双液系气—液平衡相图
一、实验仪器及药品
沸点仪1套，阿贝折射仪1台，超级恒温槽1套，调压变压器1台，移液管（25、10、1ml）各1支，吸液管4支，温度计（50~100℃）1支，乙醇（A.R），环己烷（A.R） 二、实验步骤
1、超级恒温槽水浴定在25℃，室温高于25℃时定在30℃。
2、工作曲线：测量纯乙醇和环己烷的折射率（n），以n为纵坐标，以环己烷的摩尔分数为横坐标，连一直线即可，图纸12×15cm为宜。 3、连接好沸点仪装置，温度传感器不要与加热丝相碰。
4、按讲义的方法测定溶液沸点及气、液组成。量取药品从侧管加入，并使温度传感器浸入溶液内。打开电源开关，调节―加热电源调节‖旋钮，使液体加热至缓慢沸腾。由于最初在冷凝管下端小槽内的液体不能代表平衡时气相的组成，为加速达到平衡故须打开阀门，放掉该液体，重复三次（注：加热时间不能太长，以免物质挥发）待温度稳定后，记下沸点。
5、沸腾程度以冷凝管中回流界面在下端进水口以上1-2cm为宜。 三、实验注意事项
1、加热丝一定要被待测液体浸没。
2、加热功率不能太大（不超过20V），加热丝上有小气泡即可。 3、温度传感器不要直接碰到加热丝。
4、停止加热后要适当冷却（约30℃）再取样，测折射率动作要快，防止挥发。 5、折射仪用后打开自然挥发或用擦镜纸吸干下片，扇风挥发（不可擦）上片。棱镜不
能触及硬物(如滴管)。
6、吸液管要保持清洁干燥，不能带入残液。 四、数据记录及处理要求
本实验是以恒沸点为界，把相图分成左右两半，分两次来绘制相图的。 1、将实验中测得的折射率-组成数据列表，并绘制工作曲线。
2、将实验中测得的沸点-折射率数据以及从工作曲线上查得相应的组成（沸点与组成的关系），列表。
3、绘制沸点-组成图，并标明最低恒沸点和组成。
五、思考题
1、按讲义步骤逐一测定各溶液的沸点时，沸点仪需洗净干躁吗？为什么？
2、影响实验精度的因素之一是回流的好坏，如何使回流进行好？它的标志是什么？
20
3、过热现象对实验产生什么影响？如何在实验中尽可能避免？
4、平衡时，气液两相温度应不应该一样？实际是否一样？怎样防止温度的差异？ 5、蒸馏时，因仪器保温条件欠佳，在蒸气达到小球1前，沸点较高的组分会发生部分
冷凝，这将使T―x图发生怎样的变化？
6、正确使用阿贝折射仪要注意什么？为什么要恒温？可否用电吹风吹干棱镜？ 7、估计那些因素是本实验主要的误差原因？ 六、仪器使用规程 阿贝折射仪的使用：
1、将折射仪与超级恒温器相连接,并调节好水温进行恒温并通入恒温水。
2、当温度恒定时,打开棱镜,滴一两滴丙酮在镜面上,合上两棱镜,使镜面全部被丙酮润湿再打开,用镜头纸吸干,然后用重蒸馏水或已知折射率的试剂滴在标准玻璃块上来校正标尺刻度。
3、测定时拉开棱镜把待测液体滴在洗净擦干了的棱镜上,合上棱镜进行观察。如样品很容易挥发，可把样品由棱镜间小槽滴入。
4、旋转棱镜,使目镜中能看到半明半暗现象。因光源为白光，故在界线处呈现彩色，旋转补偿稜镜使彩色消失，明暗清晰，然而再转动棱镜，使明暗界线正好与目镜中的十字线交点重合，从标尺上直接读取折射率，读数可至小数点后第四位。 WYA阿贝折射仪的使用：
1、准备工作：每次测定工作之前必须将进光棱镜的毛面，折射棱镜的抛光面，用无水乙醇与乙醚（1：1）的混合液和脱脂棉花或镜头纸轻檫干净，以免留有其它物质，影响测量准确度。
2、测定液体：将被测液体用干净滴管加在折射棱镜表面，并将进光棱镜盖上，用手轮锁紧，要求液层均匀，充满视场，无气泡。打开遮光板，合上反射镜，调节目镜视度，使十字线成象清晰，此时旋转折射率刻度调节手轮在目镜视场中找到明暗分界线的位置，使分界线位于十字线的中心，再旋转色散调节手轮使分界线不带任何色彩，适当转动聚光镜，此时目镜视场下方显示的示值即为被测液体的折射率。 501型超级恒温槽的使用：
1、 用恒温水胶管将电动循环泵进出水嘴与待测体系相连，若不需要外接，可将泵的进出水嘴用短胶皮管接起来。注入蒸留水，水面要加到离盖板30㎜。
2、旋松接触温度计上部调节帽螺丝,旋转调节帽,使指示铁上端调到低于恒温温度2℃。 3、接通总电源，开启―加热‖和―搅拌‖开关，这时开始加热，搅拌器和循环泵开始工作，待接近所调温度时，再仔调节接触温度计，使恒槽温逐渐升至所需温度。对于灵敏度较高的恒温槽，达到所需温度后指示灯变换频繁。
21
二组分固－液平衡相图
一、 仪器和试剂：
WCY-SJ程序升降温控制仪1台，KWL-08可控升降温电炉1台，硬质试管4支，铅（C·P），锡（C·P），石墨粉。 二、 操作步骤：
1、 打开WCY-SJ程序升降温控制仪电源开关，此时数码管和―置数‖指示灯亮，―实时
温度‖显示实时温度值。
2、 设定报警时间：按―定时（S）‖下Δ ▽ 键直至所需值（30 S或60 S）。然后按―工作
/置数‖键，使―工作‖指示灯亮。
3、 用巳知熔点或沸点的纯物质（锡、铅）校正测温仪传感器。 4、 将测温仪传感器置于样品管中，将样品管置于炉堂内。
5、 将KWL-08可控升降温电炉中控制开关置于―内控‖位置，再打开电源开关。 6、 调节―加热量调节‖旋钮，选择适当的加热量电压（加热电压随体系的温度升高而降
低，一般来说：体系的温度由室温升至熔点，则加热电压由200V降至50V），控制升温速率约为10℃/分，待体系温度比熔点高出50℃时，保温5分钟。
7、 调节―加热量电压‖至0，让其自然冷却，记录温度～时间值，直到步冷曲线水平部
分（三相共存温度）以下20℃为止。
8、 开启―冷风量调节‖旋钮,调节―冷风量电压‖使体系快速降温至约100℃,拿出样品管。 9、 按上述步骤测定其它样品的步冷曲线。 三、 实验注意事项：
1、 内—外控转换开关不允许带电操作, 转换时应切断电炉和控温仪电源, 以免烧坏仪
器。
2、 体系升温时，避免温度过高而使样品发生氧化变质，否则体系的组成发生变化。 3、 不能在一个步冷曲线的测试中不断改变冷却速度（即环境的温度），否则达不到均
匀冷却而直接影响实验结果。
4、 降温速度不能太快，一般控制在5～7℃/分。
5、 二组分体系在记录温度～时间值时，必须记到160℃为止，否则须重新测定。 6、 实验结束时应将―加热量调节‖旋钮和―冷风量调节‖旋钮按逆时针旋到底位，然后切
断电炉和控温仪电源。 四、思考题：
1、步冷曲线各段的斜率以及水平段的长短与哪些因素有关？
22
2、为什么要控制冷却速度，不能使其迅速冷却？ 3、如何防止样品发生氧化变质？
4、用相律分析在各条步冷曲线上出现平台的原因。 5、样品融熔后为什么要保温一段时间再冷却？ 6、分析本实验的误差来源。 五、仪器使用规程
KWL-08可控升降温电炉使用方法（采用―内控‖系统控温）： （1）、将控制开关置于―内控‖位置，将测温仪传感器置于样品管中。
（2）、打开电源，调节―加热量调节‖旋钮使电炉按自己所需要的速度进行升温； （3）、当接近所需温度时，关闭―加热量调节‖旋钮（逆时针旋至底位，此时加热电压指示―0‖），待达到秘需温度并较稳定时，选择适当的―加热量调节‖位置，以保炉温基本稳定； （4）、当需要降温时，首先将―加热量调节‖旋钮逆时针旋至底位，此时加热电压指示―0‖，观察降温速度，若降温速度太慢，可增加冷风量电压；若降温速度太快，可适当增加―加热量电压‖，以达到所需降温速度。 六、文献值
Pb—Sn体系中 Sn的含量（%） 熔点℃ 最低共熔点℃ 327 276 240 190 200 232 0 20 40 60 80 100 181（含锡量63%）
23