实验一 白酒中总酸总酯的测定——中和滴定法
实验目的:1.学会测白酒中总酸总酯的方法。
2.掌握其基本原理。
实验原理:先用碱中和白酒中的游离酸,再加入一定量的碱使酯皂化,过量的碱
再用酸进行反滴定,其反应式为:
CH3COOC2H5 + NaOH=CH3COONa+ROH
2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O
实验试剂:① 1%酚酞指示液:称取酚酞1.0克溶于60 mL乙醇中,用水稀释至
100 mL。
② 0.1mol?L-1 NaOH标准溶液:称取4克 NaOH,用水溶解并稀释至
1000 mL。
③ 0.05 mol?L-1 H2SO4标准溶液:吸取浓H2SO4 3mL,缓缓注入适量水
中,冷却并用水稀释至1000 mL。
实验仪器:全玻璃回流装置250 mL。
实验步骤:① 标定:标定NaOH标准溶液:称取0.45~0.50g邻苯二甲酸氢钾,
用水溶解后用酚酞做指示剂,NaOH滴至浅红色为终点。
② 测定:吸取酒样50.00 mL于250 ml锥形瓶中,加入酚酞指示剂
2滴,以0.1mol?L-1 NaOH标准溶液中和(切勿过量),记录消耗NaOH标准溶液的毫升数(作为总酸含量计算)。再准确加入0.1mol?L-1 NaOH标准溶液25.00 mL。若酒样总酯含量高时,可加入50.00 mL,摇匀,装上冷凝管,于沸水浴上回流半小时,取下,冷却至室温,然后用0.05 mol?L-1 H2SO4标准溶液进行反滴定,使微红色刚好完全消失为其终点,记录消耗0.05 mol?L-1 H2SO4标准溶液的体积。
数据处理及结果计算:X?[C?25.00?2C1?V]?0.088?1000
50.00式中:X—酒样中总酯的含量(以乙酸乙酯计)g/L;
C—氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度mol/L;
1
C1—硫酸标准溶液的摩尔浓度mol/L;
V—测定时,消耗0.05 mol?L-1 H2SO4标准溶液的体积,mL 0.088—以以乙酸乙酯表示结果的换算系数。
结果的允许差:同一样品两次测定之差不得超过0.006g/L,保留两位小数。
实验二 脂肪的测定——试剂抽提法
实验目的:1.学会脂肪测定的方法。
2.掌握试剂抽提法测脂肪的基本原理。
实验原理:样品中加入氨水,将牛乳中酪蛋白钙盐溶解以减低其与脂肪的吸附能
力,使乙醚易于抽提。加入乙醇和石油醚,能提纯乙醚提取物和使分层清晰。乙醇能使溶解于氨水的蛋白质沉淀析出。石油醚可减少抽出液中的水分含量。得到上层液后,除去有机溶剂,恒重得到脂肪含量。
实验试剂:奶粉;浓氨水;乙醚;石油醚;无水乙醇。
实验仪器:恒温水浴槽、烘箱、分液漏斗、移液管、分析天平、干燥器、索氏抽
提器、烧杯。
实验步骤:准确称取2.00~2.50g样品置于烧杯中,用8倍蒸馏水溶解,(即成
牛乳状态),移入250 mL分液漏斗内,加入1.25 mL浓氨水,混匀,加入10 mL乙醇,混匀。再加入25 mL乙醚,剧烈震荡1min,再加入25 mL石油醚,再剧烈摇荡1min,静置至上层澄清为止。先将下层液放入烧杯中,再将上层液由漏斗口移至已恒重的索氏脂肪瓶中。(下层液再按上法提取三次,乙醚和石油醚用量各改为15 mL。分层时如有必要可加入少量的水或乙醇,将所有乙醚提取液合并于脂肪瓶中)。接上索氏抽提器,在水浴上蒸发,去除全部有机溶剂,取下脂肪瓶,置于100℃烘箱内烘至恒重。
数据处理及结果计算:脂肪(%)=C?100 W式中:C—测定样品中脂肪的实验重量(g);
W—样品重量(g)。
2
实验三 还原糖及总糖的测定——费林试剂比色法
实验目的:掌握费林试剂比色法测还原糖及总糖的原理