分析化学实验指导

药 学 专 业

分 析 化 学 实 验 指 导

第一章 分析化学基本操作

一 、重量分析基本操作

(一) 样品的溶解

1.准备好洁净的烧杯,配好合适的玻璃棒和表面皿,玻棒的长度应比烧杯高5~7cm,不要太长。表面皿的直径应略大于烧杯口直径。 2.称取样品于烧杯后,用表面皿盖好烧杯。 3.溶解样品时注意:

溶解样品时,取下表面皿,将溶解剂沿玻棒下端加入,或沿烧杯壁加入。边加边搅拌直至样品完全溶解,然后盖上表面皿,此时玻棒不准离开烧杯放到别处(玻棒已沾有样品溶液)。若样品需加热溶解时,要盖表面皿使其微热或微沸溶解,不要暴沸。 (二) 沉淀

1.沉淀的条件 样品溶液的浓度,PH值,沉淀剂的浓度和用量,沉淀剂加入的速度,各种试剂加入的次序,沉淀时溶液的温度等条件要按实验操作步骤严格控制。

2.加沉淀剂 将样品于烧杯中溶解并稀释成一定浓度,加沉淀剂应沿烧杯内壁或沿玻璃棒加入,小心操作忽使溶液溅出损失。若需缓缓加入沉淀剂时,可用滴管逐滴加入并搅拌。搅拌时勿使玻棒碰击烧杯壁或触击烧杯底及防碰破烧杯。若需在热溶液中进行沉淀,最好在水浴上加热,用煤气灯加热时要控制温度,防止溶液暴沸,以免溶液溅失。

3.陈化 沉淀完毕,进行陈化时,将烧杯用表玻璃盖好,防止灰尘落入,放置过夜或在石棉网上加热近沸30分钟至1小时。

4.检查沉淀是否完全 沉淀完毕或陈化完毕后,沿烧杯内壁加入少量沉淀剂,若上层清液出现混浊或沉淀,说明沉淀不完全,可补加适量沉淀剂使沉淀完全。 (三) 过滤

1.滤纸或漏斗的选择 要用定量滤纸或称无灰滤纸(灰分在0.1毫克以下或重量已知)过滤。滤纸的大小和致密程度由沉淀量和沉淀的性质决定。定量滤纸有快速,中速,慢速,直径有7cm,9cm和11cm三种。微晶形沉淀多用7cm致密滤纸过滤,蓬松的胶状沉淀要用较大的、疏松的滤纸过滤。

根据滤纸的大小选择合适的漏斗,放入的滤纸应比漏斗沿低约1cm,不可高出漏斗。需要进行灼烧的无机化合物沉淀,需用长颈玻璃漏斗(图1-1)过滤,对不需灼烧的有机化合物沉淀,需用微孔玻璃漏斗或微孔玻璃坩埚减压过滤(图1-2),(图1-3),(图1-4)。

2.滤纸的折迭(图1-5、图1-6)先将滤纸沿直径方向对折成半圆,再根据漏斗角度的大小折迭;若漏斗顶角恰为60度,滤纸折成90度,展开即成圆锥状其顶角亦成60度,放入漏斗中,滤纸恰好贴紧漏斗内壁,无空隙也不会使滤纸出现皱折。若漏斗角不是60度,则第二次折迭时应折成适合于漏斗顶角度数放入漏斗中。为使滤纸三层部分紧贴漏斗内壁,可将滤纸外层的上角撕下,并留做擦拭沉淀用。

3. 滤纸的安放 将折迭好的滤纸放在洁净的尽可能干燥的漏斗中,用手指按住滤纸,加蒸馏水至满,必要时用手指小心轻压滤纸,把留在滤纸与漏斗壁之间的气泡赶出,使过滤纸紧贴漏斗并使水充满漏斗颈形成水柱,以增快滤过速度。

4.过滤 将漏斗置漏斗架上,接受滤液的洁净烧杯放在漏斗下面,使漏斗颈下端在烧杯沿以下3~4cm处,并与烧杯内壁靠紧。

一般多采用“倾注法”过滤,即待沉淀降于烧杯底部,将上层清液小心倾入漏斗滤纸中,使清液先通过滤纸,尽可能不搅动沉淀,其操作如图1-7.

一手拿住玻璃棒,使与滤纸近于垂直,玻棒位于三层滤纸上方,但不和滤纸接触。另一只手拿住盛沉淀的烧杯,烧杯咀靠着玻璃棒,慢慢将烧杯倾斜,使上层清液沿着玻璃棒流入滤纸中,随着滤液的流注,漏斗中液体的体积增加,至滤液达到滤纸高度的三分之二处,停止倾注,切勿注满滤纸。停止倾注时,可沿玻璃棒将烧杯咀往上提一小段,扶正烧杯,在没扶正烧杯以前不可将烧杯咀离开玻璃棒,并注意不让沾在玻璃棒上的液滴或沉淀损失,把玻

璃棒放回烧杯内,但勿把玻璃棒靠在烧杯咀部。

(四)沉淀得洗涤及沉淀的转移

洗涤沉淀一般也采用倾注法。将少量洗涤液注入盛沉淀的烧杯中,充分搅拌洗涤后静止(图1-8),待沉淀下沉后,倾注上层清液,如此洗涤数次之后再将沉淀转移到滤纸

上,进行洗涤。

为了提高洗涤效率,可采用“少量多次”的方法洗涤,即每次用少量洗涤液,以淹没沉淀为度,多洗几次,可得到良好得洗涤效果。同样量的洗涤液分多次洗涤比分少次洗涤效率高,这种方法称为“少量多次”洗涤原则。

经过几次倾注洗涤之后,进行沉淀得定量转移,即将沉淀全部转移到滤纸上,进行最后的洗涤。

在烧杯中加少量洗涤液,其量应不超过滤纸体积的三分之二,用玻璃棒将沉淀充分搅起,立即将沉淀混悬液一次倾入滤纸中,这一转移操作最易引起沉淀损失,要十分小心。然后用洗瓶吹洗烧杯内壁,冲下玻璃棒和烧杯壁上的沉淀,再充分搅起沉淀进行倾注转移,经数次操作可将沉淀全部转移到滤纸上。但玻璃棒和烧杯内壁可能总附着少量沉淀,为使沉淀转移干净可用撕下的滤纸角(或沉淀帚,图1-9)擦拭玻璃棒后,将滤纸角放入烧杯中,用玻璃棒推动滤纸角使附着在烧杯内壁的沉淀松动,把滤纸角放入漏斗中,如图1-10所示方法将沉淀转移到滤纸中。用左手拿住烧杯,玻璃棒横放在烧杯上,使玻璃棒下端靠在烧杯咀得凹部略伸出一些,以食指按住玻璃棒,烧杯咀向着漏洞倾斜,玻璃棒下端指向滤纸三层部分,右手持洗瓶(无洗瓶可用滴管),用吹出得液流冲洗烧杯内壁,这时烧杯内残存得沉淀便随液流沿玻璃棒流入滤纸中。注意不要使洗涤液过多以防超过滤纸高度,造成沉淀的损失。

沉淀全部转入漏斗后,在滤纸上进行最后洗涤,以除尽全部杂质(图1-11)。用洗瓶吹出液流冲洗沉淀,并使沉淀集中于滤纸锥体最下部,再吹入洗涤液,每次都要沥尽方可吹入第二次洗涤液,这样经过多次洗涤(一般10次左右),直至检查无杂质为止。

(五)沉淀的干燥和灼烧

1.坩埚的准备 将坩埚洗净拭干后用架盘天平称粗重。坩埚可用高温炉或煤气灯灼烧至恒 重。但灼烧空坩埚的条件应与灼烧沉淀的条件一致。 用煤气灯灼烧时,将坩埚放在泥三角上(图1-12),用氧化焰加热。先用小火预热坩埚,再加大火焰灼烧,一般从红热开始约30分钟撤火,待红热退去1~2分钟,用在火焰上微热得坩埚

钳夹住,放在保干器中,移天平室冷却至室温称重。坩埚钳咀要保持洁净,用后将弯咀向上放在台面上(图1-13),不准咀向下放。

将热坩埚放入保干器中要用手握住保干器盖,不时地将盖微微推开,以放出热空气,然后再盖好保干器。

坩埚冷却一定时间后进行称重。可先放好予称重的砝码于天平盘上,慢慢推开保干器盖,

用坩埚钳夹取坩埚,放于天平盘上称量,记录所称坩埚的重量。再按同法加热灼烧,放置,称量。若两次称量之差不超过规定值(一般0.2mg)为恒重,以轻者为恒重坩埚的重量。

2.干燥器的使用 干燥器是一种保持物品干燥的玻璃器皿(图1-14),内盛干燥剂,使物品不受外界水分的影响,常用放置坩埚或称量瓶等。干燥器内有一带孔的白瓷板、瓷板下面放干燥剂,但不要放得太多,否则会沾污在瓷板上的物品。

干燥器盖边的磨砂部分应涂上一层薄薄的凡士林,这样可以使盖子密合而不漏气。 由于涂有凡士林,开启干燥器时应同时用拇指按住其盖,以防滑落而打碎。

干燥剂得种类很多,有无水氯化钙、有色硅胶,无水硫酸钙,高氯酸镁等;浓硫

酸浸润的浮石,也是较好的干燥剂。各种干燥剂都具有一定的蒸汽压,因此在干燥器内并非 绝对干燥,只是湿度较低而已。

搬动干燥器时用双手拿稳并紧紧握住盖子,(图--15)打开盖子时,(图--16)用左手抵住干燥器身,右手把盖子往后拉或往前推开,一般不应完全打开,只开到能放入器皿为度。关闭时将盖子往前推或往后拉使其密合。不要将打开的盖子放在别的地方去。

3、沉淀的包裹 用玻棒或干净的手指将滤纸三层部分掀起,把滤纸连同沉淀从漏斗中取出,然后打开滤纸,用图1-17所示方法,(1)保持滤纸的半圆形,(2)沿右端相距约为半径的三分之一处,把滤纸自右向左折起,(3)沿着与直径平行的直线把滤纸上边向下折起来(4)最后自右向左将给整个滤纸卷成小包

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