四、操作步骤 1.配制六种常用的标准缓冲液
(1)草酸三氢钾[KH3(C2O4)222H2O]标准缓冲溶液(0.05mol/L):称取在54℃±3℃干燥4~5小时的草酸三氢钾12.61g,溶于蒸馏水,并稀释至1L。
(2)25℃饱和酒石酸氢钾溶液:在磨口玻璃瓶中装入蒸馏水和过量的酒石酸氢钾(KHC4H4O6)粉末(约20g/L),温度控制在25℃±5℃,剧烈摇动20~30分钟,溶液澄清后,用倾泻法取其清液备用(如果用于0.02级的PH计,饱和温度应控制在25℃±3℃)。 (3)邻苯二甲酸氢钾(KHC8H8O4)标准缓冲液(0.05mol/L):称取在115℃±5℃干燥2~3小时的邻苯二甲酸氢钾10.12g,溶于蒸馏水,并稀释至1 L。
(4)PH6.8磷酸盐标准缓冲溶液:【磷酸二氢钾(0.025mol/L)磷酸氢二钠(0.025mol/L)的混合液】分别称取在115℃±5℃干燥2~3小时的磷酸氢二钠【Na2HPO4】3.533g和磷酸二氢钾【KH2PO4】3.387g,溶于预先煮沸过15~30分钟的冷却蒸馏水,并稀释至1 L。
(5)硼砂标准缓冲溶液(0.01mol/L):精密称取硼砂【Na2B4O7210H2O】3.80g(注意:不能烘烤),溶于预先煮沸过15~30分钟的冷却蒸馏水,并稀释至1L。装在聚乙烯塑料瓶中密闭保存。
(6)25℃饱和(约0.02mol/L)氢氧化钙溶液:在瓶中装入蒸馏水和过来的氢氧化钙粉末(约10g/L)。温度控制在25℃±5℃,剧烈振摇20~30分钟,迅速抽滤清液,置聚乙烯瓶中密闭保存。
标准缓冲液一般可保存使用2~3个月。但保存期间若发现混浊、发霉、沉淀等现象时,便不能继续使用。
以上标准缓冲液于0℃~45℃的标准PH值如表9-1:
表9-1 标准缓冲溶液表 缓冲液 草酸三氢PH值 钾标准缓温度(℃) 冲液 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45
2.PH计的校准、检验与溶液PH的测定
(1)校准:用一种标准缓冲液(例如邻苯二甲酸氢钾或其他标准缓冲液)按PH计的使用方法校准PH计。
(2)检验:用校准好了的PH计测量另一种与校准时所用缓冲液的PH值相差3个单位左右的标准缓冲液(例如混合磷酸盐或其它标准缓冲液),测得值与表中所列值之间相差不应大于表9-2所规定的仪器示值准确性的误差范围。(表9-2见实验三十四)
(3)测定:用校准好了的PH值计测定待测溶液的PH值。
1.67 1.67 1.67 1.67 1.68 1.68 1.68 1.69 1.69 1.70 25℃饱和酒石酸氢钾溶液 3.56 3.55 3.55 3.55 3.55 邻苯二甲酸氢钾标准溶液 4.01 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 4.01 4.02 4.03 4.04 混合磷盐标准缓冲溶液 6.98 6.95 6.92 6.90 6.88 6.86 6.85 6.84 6.84 6.83 硼砂标准缓冲溶液 9.46 9.39 9.33 9.28 9.23 9.18 9.14 9.10 9.07 9.04 25℃饱和氧化钙溶液 13.42 13.21 13.01 12.82 12.64 12.46 12.29 12.13 11.98 11.83 五、注意事项
1.玻璃电极下端的玻璃球很薄,所以切忌与硬物接触,一旦破裂,则电极完全失效。 2.玻璃电极使用前,应把玻璃球部位浸泡在蒸馏水中至少一昼夜。若在50℃蒸馏水中保温2小时,冷却至室温后可当天使用。不用时也最好浸泡在蒸馏水中,供下次使用。
3.玻璃电极测定碱性溶液时,应尽量快测,对于PH﹥9的溶