第二章 实验部分
2.2 ZIF-8的制备
首先使用电子天平称量得一定质量的2-甲基咪唑和六水合硝酸锌（吸水性很强，使用前最好要先用纸巾压一下，擦掉药品上的一些水），然后分别溶于装有15ml的甲醇、蒸馏水和N，N-二甲基甲酰胺（DMF）瓶子中。瓶子中需再加入搅拌子，然后分别放在混合磁力搅拌器上，搅拌20分钟左右直到药品充分溶解。接着，将溶解好的六水硝酸锌溶液在搅拌的作用下慢慢滴入装有2-甲基咪唑的溶液中，在滴定的过程中溶液会逐渐变成乳白色。滴定完后，让混合液在搅拌器上搅拌30分钟。主要是为了让它们充分的混合。在等待的时间里，需要用电磁炉煮好热水，清洗好反应釜，然后把反应釜放进热水中。这样可以让反应釜更快的晾干。混合液搅拌30分钟后，把混合液放进清洗好的50ml反应釜中，拧好并放到90摄氏度的烘箱中反应6小时。反应结束后，关闭烘箱的开关，等待烘箱冷却到室温左右，大约20分钟左右，取出反应釜，再等30分钟左右。才可以打开反应釜取出生成物，倒进离心管中，然后使用离心机进行离心处理。离心需要20分钟，采用7000转即可。离心后反应物会粘在离心管的底部，这时候把离心管的液体倒掉，注意不能倒出反应物。然后往离心管中倒入适量的甲醇溶液，然后，再使用离心机进行离心处理。以此方法进行3次后。倒出废液，把离心管放入60摄氏度的烘箱中干燥一夜，最后得到的粉末呈乳白色并把ZIF-8和离心管一起密封保存好,放置在干燥阴凉处以备使用。
溶解Hmim 溶解硝酸锌 混合液加入90的反应釜反应
反应流程图2-1
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广东石油化工学院毕业论文：制备ZIF-8/PAN复合材料及其气体吸附性能的研究
表2-3 相应反应物的配比
样品编号 EXP1 EXP2 EXP3 EXP4 EXP5
2-甲基咪唑（g） 0.26 2.6 2.6 2.6 5.2
六水合硝酸锌（g） 0.12 1.2 1.2 1.2 2.4
溶剂种类及用量（ml） 甲醇30 甲醇30 蒸馏水30 DMF 30 甲醇60
注：按照反应的时间顺序分别编号为EXP1,EXP2,EXP3...以此类推。
按照表2-3的配比制得的ZIF-8的产量和形状是有所不同的。其中在甲醇、DMF、蒸馏水为溶剂的条件下得到的ZIF-8的情况分别为;在甲醇为溶剂制得的ZIF-8的样品呈粉末状，颜色有一点淡绿色，颗粒较为平均外形较好。而在DMF为溶剂制得的ZIF-8样品也是呈现为粉末状，颜色为纯白色，但是它的颗粒分布不均匀。而在水为溶剂的条件下获得的ZIF-8样品也是呈现为纯白色，但是得到样品几乎为零。结合这些现象我们可以得出以甲醇为溶剂相对会更好。制得ZIF-8的结构也好。所以下面关于ZIF-8的制备都是使用甲醇为ZIF-8的溶剂。
2.3 原位生长法制备ZIF-8/PAN复合材料 2.3.1 静电纺丝法制备PAN膜
先把大约5g左右的PAN粉末放在一个表面皿上，然后放进90摄氏度的烘箱进行干燥预处理，如此干燥一夜。然后按需要称取一定质量烘干过的PAN粉末置于样品瓶中，并标记上编号A、B、C、、、以此类推。接着量取20ml的DMF后，加入到样品瓶中并加入搅拌子后置于恒温磁力搅拌器上60摄氏度进行水浴搅拌，直到PAN完全溶解为止。然后，让其在室温的条件下静置24小时。PAN纤维相应的配比如下表所示。
表2-4 PAN纤维相应的配比
样品编号 A B
PAN质量浓度（%） 5 8
PAN（g） 0.47 0.77
10
DMF（ml） 20 20
第二章 实验部分
C D E
10 12 15
0.99 1.21 1.57
20 20 20
取10-12ml的配置好的溶液于注射器，注射器使用前需要先把针头在砂纸上磨平整，然后用针管吸一定量的空气接着接上磨好的针头后把针管里的空气