A 十万分之一 B 十万分之五 C 百万分之五 D 百万分之乙 E 千万分之五
15. 某药品的重金属限量规定为不得超过十万分之四，取供试品1g，则应取标准铅溶液多少ml（每1ml标准铅溶液相当于0.01mgPb）
A 0.20 B 2.00 C 3.00 D 4.00 E 0.4
16. 某药品的重金属限量不得超过十万之五，取供试品2g，处理后，稀释为20ml，取出5ml依法检查，应取标准铅液多少ml（每1ml标准铅溶液相当于0.01mgPb） A 1.50 B 2.00 C 2.50 D 0.25 E 3.50
17. 某药品重金属限量不得超过十万分之四，取标准铅液6ml（每1ml标准铅溶液相当于0.01mg的Pb）则应称取供试品
A 0.15g B 1.50g C 2.00g D 2.50g E 0.20g
18. 《中国药典》2000年版规定50ml纯化水的含氨量不得超过相当于0.063mg的NH4Cl的量，则此50ml纯化水中含氨的限量是多少mg（NH4Cl＝53.49 NH3＝17.03） A 0.01 B 0.02 C 0.03 D 0.04 E 0.20
19. 《中国药典》2000年版规定氯化钠中检查砷的限量为千万分之四，如取标准砷液（每1ml相当于As0.000001g）2ml，则应取供试品
A 0.02g B 2.00g C 4.00g D 0.50g E 5.00g
20. 检查某药品的杂质限量时，称取供试品S(g)，取浓度为C （g/ml）的标准液V （ml），则该药品的杂质限量（％）是
A B C
D E
21. 氯化钠中检查砷盐，选用哪一组试剂恰当 A 锌粒、盐酸、溴化汞试纸
B 盐酸、碘化钾、氯化亚锡、锌粒、溴化汞试纸 C 浓盐酸、氯化亚锡
D 浓盐酸、氯化亚锡、碘化钾、溴化汞试纸 E 以上都有不正确
22. 检查药物中的重金属时，实验条件主要是指
A 溶液的PH B 反应的温度 C 反应的时间 D 观察的防御 E 以上都不是 23.检查重金属时，所用醋酸盐缓冲液的PH为 A 2.5 B 3.5 C 4.5 D 5.5 E 6.5
24. 检查重金属时，若供试液显色则需要加入（ ）消除干扰
A 碘化钾 B 稀焦糖溶液 C 过氧化氢 D 硫代硫酸钠 E 亚硫酸钠 【B型题】 [25-29]
A 硝酸银试液作沉淀剂 B 氯化钡试液作沉淀剂 C 硫代乙酰胺作显色剂 D 硫氰酸铵溶液作显色剂 E 溴化汞作显色剂 25. 重金属检查 26. 氯化物检查 27. 硫酸盐检查 28. 铁盐检查 29. 砷盐检查 [30－34]
A 利用吸附或分配性质的差异 B 利用旋光性质的差异 C 利用对光吸收的差异 D 利用溶解行为的差异 E 利用颜色的差异
30. 薄层色谱法检查药物中的杂质是 31. 分光光度法检查药物中的杂质是 32. 旋光法检查药物中的杂质
33. 高效液相色谱法检查药物中的杂质是 34. 气相色谱法检查药物中的杂质是 [35－39]
A 药物中的氯化物检查 B 药物中的硫酸盐检查 C 两者都是 D 两者都不是 35. 比浊法 36. 比色法
37. 检查时用硝酸银作沉淀剂 38. 检查时用氯化钡作沉淀剂 39. 检查时用硫氰铵作显色剂 【X型题】
40. 用比浊法检查药物中氯化物杂质，两管比较时，下列哪些操作不正确（ ） A 将两比色管同置于白色衬底上观察 B 将两管同置光线充足处观察 C 将两管同置黑色衬底上观察 D 从比色管的测面观察 E 从比色管的上面向下观察
41. 对药物的酸碱度检查，常采用的方法有
A 酸碱滴定法 B 指示剂法 C PH测定法 D 精密PH试纸法 E 广泛PH试纸法 42. 检查药物中的氯化物，需要用下列哪些试剂
A 硝酸银 B 稀硝酸 C 稀硫酸 D 稀盐酸 E 标准氯化钠液 43. 检查药物中的硫酸盐，需要用下列哪些试剂
A 稀盐酸 B 稀硫酸 C 稀硝酸 D 氯化钡溶液 E 标准硫酸钾溶液 计算题
1. 配制每1ml中含As 0.001ng的标准砷溶液250ml，应取As2O3多少克？
2. 取乙酰唑胺2g，加水100ml加热溶解后，迅速放冷，滤过，取滤液25ml，依法检查氯
化物，规定氯化物不得超过0.014％，应取标准氯化钠溶液（每1ml相当于0.01mgCl）多少ml？
3. 溴化钠检查砷盐杂质，规定含砷量不得超过百万分之四，取标准砷溶液（每1ml相当于
0.001mg As）2ml，依法检查，应取供试品多少克？
4. 注射用水中检查杂质氨，取注射用水50ml加纳氏试剂2ml，放15分钟如显色，与氯化
铵（取NH4Cl 31.5mg，加无氨水使溶解并稀释至1000ml）1ml，加无氨水49ml与纳氏试剂2ml所显色比较不得更深，计算注射用水中允许氨的限量。若允许含量为千万分之四，注射用水仍取50ml，则氯化铵标准液应取多少ml？（NH4Cl＝53.49 NH3=17.037）
知识拓展 甾体激素类药物的分析 一、 选择题 【A型题】
1．能与甾体激素药物中的乙炔基反应产生白色沉淀的试剂是：
A、斐林试剂 B、硝酸银 C、异烟肼 D、四氮唑盐 E、三氯化铁 2.甾体激素类药物能与羰基试剂发生呈色反应,是因其结构中有 A 卤素 B C3-酮和C20-酮 C 乙炔基 D 酚羟基 E 酯键
3.肾上腺皮质激素类药物C17位上的α-醇酮基具有下列哪个性质,可用于鉴别 A 还原性 B 氧化性 C 水解性 D 分解性 E 酸碱两性
4.含炔基的甾体激素类药物遇下列哪个试液,即生成白色沉淀 A HNO3 B HCl C AgNO3 D NaNO3 E CuSO4 5.四氮唑盐比色法进行含量测定时反应的基团为
A 、酮基 B、 羟基 Ｃ、羧基 D、甲酮基 E、 C17-α-醇酮基 6.Kober反应用于含量测定的药物为
A 维生素E B 雌激素 C 维生素C D 链霉素 E 皮质激素 7.下列药物中,用水解产物的反应进行鉴别的药物是
A 醋酸可的松 B 炔雌醇 C 炔诺孕酮 D 黄体酮 E 氢化可的松
8.高效液相色谱法测定甾体激素类药物的含量采用的检测器均为
A 氮磷检测器 B 紫外检测器 C 荧光检测器 D 电化学检测器 E 电子捕获检测器 【B型题】 9-13
A 异烟肼 B 四氮唑盐 C 亚硝基铁氰化钠 D 茜素氟蓝-硝酸亚铈 E 重氮苯磺酸 9.α-醇酮基的呈色反应 10.羰基的呈色反应
11.有机氟化物的呈色反应 12.甲酮基的呈色反应 13.酚羟基的呈色反应 14-18
A 生成橙红色的氧化亚铜沉淀 B 生成黑色单质银的沉淀 C 生成白色乙炔银盐沉淀 D 生成氯化银白色沉淀 E 生成淡红棕色 14.含炔基的甾体激素类药物遇硝酸银试液 15.肾上腺皮质激素类药物与斐林试剂反应 16.肾上腺皮质激素类药物与多仑试剂反应
17.含有机氯的甾体激素药物经有机破坏后与硝酸-硝酸银的反应 18.地塞米松与硫酸的呈色反应 【X型题】
19.四氮唑盐比色法测定甾体激素类药物含量时
A 应严格控制试验条件,才能获得满意的结果 B 反应速度不受结构的影响 C 受溶剂和水分的影响 D 受温度和时间的影响 E 有受空气与光线的影响 二、简答题
20．四氮唑盐比色法的原理是什么？该方法受到哪些因素的影响？
三、计算题
21．炔孕酮的含量测定：精密称取炔孕酮0.1g，加无水乙醇溶解并定量转移至100ml的量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml置另100ml量瓶中，用无水乙醇稀释到刻度，摇匀（成每1ml含10μg的溶液）。照分光光度法，在240nm波长处测定吸收度为0.51。按C21H28O2的吸收系数（ ）为520，计算炔孕酮的含量。通过计算，判断本品是否符合《中国药典》2000年版规定按干燥品计算含C21H28O2应为97.0%～103.0%。
模块五:药物的含量测定
阿司匹林肠溶片的含量测定(拓展 芳酸及其脂类药物的分析) 一、选择题 【A型题】
1、苯甲酸的钠盐水溶液与三氯化铁试液作用产生:
A、紫堇色 B、紫红色 C、赭色沉淀 D、米黄色沉淀 E、猩红色沉淀 2、具有升华性的药物是：
A、苯甲酸 B、苯甲酸纳 C、丙磺舒 D、泛影酸 E、布美他尼 3、《中国药典》2000年半规定采用双相酸碱滴定法测定含量的药物是：
A、苯甲酸 B、阿司匹林 C、水杨酸 D、苯甲酸纳 E、布洛芬 4、阿司匹林中检查水杨酸，是利用杂质与药物的
A、重氮化法 B、化学性质的差异 C、熔点差异 D、对光的吸收性差异 E、旋光性差异
5、阿司匹林与碳酸钠试液共热，放冷后用稀硫酸化，析出的白色沉淀是：
A、乙酰水杨酸 B、醋酸 C、水杨酸纳 D、水杨酸 E、苯甲酸 6、阿司匹林片及肠溶片含量测定时，为避免枸橼酸、水杨酸、醋酸等干扰应选用： A、直接酸滴定法 B、水解酸碱滴定法 C、双相酸碱滴定法 D、置换酸碱滴定法 E、二步酸碱滴定法
7、氯贝丁酯可发生异羟肟酸铁反应，是因其结构中具有
A、酯键 B、羧基 C、有机氯 D、醚 E、苯环 8、依他尼酸可与变色酸钠和硫酸作用生成深紫色，是由于： A、分子结构中具有羧基 B、分子结构中具有苯环 C、分子结构中具有酮基 D、有水解产物甲醛生成 E、有水解产物2，3－二氯－4－丁酰苯氧乙酸生成 【B型题】 [9—13]
A、三氯化铁反应 B、重氮化－偶合反应 C、两者均是 D、两者均不是 9、贝诺酯可发生 10、苯甲酸可发生
11、对氨基水杨酸钠可发生 12、乙醇可发生
13、具有芳香第一胺的药物可发生 [14—18]
A、酯键 B、芳香第一胺 C、两者均是 D、两者均不是 14、阿司匹林结构中具有 15、贝诺酯结构中具有
16、对氨基水杨酸结构中具有 17、普鲁卡因结构中具有 18、苯甲酸结构中具有 【X型题】
19、采用二步酸碱定法测定阿司匹林含量的目的是：
A、消除所加稳定剂（枸橼酸或酒石酸）的干扰 B、消除空气中二氧化碳的干扰
C、消除水解产物（水杨酸、醋酸）的干扰 D、消除空气中氧气的干扰 E、便于操作
20、采用异羟酸铁反应鉴别的药物有：
A、水杨酸 B、苯甲酸钠 C、氯贝丁酸 D、布洛芬 E、阿司匹林 二、用简便的化学方法区别下列各组药物 21、苯甲酸
水杨酸 22、水杨酸
阿司匹林