氮菲铁溶液
（0.15％）。
四、操作步骤
将被测溶液与空白溶液分别盛装于1cm厚的比色皿中,安置于仪器中的比色皿架上.按仪器使用方法进行操作.从仪器波长范围的上限(700nm)或下限(420nm)开始,每隔20nm测量一次,每次用空白调节100％透光后测定溶液的吸光度.在有吸收峰或吸收谷的波段，再以5nm（或更小）的间隔测定一些点，必要时重复一次。记录不同波长处的测得值。
以波长为横座标，吸光度为纵座标，将测得值逐点描绘在坐标纸上并连成光滑曲线，即得吸收曲线。从曲线上可查见溶液吸收最强的光带波长。
五、思考题
1单色光不纯对于测得的吸收曲线有些什么影响？保留本次测得的吸收曲线，待今后用分光光度计测得与本次实验相同样品的吸收曲线时，比较其可见光部分的吸收曲线。
2 利用邻组同学的实验结果，比较同一溶液在不容仪器上测得的吸收曲线的形状，吸收峰波长以及相同浓度的吸光度等有无不同，试作解释。
实验二十六 用邻二氮菲测定水中含铁量
一、目的与要求
1.了解邻二氮菲测定Fe（Ⅱ）的原理与方法。
2.掌握用72型或721型分光光度计进行定量测定的方法。 3.了解比色皿（吸收池）配对性的检验与校正法方。
二、方法提要
邻二氮菲（1，10—邻二氮杂菲）是有机络合剂之一。它与Fe2+能形成红色络离子。
生成的络离子在510nm附近有一吸收峰，摩尔吸收系数达1.13104反应灵敏，适用于微量测定。在PH3~9范围内，反应能迅速完成，且显色稳定，在含铁0.5~8ppm范围内，浓度与吸光度符合Beer定律。若用精密分光光度计测定，可用吸光系数计算法。用光电比色法测定，则设备较简便，可用标准曲线法，也可用标准对比法。
被测溶液用PH4.5~5的缓冲液保持其酸度，并用盐酸羟胺还原其中的Fe3+，同时防止Fe2+被空气氧化。
比色皿（或称吸收池）不配套，可影响吸收光度的测量值，应检验其透光度与厚度的一致性，必要时加以校正。
图 10-2 邻二氮菲铁的吸收光谱
三、仪器与试剂