2. 异烟肼片的含量测定
取异烟肼片20片，精密称定，研细，精密称取适量<约相当于异烟肼0.2 g），置于100 ml容量瓶中，加水适量，振摇使异烟肼溶解并稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液25 ml，加水50 ml，稀盐酸20 ml与甲基橙指示剂1滴，溴酸钾滴定液<0.01667mol/L）缓缓滴定<温度保持在18~25℃）至粉红色消失，每1 ml溴酸钾滴定液<0.01667mol/L）相当于3.429 mg的C6H7N3O。滴定结果用空白实验校正。 中国药典<2018版）规定，本品含异烟肼 四、计算 异烟肼片剂的标示量百分含量计算公式为： 上式中，F为浓度校正因数，本实验中指溴酸钾滴定液<0.01667mol/L）的浓度校正因数；T为溴酸钾滴定液<0.01667mol/L）对异烟肼的滴定度；V为供试品消耗滴定液的校正体积数；标示量为片剂“规格”项下的标示值。 五、实验结果和讨论 1）绘制薄层检查结果示意图，并进行讨论. 2）计算标示量百分含量并进行讨论。 附注： 1. 乙醇制的对-二甲氨基苯甲醛试液：取对-二甲氨基苯甲醛1 g，加乙醇9.0 ml与盐酸2.3 ml使之溶解，再加乙醇至100 ml，即得。 2. 溴酸钾滴定液<约0.01667mol/L）：取溴酸钾2.8g，加水适量溶解成1000 ml，摇匀。 3. 溴酸钾滴定液<约0.01667mol/L）的标定：精密量取本液25 ml，置于碘瓶中，加入碘化钾2.0 g与稀硫酸5ml，密塞，摇匀，暗处放置5分钟，加水100 ml<18~25℃）然后用硫代硫酸钠滴定液<0.1 mol/L）滴定，临近终点时加入淀粉指示液2 ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白实验校正，根据硫代硫酸钠滴定液消耗的体积计算本液的实际浓度。<空白滴定：25ml水+碘化钾2.0g，稀硫酸5ml，水100ml，重复上面操作） 实验三：葡萄糖注射液的分析 实验学时：6学时 实验类型：验证性实验 教案方式：集中授课，分小组实验 一、实验目的 1.掌握注射液性状，杂质检查以及含量测定的方法。 2.掌握剩余碘量法测定含量的方法。 二、实验原理 1. 鉴别 葡萄糖分子中的醛基可以将Fehling试剂<碱性酒石酸铜试液）还原，生成了氧化亚铜红色沉淀，用于葡萄糖的定性鉴别。 2. 含量测定<碘量法） 碘在碱性溶液中可将葡萄糖氧化成葡萄糖酸，剩余的碘液用硫代硫酸钠滴定液滴定。 碘与NaOH作用可生成次碘酸钠(NaIO>，葡萄糖(C6H12O6>能定量地被次碘酸钠(NaIO>氧化成葡萄糖酸(C6H12O7>。在酸性条件下，未与葡萄糖作用的次碘酸钠可转变成碘(I2>析出，因此只要用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2，便可计算出C6H12O6的含量。其反应如下： ⒈ I2与NaOH作用：I2＋2NaOH = NaIO＋NaI＋H2O ⒉ C6H12O6和NaIO定量作用：C6H12O6＋NaIO = C6H12O7＋NaI ⒊总反应式：I2＋C6H12O6＋2NaOH = C6H12O7＋2NaI＋H2O ⒋ C6H12O6作用完后，剩下未作用的NaIO在碱性条件下发生歧化反应：3NaIO = NaIO3＋2NaI ⒌在酸性条件下：NaIO3＋5NaI＋3H2SO4 = 3I2＋3Na2SO4＋3H2O⒍析出过量的I2可用标准Na2S2O3溶液滴定：I2＋2Na2S2O3 = Na2S4O6＋2NaI 三、实验方法 1. 鉴别：取本品缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。 2. 检查 <1）pH值 应为3.2 ~5.5。 <2）5-羟甲基糠醛 精密量取本品适量<约相当于葡萄糖1.0g），置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，照分光光度法，在284nm 的波长处测定，吸收度不得大于0.32。 3. 含量测定<剩余碘量法） 精密量取本品适量0.5 ml(约相当于葡萄糖50mg>，置碘瓶中，加蒸馏水10ml，精密加入碘滴定液<0.05mol/L）10 ml，分四次加入0.1 mol/L的氢氧化钠溶液20 ml，每次5 ml，每次加入时密塞振摇约10 s，加完后密塞，暗处放置10 min，加稀硫酸2 ml，用硫代硫酸钠滴定液<0.1mol/L）滴定至近终点<呈微黄色），加淀粉指示剂1 ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白实验校正。每1m1碘滴定液<0.05mol/L）相当于9.908 mg的葡萄糖(C6H12O6.H2O>。 中国药典<2018版）规定，本品为葡萄糖或无水葡萄糖的灭菌水溶液，含葡萄糖 记录各项实验结果，并针对实验结果和实验过程中的特殊现象进行讨论。 0.5 ml的10%葡萄糖注射液相当于50 mg的葡萄糖 允许5％的误差，碘消耗体积应该为5.05 ml ±5%，即为4.80~5.30 ml。 五、思考题 1）写出剩余碘量法的化学方程式。 附注： 1. 硫代硫酸钠滴定液<0.1mol/L）取硫代硫酸钠约26 g与无水碳酸钠 实验学时：6学时 实验类型：验证性实验 教案方式：集中授课，分小组实验 一、实验目的 1. 掌握双波长分光光度法的基本原理。 2. 掌握利用双波长分光光度法测定药物含量的操作方法。 二、实验原理 双波长分光光度法<又称等吸光度双波长消去法）：是在两个不同波长处测定供试品溶液和对照品溶液的吸光度，以两波长处吸光度的差值<ΔA）作为定量依据来测定药物含量的方法。 双波长的选定原则：一般选择待测组分的最大吸收波长作为测定波长<λ2），选择参比波长<λ1）使干扰组分在λ2和λ1处具有相等吸光度，从而采用ΔA计算消除干扰组分的影响。其示意图如下： 假设样品在λ2和λ1处的吸光度分别为A2和A1，测定组分<以X表示）在λ2和λ1处的吸光度分别为 和 ；干扰组分<以Y表示）在λ2和λ1处的吸光度分别为 和： 在相同测定条件下，ΔE为一常数，因此ΔA和浓度C有线性关系，因此可以用对照品比较法测定药物的含量。 三、实验方法 供试品溶液的制备：取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量<约相当于磺胺甲噁唑50mg与甲氧苄啶10mg），置100ml 量瓶中，加乙醇适量，振摇15