分析化学实验指导

药 学 专 业

分 析 化 学 实 验 指 导

第一章 分析化学基本操作

一 、重量分析基本操作

(一) 样品的溶解

1.准备好洁净的烧杯,配好合适的玻璃棒和表面皿,玻棒的长度应比烧杯高5~7cm,不要太长。表面皿的直径应略大于烧杯口直径。 2.称取样品于烧杯后,用表面皿盖好烧杯。 3.溶解样品时注意:

溶解样品时,取下表面皿,将溶解剂沿玻棒下端加入,或沿烧杯壁加入。边加边搅拌直至样品完全溶解,然后盖上表面皿,此时玻棒不准离开烧杯放到别处(玻棒已沾有样品溶液)。若样品需加热溶解时,要盖表面皿使其微热或微沸溶解,不要暴沸。 (二) 沉淀

1.沉淀的条件 样品溶液的浓度,PH值,沉淀剂的浓度和用量,沉淀剂加入的速度,各种试剂加入的次序,沉淀时溶液的温度等条件要按实验操作步骤严格控制。

2.加沉淀剂 将样品于烧杯中溶解并稀释成一定浓度,加沉淀剂应沿烧杯内壁或沿玻璃棒加入,小心操作忽使溶液溅出损失。若需缓缓加入沉淀剂时,可用滴管逐滴加入并搅拌。搅拌时勿使玻棒碰击烧杯壁或触击烧杯底及防碰破烧杯。若需在热溶液中进行沉淀,最好在水浴上加热,用煤气灯加热时要控制温度,防止溶液暴沸,以免溶液溅失。

3.陈化 沉淀完毕,进行陈化时,将烧杯用表玻璃盖好,防止灰尘落入,放置过夜或在石棉网上加热近沸30分钟至1小时。

4.检查沉淀是否完全 沉淀完毕或陈化完毕后,沿烧杯内壁加入少量沉淀剂,若上层清液出现混浊或沉淀,说明沉淀不完全,可补加适量沉淀剂使沉淀完全。 (三) 过滤

1.滤纸或漏斗的选择 要用定量滤纸或称无灰滤纸(灰分在0.1毫克以下或重量已知)过滤。滤纸的大小和致密程度由沉淀量和沉淀的性质决定。定量滤纸有快速,中速,慢速,直径有7cm,9cm和11cm三种。微晶形沉淀多用7cm致密滤纸过滤,蓬松的胶状沉淀要用较大的、疏松的滤纸过滤。

根据滤纸的大小选择合适的漏斗,放入的滤纸应比漏斗沿低约1cm,不可高出漏斗。需要进行灼烧的无机化合物沉淀,需用长颈玻璃漏斗(图1-1)过滤,对不需灼烧的有机化合物沉淀,需用微孔玻璃漏斗或微孔玻璃坩埚减压过滤(图1-2),(图1-3),(图1-4)。

2.滤纸的折迭(图1-5、图1-6)先将滤纸沿直径方向对折成半圆,再根据漏斗角度的大小折迭;若漏斗顶角恰为60度,滤纸折成90度,展开即成圆锥状其顶角亦成60度,放入漏斗中,滤纸恰好贴紧漏斗内壁,无空隙也不会使滤纸出现皱折。若漏斗角不是60度,则第二次折迭时应折成适合于漏斗顶角度数放入漏斗中。为使滤纸三层部分紧贴漏斗内壁,可将滤纸外层的上角撕下,并留做擦拭沉淀用。

3. 滤纸的安放 将折迭好的滤纸放在洁净的尽可能干燥的漏斗中,用手指按住滤纸,加蒸馏水至满,必要时用手指小心轻压滤纸,把留在滤纸与漏斗壁之间的气泡赶出,使过滤纸紧贴漏斗并使水充满漏斗颈形成水柱,以增快滤过速度。

4.过滤 将漏斗置漏斗架上,接受滤液的洁净烧杯放在漏斗下面,使漏斗颈下端在烧杯沿以下3~4cm处,并与烧杯内壁靠紧。

一般多采用“倾注法”过滤,即待沉淀降于烧杯底部,将上层清液小心倾入漏斗滤纸中,使清液先通过滤纸,尽可能不搅动沉淀,其操作如图1-7.

一手拿住玻璃棒,使与滤纸近于垂直,玻棒位于三层滤纸上方,但不和滤纸接触。另一只手拿住盛沉淀的烧杯,烧杯咀靠着玻璃棒,慢慢将烧杯倾斜,使上层清液沿着玻璃棒流入滤纸中,随着滤液的流注,漏斗中液体的体积增加,至滤液达到滤纸高度的三分之二处,停止倾注,切勿注满滤纸。停止倾注时,可沿玻璃棒将烧杯咀往上提一小段,扶正烧杯,在没扶正烧杯以前不可将烧杯咀离开玻璃棒,并注意不让沾在玻璃棒上的液滴或沉淀损失,把玻

璃棒放回烧杯内,但勿把玻璃棒靠在烧杯咀部。

(四)沉淀得洗涤及沉淀的转移

洗涤沉淀一般也采用倾注法。将少量洗涤液注入盛沉淀的烧杯中,充分搅拌洗涤后静止(图1-8),待

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