铁掺杂非均相催化剂的制备及苄基化合成反应的研究
李晓蕾
（化学与材料科学学院 鲁东大学 烟台 264025）
摘要：本实验以稻壳为原料，经过洗涤，烘干，燃烧，酸浸泡，陈化，洗涤，过滤，烘干等操作制备
纳米二氧化硅。在制备二氧化硅的过程中将硝酸铁加入，使铁与与硅氧形成共价键结合，从而通过溶胶凝胶法制得具有催化性能的非均相催化剂。再利用制得的非均相催化剂研究各种不同条件对付克烷基化反应产生的影响。该实验可靠易行，有很大的工业生产前景，使稻壳综合利用率得到很大提高。
关键词：二氧化硅；非均相催化剂；苄基化反应
The preparation of Iron—doped heterogeneous catalyst and the study of Synthesis of benzylation
Lixiaolei
(School of Chemistry and Materials Science Ludong University Yantai 264025)
Abstract： In this experiment, rice husk is the raw material to prepare nano-Silica by washing,
drying, combustion, acid soaking, aging, washing, filtering, drying and other operations. Ferric nitrate was added during the process to form covalent bond between iron and silica, thus catalytic heterogeneous catalysts can be obtained by Sol-gel proces. With a greater reaction rate, the catalyst can be used to study the influence of various conditions to alkylation grams. With its greatly improvement in comprehensive utilization of rice husk, the reliable and simple experiment has great prospects for industrial production.
Key words： silica; heterogeneous catalyst; benzylation reaction
目 录
前言 ............................................................... 1 1.1二氧化硅的来源 ............................................... 1 1.2二氧化硅的用途 ............................................... 1 1.2.1制造耐高温的化学仪器 ...................................... 1 1.2.2作为消光剂 ................................................ 1 1.2.3其他用途 .................................................. 1 1.3非均相催化剂 ................................................. 2 1.3.1催化剂在国计民生中的作用[11] ................................ 2 1.3.2均相催化剂的功能特点 ...................................... 2 1.3.3非均相催化剂的功能特点 .................................... 2 1.3.4非均相催化剂的发展前景及要求 .............................. 3 1.4溶胶-凝胶法[18] ................................................ 3 2实验部分 .......................................................... 4 2.1仪器与试剂 ................................................... 4 2.1.1仪器 ...................................................... 4 2.1.2试剂 ...................................................... 4 2.2非均相催化剂的制备 ........................................... 5 2.2.1稻壳的处理 ................................................ 5 2.2.2硅酸钠溶液的制备 .......................................... 5 2.2.3铁掺杂非均相催化剂的制备 .................................. 5 2.3苄基化合成反应的研究 ......................................... 7 2.3.1苄基化反应原理 ............................................ 7 2.3.2混合溶液的配制 ............................................ 8 2.3.3不同回流时间的苄基化合成反应 .............................. 8 2.3.4不同反应温度下的苄基化合成反应 ............................ 8 2.3.5后处理 .................................................... 8 3结果与讨论 ........................................................ 9 3.1铁掺杂非均相催化剂的形象表征 ................................. 9 3.2气象色谱 ..................................................... 9 3.3反应时间和反应温度对收率的影响 .............................. 10 3.3.1反应温度对收率的影响 ..................................... 10 3.3.2反应时间对收率的影响 ..................................... 11 3.4催化剂的比表面积表征 ........................................ 12 4结论 ............................................................. 13 参考文献 .......................................................... 14 致谢 .............................................................. 15
鲁东大学学士学位论文
前言
1.1二氧化硅的来源
水稻是种植面积最大，产量最多的农作物[1]。居世界首位。稻壳作为稻谷的主要副产物每年总量大约4000万吨，由于没有合适的处理方法，在很多地方稻壳已经成为一种农业废弃物，因此寻求一种合适的出路已经成为科研人员必须全力解决的大问题。我们知道稻壳中含有大量二氧化硅，二氧化硅是橡胶、塑料、油漆、油墨、造纸、牙膏等行业不可缺少的优良助剂[2]。特别是在橡胶工业中，二氧化硅已经取代碳黑，变成性能最好的增强补充剂，由此，二氧化硅又被称为白炭黑。所以我们可以采取一定措施，将二氧化硅从稻壳中提取出来，这样既可以解决大量生于稻壳对环境的压力，也可以节省很多科研费用，一举两得[3]。
1.2二氧化硅的用途
应用于许多高新技术领域，日益受到关注[4]。 二氧化硅具有很高的稳定性和硬度，其熔沸点很高，具有良好的化学稳定性和热力稳定性。通常把二氧化硅中含有的金属杂质含量很低的成为高纯二氧化硅，高纯二氧化硅属高性能无极硅材料，已经被广泛[5]。
1.2.1制造耐高温的化学仪器
一般较纯净的石英，可用来制造石英玻璃[6]。石英玻璃膨胀系数很小，相当于普通玻璃的1/18，能经受温度的剧变，耐酸性能好（除HF外），因此，石英玻璃常用来制造耐高温的化学仪器。
1.2.2作为消光剂
根据其制造工艺主要可以分为两类[7]。一类是热液法制造，生产的二氧化硅形态相对较为松软。用硅胶制造的产品质地则较硬。经过处理后的两类产品均可制成标准的二氧化硅消光剂。处理过程是指使用有机(石蜡)或无机材料对二氧化硅表面进行一定程度的改性。与硅胶消光剂相比，处理过的二氧化硅拥有不同的粒径、粒径分布和孔隙体积。热液法消光剂在粒径和分布方面也不同。未处理与处理过的产品也有所不同。目前只有一种消光剂适应于特殊场合，该消光剂采用热解法制造，拥有很强的消光效率，且特别适用于水基涂料体系。
1.2.3其他用途
纳米二氧化硅（VK-SP30）小颗粒形成网状结构，抑制胶体流动[8]，可以提高固化率，同时提高了
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